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用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法

用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法

IPC分类号 : C04B11/26,C04B11/00

申请号
CN201710657634.8
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-08-03
  • 公开号: 107285652B
  • 公开日: 2017-10-24
  • 主分类号: C04B11/26
  • 专利权人: 湖北工业大学

专利摘要

本发明涉及一种用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,技术方案为将磷石膏中加水配制成浆体,再加入助洗剂混合搅拌均匀后进行第一次超声震荡洗涤,得一次超声混合液;向一次超声混合液中加入清洗剂搅拌均匀后,再加入吸附剂搅拌均匀后进行第二次超声震荡洗涤,得二次超声混合液;将二次超声混合液真空抽滤,滤饼再真空烘干得到预处理后磷石膏。本发明工艺简单、生产效率高、生产成本低、除杂效果好、生产周期短、适用于工业化应用,处理的磷石膏性能优异,适用于制备高强石膏。

权利要求

1.一种用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)磷石膏中加水配制成浆体,再加入助洗剂混合搅拌均匀后进行第一次超声震荡洗涤,得一次超声混合液;

(2)向一次超声混合液中加入清洗剂搅拌均匀后,再加入吸附剂搅拌均匀后进行第二次超声震荡洗涤,得二次超声混合液;

(3)将二次超声混合液真空抽滤,得到的滤饼再真空烘干预处理后磷石膏。

2.如权利要求1所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,第一次超声震荡洗涤时间为5-25min。

3.如权利要求1所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述助洗剂为柠檬酸钠和/或柠檬酸钾,添加量为磷石膏质量的4%-8%。

4.如权利要求1-3任一所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,第二次超声震荡洗涤时间为5-35min。

5.如权利要求1-3任一所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述清洗剂为生石灰和/或熟石灰,添加量为磷石膏质量的0.1%-0.5%。

6.如权利要求5的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,当所述清洗剂为生石灰和熟石灰时,所述生石灰与熟石灰的质量比小于等于0.5。

7.如权利要求1-3任一所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述吸附剂为陶粒和/或沸石,所述陶粒的添加量为磷石膏质量10%-20%,所述沸石的添加量为磷石膏质量的10%-20%。

8.如权利要求7用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述陶粒的粒径为5-10mm,堆积密度在500-800kg/m3;所述沸石为斜发沸石、菱沸石、丝光沸石和方沸石中至少一种,粒径为5-10mm。

9.如权利要求1-3任一项所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,真空烘干的温度为50-80℃,时间为24-48h。

10.如权利要求1-3任一项所述的用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,得到预处理后磷石膏PH为4-5,有机物含量<0.03mol/L,白度大于83。

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷化工领域,具体的说是种磷石膏预处理的方法。

背景技术

生产高强石膏原料以天然石膏和脱硫石膏为主,磷石膏为原料制备高强石膏尚在试验阶段,鲜见其工业化报道。

磷石膏是硫酸分解磷矿石制取磷酸过程中的副产物,建材行业是磷石膏的重要应用领域,在制备胶凝材料、石膏砌块、板材方面等都可以大量应用磷石膏,尤其是在制备高强石膏方面有很好的应用前景,能够有效降低成本。但磷石膏中含有磷、氟、有机物等诸多有害杂质是制约磷石膏作为建筑材料广泛应用的最重要的原因,这些有害杂质对磷石膏产品的性能有较大的影响。目前,磷石膏的传统处理方法主要有水洗法、石灰中和处理法、浮选处理法和球磨法,周杰,杨成军等人在“磷石膏制备高强石膏粉预处理工艺的初步研究”一文中初步研究了水洗、石灰中和、浮选等不同预处理过程对高强石膏粉样品强度及晶体形貌的影响。结果表明:石灰中和预处理成本低,操作简单,无二次污染,可是样品强度只能达到17.2MPa,不能满足高强石膏的性能要求。汝晓红在“磷石膏基胶凝材料的制备理论及应用技术研究”一文中也着重分析了从原料的预处理技术对磷石膏由二水相到半水相的转变以及晶体形态调控的影响,主要通过水洗和中和的方式处理磷石膏,但是水洗法的方式耗水量大,中和法则会增多浆体中可溶性钠盐的含量。上述方法存均存在处理后磷石膏中等杂质清除不佳的问题,而磷石膏中磷、氟杂质在石膏转化反应过程中形成的难溶性磷酸钙和氟化钙沉积在二水石膏晶体的表面,严重影响α型半水石膏晶体发育的完整性,导致高强石膏粉的力学性能下降。不经预处理制备的α半水石膏远达不到高强石膏的强度、凝结时间、标准稠度等性能要求,所以前期的预处理是磷石膏能否制备质量符合标准的高强石膏关键所在,这也是目前磷石膏作为生产高强石膏原料的难点。

