专利摘要

本发明公开了一种低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更低的功耗；而且频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

权利要求

1.一种低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔百分比为Fe₂O₃ 48-49mol%、MnO 23-25mol%、ZnO 26.5-27.5mol%、铁粉0.2-0.3mol%、锰粉0.13-0.2mol%进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.015-0.025wt%的改性纳米碳、0.013-0.015wt%的氧化镧、0.038-0.042wt%的氧化硼、0.027-0.033wt%的ZrO₂、0.038-0.045wt%的Nb₂O₅；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量2-4%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为865-915℃，预烧时间为2-3小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180-230目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，12800-14500转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至708-730℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以133-138℃/小时速率升温至875-915℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-90℃/小时速率升温至1280-1350℃，烧结保温时间为2.5-3.5小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得低功耗的MnZn软磁铁氧体磁芯。

说明书

技术领域

本发明涉及一种低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。

背景技术

低功耗铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断降低磁性材料中的功耗，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔百分比为Fe₂O₃ 48-49mol%、MnO 23-25mol%、ZnO 26.5-27.5mol%、铁粉0.2-0.3mol%、锰粉0.13-0.2mol%进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.015-0.025wt%的改性纳米碳、0.013-0.015wt%的氧化镧、0.038-0.042wt%的氧化硼、0.027-0.033wt%的ZrO₂、0.038-0.045wt%的Nb₂O₅；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量2-4%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为865-915℃，预烧时间为2-3小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180-230目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，12800-14500转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至708-730℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以133-138℃/小时速率升温至875-915℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80-90℃/小时速率升温至1280-1350℃，烧结保温时间为2.5-3.5小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得低功耗的MnZn软磁铁氧体磁芯。

本发明的有益效果：

1、本发明通过添加改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更低的功耗；

2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；

3、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

具体实施方式

实施例1：低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）配主料：按摩尔百分比为Fe₂O₃ 48.5mol%、MnO 24mol%、ZnO 27.1mol%、铁粉0.25mol%、锰粉0.15mol%进行配料；

（2）配辅料：相当于主料0.02wt%的改性纳米碳、0.014wt%的氧化镧、0.04wt%的氧化硼、0.03wt%的ZrO₂、0.042wt%的Nb₂O₅；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：

a、将树木灰烬用10%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；

b、用10%盐酸溶液浸泡2-3小时；

c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；

d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；

e、在纳米碳中加入相当于其重量3%的上述得到的改性树木灰烬、2.5%的纳米二氧化硅，充分混合得到；

（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为890℃，预烧时间为2-3小时；

（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在200目粒料；

（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳混合，13500转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；

（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中，先以175℃/小时速率升温至720℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以135℃/小时速率升温至900℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以85℃/小时速率升温至1320℃，烧结保温时间为3小时；烧结后在0.08%-0.12%氧体积含量的氮气氛中降温后即得低功耗的MnZn软磁铁氧体磁芯。

通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：

一种低功耗的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。