专利摘要

本发明公开了一种固相微萃取材料的制备方法，以天然短纤维桑枝为原料，结合离子液体处理、酶部分处理的组合处理工艺制备。主要制备步骤包括桑皮预处理‑桑皮纤维溶液的制备‑纤维素衍生物的制备‑涂层溶液的制备‑材料的制备。利用本发明公开的方法制备的固相微萃取材料具有机械强度高、萃取涂层稳定、富集能力强、寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等样品中痕量组分的富集分析，具有较好的应用潜力。

权利要求

1.一种固相微萃取材料的制备方法，其特征在于，主要包含以下步骤：

1）桑皮预处理：取桑枝剥皮，切段，干燥粉碎后过100目筛子，桑枝皮粉备用；

2）桑皮纤维溶液的制备：取桑枝皮粉，加入缓冲溶剂后调节溶液的pH值为5～6，加入生物酶处理，过滤洗涤，干燥粉碎，加入离子液体溶液并加入添加剂进行热处理，冷却，获得桑皮纤维溶液备用；

3）纤维素衍生物的制备：在离子液体溶液中加入微晶纤维素，搅拌后加入0.1-1w%的发烟硫酸，加热搅拌，之后向体系中缓慢加入0.1-0.3w%的硝酸钠和0.1-0.5w%的高锰酸钾，完全溶解后于室温下进行搅拌，水洗涤并反复抽滤清洗，干燥，继而对其进行接枝获得弱酸性纤维素衍生物；

4）涂层溶液的制备：取弱酸性纤维素衍生物的离子液体混合溶液与桑皮纤维素溶液混合，加热搅拌均匀，冷却备用；

5）材料的制备：取萃取纤维，浸渍在涂层溶液中，待形成凝胶涂层后用无水乙醇洗涤，加热固化；

步骤2）中的离子液体溶液为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基吡啶氯盐的中任意一种或几种的组合；

步骤2）中添加剂为DMSO、二甲基甲酰胺或乙酸异丙酯；

步骤3）中加入的接枝物质为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、N-甲基吡咯烷酮或N-甲基吗啉。

2.如权利要求1所述的一种固相微萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入生物酶处理的反应温度为37℃～50℃；混合溶液热处理时的温度范围是60℃～160℃，加热时间为0.1～10 h。

3.如权利要求1所述的一种固相微萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的生物酶为果胶酶和/或纤维素酶。

4.根据权利要求1所述的一种固相微萃取材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中萃取纤维指的是石英管、石英纤维、钢丝或钛丝。

一种固相微萃取材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。