专利CN104628276A提出了一种磷石膏处理方法,该方法首先通过对磷石膏进行基本水洗预处理,然后陈化至附着水含量为8%-10%后加入改性剂发生化合反应,烘干煅烧。该工艺采用化合改性后的磷石膏,煅烧后得到的磷建筑石膏性能稳定、质量可靠,可以消耗大量的磷石膏,减轻对环境的污染,但是该方法要求烘干温度为360-450℃,烘干至含水量为2%以下,煅烧温度为200-240℃,对温度要求较高而且生产出来的产品主要针对的是建筑石膏,难以实现大量工业推广运用。

专利CN102731001A提供了一种磷石膏复合预处理工艺,该发明依次对对化工企业直接排出的磷石膏渣进行分筛、水洗、中和、浮选和抽滤操作,这种处理方式的循环水来自化肥厂磷矿球磨或磷酸水洗工艺产生的废水,其中含有更多的可溶性磷和有机杂质,使得磷石膏在预处理过程中陈序繁琐,耗碱中和剂增多,处理之后的成品含杂质增多,成品后期使用过程中凝结时间延长、结构疏松、强度降低,没有达到预处理的目的。

论文“磷石膏净化处理及其对水泥性能的影响”中介绍了用超声波的方法预处理磷石膏,该方法处理过后的磷石膏PH为7.03,显中性,有机物含量为0.0401mol/L,处理过后的磷石膏主要用于制作水泥的缓凝剂。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题,提供一种工艺简单、生产效率高、生产成本低、除杂效果好、生产周期短、适用于工业化应用,处理的磷石膏性能优异,可作为制备制备高强石膏原料的磷石膏预处理的方法。

本发明预处理方法包括以下步骤:

(1)磷石膏中加水配制成浆体,再加入助洗剂混合搅拌均匀后进行第一次超声震荡洗涤,得一次超声混合液;

(2)向一次超声混合液中加入清洗剂搅拌均匀后,再加入吸附剂搅拌均匀后进行第二次超声震荡洗涤,得二次超声混合液;

