专利摘要
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散30‑60min，得到钛醇液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声2‑4h，得到包裹分散液；步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声10‑15min后快速冷却至固化，得到分散固块；步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应2‑5h，然后加入水蒸气循环反应2‑3h，沉积得到白色沉淀；步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应2‑4h，冷却后得到纳米二氧化钛材料。本发明解决了现有纳米二氧化钛粉体活性差，工艺复杂等问题，通过超声包裹与降压气化的方式制备粒径分布均匀与活性高的纳米二氧化钛。
权利要求
1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散30-60min，得到钛醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声2-4h，得到包裹分散液；
步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声10-15min后快速冷却至固化，得到分散固块；
步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应2-5h，然后加入水蒸气循环反应2-3h，沉积得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应2-4h，冷却后得到纳米二氧化钛材料；
所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-60kHz，温度为30-50℃；
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的90-130％，超声的频率为30-40kHz，温度为20-30℃；
所述步骤3中的超声的频率为20-30kHz，温度为20-25℃，所述快速冷却的降温速率为3-8℃/min，降温后的温度为0-3℃；
所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下：
；
所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的1-4％，温度为0-5℃，所述循环反应的气体流速为3-5mL/min；
所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为40-50℃，光照强度为3-8W/cm
说明书
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛材料是一种近年来发展较快的功能性纳米材料，它除了具有纳米材料特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应外，已经证实还具有优异的光催化活性、化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性以及无毒性等多重特性，因此可作为抗紫外材料、光催化触媒等功能性材料，广泛应用于纺织、涂料、油墨、防晒霜、食品包装材料、造纸、锂电池、自洁玻璃/基板等行业中。纳米二氧化钛材料作为原料应用中，根据产品和工艺要求，通常都需要对纳米二氧化钛粉体进行后续加工处置，例如与该工序的其它原料复配、表面沉积复合材料或粉体的再加工等，这些操作多数都需要在分散溶剂体系(例如水或水性溶剂)中进行，而纳米二氧化钛材料从生产环节、运输环节到应用环节中，也需要借助分散溶剂保证粉体粒子不发生团聚。可以说纳米二氧化钛粉体的良好分散性是满足其众多应用效果的最基本要求。但是纳米二氧化钛粉体由于颗粒细小、比表面积大、表面能高、配位严重不足等性质导致其极易发生团聚，所以无论是储存运输，还是应用环节，解决不易实现纳米尺度均匀分散、使用效能低和应用成本高(包括储存运输和使用成本)等问题，都是纳米二氧化钛粉体研究和生产中需要面临和解决的核心问题。
现阶段制备纳米二氧化钛粉体最常采用的方法是溶胶-凝胶法，具体是以钛醇盐为前驱体，首先制备较小晶粒度和分散粒径的二氧化钛溶胶，然后经过干燥处理(一般是烘干后再高温煅烧)，去除有机溶剂、水、催化剂等，得到纳米二氧化钛粉体。但是在干燥处理过程中，尤其是在高温煅烧的过程中，纳米二氧化钛粉体逐渐趋于团聚，甚至在煅烧温度过高或煅烧时间过长时会发生严重粘结，因此，经过干燥处理得到的纳米二氧化钛粉体，还需进一步经过研磨和分散处理(例如引入分散剂聚甲基丙烯酸铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等)，通过降低粉体粒子的表面能、调节粉体粒子表面电荷性质等方式，提高粉体在特定分散溶剂体系中的分散特性。
前述的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的工艺技术，不仅制备工艺复杂，通常会面临产品应用特性损失的问题，尤其是在对二氧化钛溶胶进行干燥处理并对得到的纳米二氧化钛粉体进一步分散处理后，粉体的光催化活性较差，明显低于二氧化钛溶胶的光催化活性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种纳米二氧化钛的制备方法，解决了现有纳米二氧化钛粉体活性差，工艺复杂等问题，通过超声包裹与降压气化的方式制备粒径分布均匀与活性高的纳米二氧化钛。
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散30-60min，得到钛醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声2-4h，得到包裹分散液；
步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声10-15min后快速冷却至固化，得到分散固块；
步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应2-5h，然后加入水蒸气循环反应2-3h，沉积得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应2-4h，冷却后得到纳米二氧化钛材料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-60kHz，温度为30-50℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的90-130％，超声的频率为30-40kHz，温度为20-30℃。
所述步骤3中的超声的频率为20-30kHz，温度为20-25℃，所述快速冷却的降温速率为3-8℃/min，降温后的温度为0-3℃。
所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下：
所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的1-4％，温度为0-5℃，所述循环反应的气体流速为3-5mL/min。
所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为40-50℃，光照强度为3-8W/cm
步骤1将钛酸正丁酯加入至甘油中，并通过超声分散，加快甘油对钛酸正丁酯的溶解，得到略带粘稠的钛酸正丁酯-甘油混合液。
步骤2将聚乙烯吡咯烷酮在超声条件下能够快速溶解在甘油中，并形成分散甘油液；钛酸正丁酯由于超声的离合能作用，能够形成钛酸正丁酯与二氧化钛的混合状态，此时的聚乙烯吡咯烷酮由于浓度的问题，会快速二氧化钛粒子表面，形成包裹状，并且能够促进钛酸正丁酯向二氧化钛的转化，直至全部转化为二氧化钛，并全部被聚乙烯吡咯烷酮包裹；由于二氧化钛本身转化时间不同，造成二氧化钛表面的聚乙烯吡咯烷酮浓度不均匀，超声能够促进聚乙烯吡咯烷酮的均匀分散，得到包裹状，军医的分散甘油液。
