专利摘要

本发明涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。其技术方案是：冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的冲压面尺寸依次为直径d1＝14.0mm、正方形边长a1＝17.0mm和直径d3＝13.8mm，孔板Ⅰ的直径为14.0mm圆孔，孔板Ⅱ和孔板Ⅲ边长依次为17.1mm和15.0mm的正方孔。将孔板Ⅱ置于孔板Ⅰ上对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，将锡箔覆盖于孔板Ⅱ的孔上，用冲压头Ⅰ冲压，得到锡箔凹盘；将0.40～0.70g钨铁混合物或将同样质量的钨粒置于锡箔凹盘中，用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ，再用另一锡箔覆盖孔板Ⅲ的孔，用冲压头Ⅱ冲压，得到包锡块；用冲压头Ⅲ将包锡块冲压到底板Ⅳ上，将包锡块压实，得到钨锡系助熔剂片。本发明具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。

权利要求

1.一种钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法是：

步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构

冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处；正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm，短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm；

冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm；

冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布；50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm，所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm；

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm；

步骤二、取4块25×25mm钢板，在前3块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第4块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ；

步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘；

步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上；

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶(3～6)，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物；

步骤五、将0.40～0.70g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ，然后用另一厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块；

步骤六、用冲压头Ⅲ将包锡块从孔板Ⅰ中冲压到底板Ⅳ上，用T型推板紧贴孔板Ⅰ底面，推出包锡块，压实，得到钨锡系助熔剂片；

步骤五和步骤六冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅲ的质心与对应的冲压头Ⅱ或对应的冲压头Ⅲ的中心线位于同一条垂线上。

2.根据权利要求1所述钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述钢板的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％；所述钢板的厚度为0.08mm。

3.根据权利要求1所述钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％。

4.根据权利要求1所述钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述锡箔的纯度为分析纯以上。

5.根据权利要求1所述钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述钨粒的W含量>99.99％。

6.根据权利要求1所述钨锡系助熔剂片的制备方法，其特征在于所述铁粉的Fe含量>99.9wt％。

说明书

技术领域

本发明属于助熔剂片技术领域。具体涉及一种钨锡系助熔剂片的制备方法。

背景技术

目前金属及合金、矿石、炉渣及非氧化物材料中碳硫分析，广泛使用钨系助熔剂高频燃烧红外吸收法测定。文献1(方少垣.钨系列助熔剂[J].冶金分析，1990，10(2)：61-62)报道，钨系助熔剂的使用能加速样品的熔解、提高C和S的转化效率、阻止样品燃烧生成的二氧化碳(或一氧化碳)及二氧化硫被吸附，保证了分析结果的准确性。文献1公开了一种用“钨锡系助熔剂及其制造方法”(CN1023571C)的专利技术制备钨锡助熔剂，该钨锡助熔剂的化学成分为：锡6.0～16.7％，其余为钨。其制造方法是先将钨粉通过冷等静压机成型，制成具有一定孔隙度的纯钨粒；然后将纯钨粒与锡粒按化学成分范围配料、混合，置于高温炉中抽真空进行渗锡烧结，使熔化的锡液渗入纯钨粒的孔隙中，制得钨锡助熔剂。

由于不同的待分析样品导磁性和熔解性不相同，采用以钨粒为主添加锡或添加锡粒、铁粉做助熔剂的报到有：文献2(应海松，余青，孙锡丽.高频燃烧红外吸收法测定铁矿中的硫[J].光谱实验室，2000，17(6)：631-634)；文献3(张殿英,刘伟,李超，等.红外碳硫测定仪测定铁矿石中硫[J].理化检验-化学分册，2002，38(8)：404-405)；文献4(傅明，黄志强，杨万彪，等.高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫[J].分析科学学报，2003，19(2)：199-200)；文献5(张庸，杨丽，詹秀嫣，等.高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨[J].冶金分析，2016，36(1)：52-56)对钨锡、钨锡铁的配比提出了合理的比例，解决了很多待分析样品的分析问题。从综述文献6(刘攀等.高频感应燃烧－红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用[J].理化检验-化学分册，2016，52(1)：109-118)报道的单独金属混合物助熔剂的使用来看，混合物助熔剂金属间的比例、混合物助熔剂与待分析样品的比例没有一个最佳值。

综上所述，现有技术的缺陷在于：制备具有一定孔隙度的纯钨粒原料成本高；高温渗锡烧结能耗高；需要真空操作；定量称量或定体积量的方式加入助熔剂不利于简化自动分析程序。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的钨锡系助熔剂片的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构

冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处。正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm；短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm。

冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm。

冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布。50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm；所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm。

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm。

步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第四块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ。

步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘。

步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上。

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶(3～6)，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。

步骤五、将0.40～0.70g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。

步骤六、用冲压头Ⅲ将包锡块从孔板Ⅰ中冲压到底板Ⅳ上，用T型推板紧贴孔板Ⅰ底面，推出包锡块，压实，得到钨锡系助熔剂片。

步骤五和步骤六冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅲ的质心与对应的冲压头Ⅱ或对应的冲压头Ⅲ的中心线位于同一条垂线上。

所述钢板的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％；所述钢板的厚度为0.08mm。

所述冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％。

所述锡箔的纯度为分析纯以上。

所述钨粒的W含量>99.99％。

所述铁粉的的Fe含量>99.9wt％。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本发明所需生产设备简单，工艺简单，操作方便。