(3)将二次超声混合液真空抽滤,得到的滤饼再真空烘干预处理后磷石膏。

所述步骤(1)中,第一次超声震荡洗涤时间为5-25min。

所述助洗剂为柠檬酸钠和/或柠檬酸钾,添加量为磷石膏质量的4%-8%。

所述步骤(2)中,第二次超声震荡洗涤时间为5-35min。

所述步骤(2)中,所述清洗剂为生石灰和/或熟石灰,添加量为磷石膏质量的0.1%-0.5%。

所述步骤(2)中,当所述清洗剂为生石灰和熟石灰时,所述生石灰与熟石灰的质量比小于等于0.5。

所述步骤(2)中,所述吸附剂为陶粒和/或沸石,所述陶粒的添加量为磷石膏质量10%-20%,所述沸石的添加量为磷石膏质量的10%-20%。

所述步骤(2)中,所述陶粒的粒径为5-10mm,堆积密度在500-800kg/m3;所述沸石为斜发沸石、菱沸石、丝光沸石和方沸石中至少一种,粒径为5-10mm。

所述步骤(3)中,真空烘干的温度为50-80℃,时间为24-48h。

所述步骤(3)中,得到预处理后磷石膏PH为4-5,有机物含量<0.03mol/L。

针对背景技术中存在问题,发明人进行了如下改进:(1)采用两次超声震荡:发明人研究发现,在水量充足的超声震荡条件下,当超声波在液体中产生时,会形成压缩和膨胀区域,导致空化泡的形成和破裂,当空化泡破裂时,就会在极短时间和极小空间内产生高温、高压,并伴有强烈的冲击波和射流,对液体中的磷石膏进行剧烈的撞击,使得磷石膏表面的可溶性磷和有机杂质更容易脱离,具有良好的除杂效果。充分的微波时间使磷石膏中的有机、无机类杂质释放,但另一方面,发明人发现微波时间并不是与除杂效果成正比的,超声时间过长会使整个浆体的温度升高,过高的温度会使浆体中部分杂质的活性升高,表面杂质释放后的磷石膏晶体的表面活性在较高的温度下会重新吸附浆体中的杂质,从而降低了超声预处理释放杂质的效果。为解决上述技术问题,发明人采用分次微波震荡的方式,第一次微波震荡使添加的助洗剂充分溶于浆体中,与浆体中可溶性的磷和氟反应,达到初步中和的效果,第二次微波震荡不仅使生石灰和/或熟石灰迅速溶于浆体溶液中,达到二次中和的目的,而且微波震荡能使磷石膏表面附着的有机杂质快速脱落,从而让吸附剂更好的吸收溶液中的有机杂质,达到更好的除杂效果。通过两次微波过程,解决一次短时微波除杂不充分,长时除杂浆液温度过高的问题。优选控制第一次超声震荡洗涤时间为5-25min,第二次超声震荡洗涤时间为5-35min,两次总时间控制在10-60min;(2)一次微波前添加助洗剂:研究发现单独使用波微由于实验室所用超声波的频率不高和超声时间不宜过久等原因,单独超声震荡只能有限去除磷石膏表面的附着杂质,使得处理后磷石膏显现中性,不利于作为高强石膏原料,且除杂效果还有待进一步提高。因此申请人将微波处理作为辅助手段,先加助洗剂进行第一次超声震荡洗涤,与磷石膏浆体中的可溶性磷和氟反应,降低浆体的PH,在后续用于常压水热法制备高强石膏时起到晶型调控剂的作用,使后期制备出的高强石膏晶型良好。所述助洗剂优选柠檬酸钠和/或柠檬酸钾,其具有①安全无毒②能被生物降解③具有金属络合能力④溶解性能极好⑤具有良好的的PH调节及缓冲性能⑥洗涤效果随温度升高越来越好等多重优点,用做助洗剂时能起到很好的清洗作用又不会引入新的杂质,而且生产简单,经济易得。并且柠檬酸钠和柠檬酸钾是制备高强石膏的良好的晶型调控剂。所述助洗剂的添加量为磷石膏质量的4%-8%,过高会使溶液环境为碱性,不宜制备高强石膏,过低则达不到中和加晶型调控的效果(3)加入清洗剂和吸附剂后再进行第二次超声震荡:清洗剂选择生石灰和/或熟石灰,可以达到石灰中和的目的,让有害态的可溶磷、氟转化为惰性的难溶盐,从而消除可溶磷、氟对磷石膏胶结材的不利影响,使磷石膏胶结材凝结硬化趋于正常,所述清洗剂为生石灰和/或熟石灰,添加量为磷石膏质量的0.1%-0.5%,过高会会使溶液环境为碱性,不宜制备高强石膏,过低则不能充分中和磷石膏中的可溶性磷和氟;在此基础上进行超声震荡可以使得生石灰和/或熟石灰与磷石膏中的酸和可溶性的磷充分反应,实现了生石灰和/或熟石灰的充分利用,相比于现有的中和法,本发明预处理方法可以大大减少生石灰和/或熟石灰的用量,也极大的减少了磷石膏在水洗过程中的用水量,既节约了水资源,减少了二次污染。所述吸附剂选择陶粒和/或沸石,其特有的多孔结构,不仅能有效的吸附磷石膏中的有机物杂质,而且沸石在碱性条件下对重金属的吸附作用很好,此外,陶粒与沸石的主要组成元素都属于磷石膏主要成分范围之内,不会向磷石膏中重新引入新的杂质。在此基础上辅以超声震荡,能够充分吸附磷石膏中的有机杂质。此外发明人发现加入沸石后,超声时间明显减少,且预处理过的磷半水石膏在凝结时间、强度等性能方面有很好的改善。