步骤3将包裹分散液超声形成分散后快速冷却至固态，此时甘油在低温下向固体转化，而聚乙烯吡咯烷酮内包裹二氧化钛，聚乙烯吡咯烷酮外部受到固化的甘油包裹；故此，二氧化钛不仅具有良好的分散性，而且二氧化钛粒径均匀度，处于纳米级。
步骤4采用低温二梯度减压反应能够在低温条件下直接将甘油和聚乙烯吡咯烷酮转化为气态，分别转化为甘油气体和聚乙烯吡咯烷酮气体；加入少量水蒸气并进行循环反应，能够促进水蒸气对二氧化钛的作用，防止处于不稳定状态的纳米二氧化钛的反向转化，确保纳米二氧化钛的形成，同时水蒸气呈气态，能够保证二氧化钛稳定的同时降低了水对纳米二氧化钛表面的吸附，降低因水带来的氢键团聚问题。
步骤5将白色沉淀进行恒温紫外光照反应，在光照条件下，纳米二氧化钛处于激发状态，能够将残留的聚乙烯吡咯烷酮和残留的甘油降解，降低纳米二氧化钛表面的杂质，恒温条件能够促进纳米二氧化钛的动能，提升激发降解效率。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有纳米二氧化钛粉体活性差，工艺复杂等问题，通过超声包裹与降压气化的方式制备粒径分布均匀与活性高的纳米二氧化钛。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮包裹二氧化钛，不仅能够确保纳米二氧化钛的稳定性和分散性，而且通过聚乙烯吡咯烷酮浓度控制纳米二氧化钛的粒径。
3.本发明采用低温条件下的减压气化，将甘油与聚乙烯吡咯烷酮直接转化为气态，并辅以二梯度处理方式，制备离散型纳米二氧化钛粉体的同时提升了甘油与聚乙烯吡咯烷酮回收的方便性。
4.本发明的制备方法能够实现辅助原材料的重复利用，不仅能够降低原材料的成本，也降低了工艺的复杂程度，提升了纳米二氧化钛的产率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散30min，得到钛醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声2h，得到包裹分散液；
步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声10min后快速冷却至固化，得到分散固块；
步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应2h，然后加入水蒸气循环反应2-3h，沉积得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应2h，冷却后得到纳米二氧化钛材料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为100g/L，所述超声分散的超声频率为40kHz，温度为30℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的90％，超声的频率为30kHz，温度为20℃。
所述步骤3中的超声的频率为20kHz，温度为20℃，所述快速冷却的降温速率为3℃/min，降温后的温度为0℃。
所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下：
所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的1％，温度为0℃，所述循环反应的气体流速为3mL/min。
所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为40℃，光照强度为3W/cm
实施例2
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散60min，得到钛醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声4h，得到包裹分散液；
步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声15min后快速冷却至固化，得到分散固块；
步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应5h，然后加入水蒸气循环反应3h，沉积得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应4h，冷却后得到纳米二氧化钛材料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为150g/L，所述超声分散的超声频率为60kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的130％，超声的频率为40kHz，温度为30℃。
所述步骤3中的超声的频率为30kHz，温度为25℃，所述快速冷却的降温速率为8℃/min，降温后的温度为3℃。
所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下：
所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的4％，温度为5℃，所述循环反应的气体流速为5mL/min。
所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为50℃，光照强度为8W/cm
实施例3
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至甘油中超声分散50min，得到钛醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中继续超声3h，得到包裹分散液；
步骤3，将包裹分散液加入密封反应釜中超声13min后快速冷却至固化，得到分散固块；
步骤4，将分散固块进行低温二梯度减压反应4h，然后加入水蒸气循环反应3h，沉积得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀进行恒温紫外光照反应3h，冷却后得到纳米二氧化钛材料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在甘油中的浓度为120g/L，所述超声分散的超声频率为50kHz，温度为40℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的120％，超声的频率为35kHz，温度为25℃。
所述步骤3中的超声的频率为20-30kHz，温度为23℃，所述快速冷却的降温速率为5℃/min，降温后的温度为2℃。
所述步骤4中的低温二梯度减压反应的程序如下：
所述步骤4中的水蒸气的加入量是钛酸正丁酯质量的2％，温度为3℃，所述循环反应的气体流速为4mL/min。
所述步骤5中的恒温紫外光照反应的温度为45℃，光照强度为5W/cm
性能检测
对比例采用市售纳米二氧化钛
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有纳米二氧化钛粉体活性差，工艺复杂等问题，通过超声包裹与降压气化的方式制备粒径分布均匀与活性高的纳米二氧化钛。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮包裹二氧化钛，不仅能够确保纳米二氧化钛的稳定性和分散性，而且通过聚乙烯吡咯烷酮浓度控制纳米二氧化钛的粒径。
3.本发明采用低温条件下的减压气化，将甘油与聚乙烯吡咯烷酮直接转化为气态，并辅以二梯度处理方式，制备离散型纳米二氧化钛粉体的同时提升了甘油与聚乙烯吡咯烷酮回收的方便性。
4.本发明的制备方法能够实现辅助原材料的重复利用，不仅能够降低原材料的成本，也降低了工艺的复杂程度，提升了纳米二氧化钛的产率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
纳米二氧化钛的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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