2、本发明无需使用高纯钨粉制备多孔钨粒，且钨粒的用量少，故生产成本低。

3、本发明在常温下制备，不需要高温渗锡，故生产能耗低。

4、本发明在常压下完成制备，不需要再真空条件下进行，故操作安全。

因此，本发明具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。

附图说明

图1是本发明中的冲压头Ⅰ的一种结构示意图；

图2是本发明中的冲压头Ⅱ的一种形状示意图；

图3是本发明中的冲压头Ⅲ的一种结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

一种钨锡系助熔剂片的制备方法。本具体实施方式的制备方法的步骤：

步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构

如图1所示：冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处。正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm；短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm。

如图2所示：冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm；

如图3所示：冲压头Ⅲ为长圆柱体和50～60个小圆柱体组成的整体，50～60个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布。50～60个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm；所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm。

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50～70mm。

步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第四块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ。

步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘。

步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上。

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶(3～6)，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。

步骤五、将0.40～0.70g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.03～0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。

步骤六、用冲压头Ⅲ将包锡块从孔板Ⅰ中冲压到底板Ⅳ上，用T型推板紧贴孔板Ⅰ底面，推出包锡块，压实，得到钨锡系助熔剂片。

步骤五和步骤六冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅲ的质心与对应的冲压头Ⅱ或对应的冲压头Ⅲ的中心线位于同一条垂线上。

所述钢板的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％；所述钢板的厚度为0.08mm。

所述冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的材质为低碳钢：C含量<0.05wt％，S含量<0.005wt％。

所述锡箔的纯度为分析纯以上。

所述钨粒的W含量>99.99％。

所述铁粉的的Fe含量>99.9wt％。

实施例1

一种钨锡系助熔剂片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

步骤一、冲压头Ⅰ、冲压头Ⅱ和冲压头Ⅲ的形状或结构

如图1所示：冲压头Ⅰ为正四棱柱I和短圆柱体组成的整体，短圆柱体位于正四棱柱I下端面的中心位置处。正四棱柱I的横截面边长a1＝17.0mm；短圆柱体的直径d1＝14.0mm，短圆柱体的高度h2＝0.5mm。

如图2所示：冲压头Ⅱ为正四棱柱Ⅱ，正四棱柱Ⅱ的横截面边长a2＝14.9mm；

如图3所示：冲压头Ⅲ为长圆柱体和50个小圆柱体组成的整体，50个小圆柱体在长圆柱体的下端面均匀分布。50个小圆柱体相同，每个小圆柱体的直径d2＝0.5mm，每个小圆柱体的高度h2＝0.5mm；所述长圆柱体的直径为d3＝13.8mm。

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝50mm。

步骤二、取4块25×25mm钢板，在前三块钢板的中心位置处分别开有直径为14.0mm圆孔、边长为17.1×17.1mm的方孔和边长为15.0×15.0mm的方孔，依次记为孔板Ⅰ、孔板Ⅱ和孔板Ⅲ；第四块钢板的两个对称边垂直卷成高度为2.5mm的侧板，第4块钢称记为底板Ⅳ。

步骤三、先将孔板Ⅱ和孔板Ⅰ的四条边对齐后固定在底板Ⅳ的侧板上，孔板Ⅱ位于孔板Ⅰ上；再用厚度为0.03mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅱ的方孔，用冲压头Ⅰ冲压所述锡箔，得到锡箔凹盘。

步骤三冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅱ的质心与冲压头Ⅰ的中心线位于同一条垂线上。

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶3，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。

步骤五、将0.40g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.03mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。

步骤六、用冲压头Ⅲ将包锡块从孔板Ⅰ中冲压到底板Ⅳ上，用T型推板紧贴孔板Ⅰ底面，推出包锡块，压实，得到钨锡系助熔剂片。

步骤五和步骤六冲压时，底板Ⅳ、孔板Ⅰ和孔板Ⅲ的质心与对应的冲压头Ⅱ或对应的冲压头Ⅲ的中心线位于同一条垂线上。

实施例2

一种钨锡系助熔剂片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

步骤一、除下述技术参数外，其余同实施例1的步骤一：

冲压头Ⅲ为长圆柱体和55个小圆柱体组成的整体；

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝60mm。

步骤二、同实施例1的步骤二。

步骤三、除锡箔的厚度为0.04mm外，其余同实施例1的步骤三。

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶4.5，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。

步骤五、将0.55g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.04mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。

步骤六、同实施例1的步骤六。

实施例3

一种钨锡系助熔剂片的制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

步骤一、除下述技术参数外，其余同实施例1的步骤一：

冲压头Ⅲ为长圆柱体和60个小圆柱体组成的整体；

所述正四棱柱Ⅰ、正四棱柱Ⅱ和长圆柱体的高度h1相同，h1＝70mm。

步骤二、同实施例1的步骤二。

步骤三、除锡箔的厚度为0.05mm外，其余同实施例1的步骤三。

步骤四、按Fe∶W的质量比为1∶6，将粒度为0.35～0.10mm的铁粉和粒度为0.7～0.33mm的钨粒混合均匀，得到钨铁混合物。

步骤五、将0.70g所述钨铁混合物或将同样质量的粒度为0.7～0.33mm的钨粒置于所述锡箔凹盘，再用孔板Ⅲ换下孔板Ⅱ；然后用另一厚度为0.05mm的锡箔完全覆盖于孔板Ⅲ的方孔上，用冲压头Ⅱ冲压所述另一锡箔，得到包锡块。

步骤六、同实施例1的步骤六。

本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本具体实施方式所需生产设备简单，工艺简单，操作方便。

2、本具体实施方式无需使用高纯钨粉制备多孔钨粒，且钨粒的用量少，故生产成本低。

3、本具体实施方式在常温下制备，不需要高温渗锡，故生产能耗低。

4、本具体实施方式在常压下完成制备，不需要再真空条件下进行，故操作安全。

因此，本具体实施方式具有操作方便、生产成本低、能耗低和操作安全的特点。

一种钨锡系助熔剂片的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。