有益效果:

本发明工艺简单、生产周期短,易于操作、生产成本低、节能降耗、能大幅减少添加剂和水的用量、除杂效果好。经本发明所处理后的磷石膏中的有机物、可溶磷和可溶氟等杂质大幅减少,得到的磷石膏PH<6、有机物的含量<0.03mol/L、白度可达83以上,为制作高强石膏提供了必须的酸性环境,制备出的高强石膏抗折强度可达56.2mpa以上,终凝时间明显延长,最高可达到30min,成品磷石膏不仅可以作为蒸压或常压水热反应制备高强石膏,更可以用于煅烧制备β建筑石膏,优异白度指标能更好的用于装饰装修材料中,扩大了产品的应用范围广,大大促进磷石膏的推广与应用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,实施例中所用磷石膏为磷肥工业的固体废弃物,来自四川银山化工公司,所述磷石膏中的各主要组成成分为:32.8%CaO、2.76%SiO2、0.69%Al2O3、1.02%Fe2O3、0.19%MgO、46.4%SO3、1.33%P2O5、0.10%有机物。生石灰和熟石灰为市售产品。超声波震荡时的频率为80赫兹。

实施例1:

步骤1:取300g磷石膏和300g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入10g的柠檬酸钠和9g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为10min;

步骤4:向步骤3的容器中加入1.5g的熟石灰搅拌均匀后再加入30g的陶粒和30g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为25min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于65℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为87、PH为4.53、有机质含量为0.020mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.7MPa,抗压强度为60.7MPa,终凝时间为22min。符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例2:

步骤1:取300g磷石膏和350g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入18g的柠檬酸钠和6g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为10min;

步骤4:向步骤3中的容器中加入1.0g的熟石灰、0.5g的生石灰搅拌均匀后再加入50g的陶粒和35g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为25min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤4中的磷石膏置于55℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为88、PH为4.62、有机质含量为0.012mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.5MPa,抗压强度为59.8MPa,终凝时间为24min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例3:

步骤1:取300g磷石膏和350g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入15g的柠檬酸钠和7g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为5min;

步骤4:向步骤3中的容器中加入1.0g的熟石灰、0.2g的生石灰搅拌均匀后再加入45g的陶粒和50g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为30min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于55℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为88、PH为4.89、有机质含量为0.010mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.3MPa,抗压强度为58.9MPa,终凝时间为26min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例4:

步骤1:取300g磷石膏和380g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入12g的柠檬酸钠和8g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为5min;

步骤4:向步骤3中的容器中加入1.2g的熟石灰、0.3g的生石灰搅拌均匀后再加入45g的陶粒和50g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为10min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于60℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为89、PH为5.00、有机质含量为0.023mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.3MPa,抗压强度为57.6MPa,终凝时间为25min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例5:

步骤1:取300g磷石膏和400g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入4g的柠檬酸钠和20g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为25min;

步骤4:向步骤1中的容器中加入0.8g的熟石灰、0.2g的生石灰搅拌均匀后再加入60g的陶粒和50g的沸石,,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为35min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于60℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为87、PH为4.32、有机质含量为0.018mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为7.3MPa,抗压强度为64.7MPa,终凝时间为27min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例6:

步骤1:取300g磷石膏和400g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入24g的柠檬酸钠,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为15min;

