专利摘要

本发明涉及式Ⅰ所示甲基苯乙酮酸酯电氧化制备方法，其制备反应如下：甲基选自：2‑甲基、3‑甲基或4‑甲基；R选自：甲基、乙基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以甲基苯乙酸酯、邻苯二甲酰亚胺衍生物、有机溶剂、碱和电解质为电解液；在一定温度下，恒电流电解一定的时间，电氧化反应得到甲基苯乙酮酸酯(Ⅰ)。其中2‑甲基苯乙酮酸甲酯电氧化制备方法可用于制备醚菌酯和肟菌酯。

权利要求

1.式Ⅰ所示甲基苯乙酮酸酯电氧化制备方法，其特征在于它的制备反应如下：

甲基选自：2-甲基、3-甲基或4-甲基；R选自：甲基、乙基；

电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以甲基苯乙酸酯、邻苯二甲酰亚胺衍生物、有机溶剂、碱和电解质为电解液；在一定温度下，恒电流电解一定的时间，电氧化反应得到甲基苯乙酮酸酯(Ⅰ)。

2.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，所述的电解槽的阳极工作电极选自：碳毡电极、铂网电极或石墨电极；优选：碳毡电极；所述的阳极工作电极电流密度选自：5mA/cm2～20mA/cm2；所述的电解槽的阴极选自：铂网或泡沫镍；优选：铂网。

3.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，所述的恒电流选自：10mA～40mA；所述的电解一定温度选自：15℃～65℃；所述的电解一定时间选自：4h～10h。

4.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于电解液中的有机溶剂选自：乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或二氧六环中的任意一种或几种；优选：乙腈。

5.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，碱选自：吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-二甲氨基吡啶；优选：吡啶、2,6-二甲基吡啶。

6.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，邻苯二甲酰亚胺衍生物选自：N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4-溴邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4-氯邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4，5-二氯邻苯二甲酰亚胺或N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺；优选：N-羟基邻苯二甲酰亚胺；邻苯二甲酰亚胺衍生物的浓度选自：0.01mol/L～0.1mol/L。

7.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，电解质选自：n-Bu4NPF6、LiClO4、四丁基高氯酸铵或四丁基四氟硼酸铵；电解质浓度选自：0.02mol/L～0.1mol/L；优选：四丁基高氯酸铵。

8.如权利要求1所述的甲基苯乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，电解液中甲基苯乙酸酯的浓度选自：8g/L～40g/L；电解液的配制方法为：甲基苯乙酸酯溶解于有机溶剂和水中得到有机溶液，所述的有机溶液与N-羟基邻苯二甲酰亚胺和吡啶以摩尔比1:1:1混合，得到混合溶液。

9.一种如结构式Ⅱ所示醚菌酯的制备新方法，其特征在于选择2-甲基苯乙酸甲酯经电氧化制备2-甲基苯乙酮酸甲酯，再经肟化、溴化和醚化制备得到醚菌酯，其制备反应如下：

其中，2-甲基苯乙酮酸乙酯的电氧化制备操作是：在电解槽中安装阳极(碳毡：10×10×2mm3)和阴极(铂网：10×10×2mm3)；在电解槽中加入磁力搅拌子，1.0mmolN-羟基邻苯二甲酰亚胺和1mmol四丁基高氯酸铵，加入10mL乙腈和2mL水，溶解，加入1mmol吡啶，20℃下恒电流10mA电解8h，反应液经旋蒸，乙酸乙酯溶解，水洗三次，无水硫酸钠干燥有机层，旋蒸得到76mg 2-甲基苯乙酮酸甲酯；收率85％。

10.一种如结构式Ⅲ所示肟菌酯的制备新方法，其特征在于选择2-甲基苯乙酸甲酯经电氧化制备2-甲基苯乙酮酸甲酯，再经肟化、溴化和醚化制备得到肟菌酯，其制备反应如下：

其中，2-甲基苯乙酮酸乙酯的电氧化制备操作如权利要求9所述。

醚菌酯和肟菌酯中间体的电氧化制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。