IPC分类号 : B01J20/26,B01J20/30,C07C213/10,C07C215/30
专利摘要
一种用于分离半夏中麻黄碱的离子液体硅胶-印迹高分子复合材料，其特征在于：它由下述重量份原料合成制得： 硅胶 5 硅烷化试剂 10-25 咪唑 5-20 催化剂 5-24 氯胺盐 6-30 溶剂A 340-840 溶剂B 77.5-730 单体 7-45 交联剂8.5-60 分散剂 0.1-5 引发剂 0.1-1 印迹分子8.5-50； 所述的硅胶为粒径范围40±5um的球形硅胶， 所述的硅烷化试剂为（3-氯丙基）三甲氧基硅烷， 所述的催化剂为三乙胺， 所述的氯胺盐为2-氯乙胺盐酸盐或3-氯丙胺盐酸盐， 所述的溶剂A为甲苯， 所述的溶剂B为无水乙醇和蒸馏水的混合溶液，混合溶液中无水乙醇与蒸馏水的体积比为7:3， 所述的单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯， 所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯， 所述的分散剂醇解度为87%-89%的聚乙烯醇， 所述的引发剂为过氧化苯甲酰， 所述的印迹分子为麻黄碱； 离子液体硅胶-印迹高分子复合材料的制备方法为： 1）、向圆底烧瓶中分别加入硅胶、硅烷化试剂和溶剂A，在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热，加热至110℃时进行硅烷化合成反应10小时，得，半透明悬浮液； 2）、将上述半透明悬浮液自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去半透明悬浮液中的溶剂A，然后用体积比为2:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的硅烷化试剂和溶剂A，然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于80℃烘箱中进行干燥8-10小时后，得，白色硅烷化硅胶粉末； 3）、将上述白色硅烷化硅胶粉末加入到圆底烧瓶中，然后往圆底烧瓶中分别加入咪唑、催化剂和溶剂A，在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热，加热至110℃时进行咪唑修饰反应10小时，得，浑浊悬浮液； 4）、将上述浑浊悬浮液自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去浑浊悬浮液中的溶剂A，然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行清洗，用以除去滤饼中残留的咪唑和催化剂；然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，白色咪唑化硅胶粉末； 5）、将上述白色咪唑化硅胶粉末加入到圆底烧瓶中，然后往圆底烧瓶中分别加入氯胺盐和溶剂A，在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行，加热至110℃时进行离子液体合成反应10小时，得，淡黄色悬浮液A； 6）、将上述淡黄色悬浮液A自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去淡黄色悬浮液A中的溶剂A，然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的氯胺盐，然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，淡黄色离子液体硅胶粉末； 7）、将上述淡黄色离子液体硅胶粉末、单体和溶剂A分别加入至圆底烧瓶中，在转速为 2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入 99.99%的氮气10分钟，排出混合液中的氧气以避免单体被氧化，然后加热至110℃时进行离子液体-单体键合反应10小时，得，淡黄色悬浮液B； 8）、将上述淡黄色悬浮液B自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去淡黄色悬浮液B中的溶剂A，然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的单体，然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，淡黄色粉末，即为离子液体硅胶-单体复合粉末； 9）、将上述离子液体硅胶-单体复合粉末、交联剂、分散剂、引发剂、印迹分子和溶剂B分别加入至圆底烧瓶中，充分搅拌均匀并向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入 99.99%的氮气20分钟，排出反应体系中的氧气，以避免离子液体硅胶-单体复合粉末、交联o 剂和印迹分子被氧化，然后加热至80C时进行印迹合成反应10小时，得，淡黄色悬浮液C； 10）、将上述淡黄色悬浮液C自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去淡黄色悬浮液C中的溶剂B，然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的交联剂、引发剂、分散剂、印迹分子；最后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥，得，淡黄色粉末，即离子液体硅胶-印迹高分子复合材料。
一种用于分离半夏中麻黄碱的离子液体复合材料及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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