步骤4:向步骤3中的容器中加入0.8g的熟石灰搅拌均匀后再加入55g的陶粒和60g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为32min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于65℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为90、PH为4.00、有机质含量为0.009mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为7.5MPa,抗压强度为65.5MPa,终凝时间为30min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例7:

步骤1:取300g磷石膏和450g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入8g的柠檬酸钠和10g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为20min;

步骤4:向步骤1中的容器中加入0.6g的熟石灰、0.1g的生石灰搅拌均匀后再加入40g的陶粒和55g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为18min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于70℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为83、PH为4.85、有机质含量为0.015mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.5MPa,抗压强度为56.2MPa,终凝时间为24min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例8:

步骤1:取300g磷石膏和500g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入6g的柠檬酸钠和15g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为10min;

步骤4:向步骤1中的容器中加入0.5g的熟石灰、0.2g的生石灰搅拌均匀后再加入35g的陶粒和40g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为28min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于70℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为87、PH为4.56、有机质含量为0.013mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为7.1MPa,抗压强度为61.1MPa,终凝时间为25min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例9:

步骤1:取300g磷石膏和550g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入5g的柠檬酸钠和18g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为5min;

步骤4:向步骤1中的容器中加入0.4g的熟石灰、0.1g的生石灰搅拌均匀后再加入40g的陶粒和35g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为25min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于75℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为85、PH为4.93、有机质含量为0.025mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.7MPa,抗压强度为57.9MPa,终凝时间为27min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

实施例10:

步骤1:取300g磷石膏和600g水放入容器中配制出浆体;

步骤2:向容器中加入24g的柠檬酸钾,混合搅拌均匀;

步骤3:将步骤2中的装有混合浆体的容器置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为15min;

步骤4:向步骤1中的容器中加入0.3g的熟石灰搅拌均匀后再加入30g的陶粒和30g的沸石,最后置于水量充足的超声波清洗槽中,超声震荡洗涤,持续时间为40min;

步骤5:将步骤4中超声后的混合浆体进行真空抽滤,取滤饼得到清洗后的磷石膏;

步骤6:将步骤5中的磷石膏置于80℃的真空烘箱中烘干24-48h得到成品磷石膏。

步骤7:将步骤6中处理后的磷石膏通过常压水热的方式制备高强石膏。

本实施例处理后的磷石膏白度为86、PH为4.78、有机质含量为0.021mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备高强石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.9MPa,抗压强度为59.3MPa,终凝时间为23min.符合建材行业标准JC/T2038-2010中所述α-50的标准。

比较例1:

除不进行两次微波震荡外,助洗剂添加量为20g的柠檬酸钠和15g的柠檬酸钾,清洗剂添加量为2.5g的熟石灰,吸附剂添加量为30g的陶粒和30g的沸石,其余同实施例1。

本实施例处理后的磷石膏白度为88,PH为4.72、有机质含量为0.035mol/L,消耗水的用量为875g,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.1MPa,抗压强度为56.0MPa,终凝时间为20min。

比较例2

仅进行第二次微波震荡,时间为60min,其余同实施例1。

本实施例处理后的磷石膏白度为78,PH为4.68、有机质含量为0.033mol/L,利用预处理后的磷石膏成品进行常压水热反应制备石膏,可得高强石膏的抗折强度为6.1MPa,抗压强度为55.5MPa,终凝时间为20min.

通过比较例很明显得出以下结论:①和比较例1不进行超声震荡直接加助洗剂、清洗剂、吸附剂和水对磷石膏预处理后制备出的高强石膏,达到与本申请中大致相同的性能指标需要消耗大约2倍的助洗剂和1.5倍的清洗剂,大大增加了助洗剂和清洗剂的用量,同时用水量也大大增加。②和比较例2仅进行一次超声震荡相比,震荡时间延长,而且制备出的高强石膏各项指标都低于本发明申请的指标。综上所述,本发明申请中所述的预处理的方法能有效节约资源,且制备出的高强石膏适合于大面积推广与应用。

用于制备高强石膏的磷石膏预处理的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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