专利摘要

本发明公开了一种镁铝复合阻燃剂的制备方法，属于阻燃材料技术领域。该制备方法包括下述步骤：采用真空感应熔炼法将摩尔比为(5～7):4的金属镁和铝熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末；然后，将合金粉末进行氢化处理；接着，将氢化产物倒入去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤；最后，将水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤后干燥，即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。本发明原料来源广、价格低廉，工艺简单，环境友好，制得的复合阻燃剂由类水滑石Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成，可提供比单一氢氧化铝或氢氧化镁更为优越的阻燃效果。

权利要求

1.一种镁铝复合阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)采用真空感应熔炼法将金属镁和铝熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末；

所述镁和铝的摩尔比为5～7:4，纯度不低于99％；

(2)将步骤(1)所得的合金粉末在6～8MPa氢压和350～400℃温度下进行氢化处理；

(3)将步骤(2)所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤2～3次；

(4)将步骤(3)所得的水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤2～3次后干燥，即可获得镁铝复合阻燃剂。

2.如权利要求1所述的一种镁铝复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氢氧化钠水溶液的浓度为4～6mol/L，温度为70～80℃。

说明书

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种镁铝复合阻燃剂的制备方法。

背景技术

高分子材料具有易燃性，且燃烧时会释放大量烟气和有毒气体，因此，需添加阻燃剂对其进行“阻燃”和“抑烟”处理。阻燃剂种类繁多，与卤系阻燃剂相比，无卤的无机阻燃剂具有无毒、低烟、无污染和无腐蚀等优点，符合世界各国环保型绿色阻燃材料发展的要求。其中，以氢氧化铝和氢氧化镁为代表的金属氢氧化物阻燃剂兼具阻燃、消烟和填充的三重功效，且价格低廉，具有广泛的应用。为了克服单一氢氧化铝在分解温度和阻燃效率低、以及氢氧化镁因高的填充量而影响制品力学性能等方面的不足，镁铝复合阻燃剂的制备和表面改性成为无机阻燃剂重要的发展方向。

目前，镁铝复合阻燃剂的制备方法主要有：固相法、水热法、沉淀法和微乳液法等。其中，高温或机械力化学固相法工艺简单，但产物纯度和生产效率相对较低，且产品易团聚、分散性不好。水热法可以在较低温度下获得形貌和尺度可控的粉体，且反应速度较快，但水热反应需要较苛刻的高压密闭条件，不利于规模化生产。沉淀法以金属盐溶液与沉淀剂为原料，具有工艺设备简单、成本低和产物纯度高的特点，但需要精确控制反应条件，以实现镁铝的均相共沉淀和粒径调节，或者分步沉淀获得核-壳结构的复合粉体。微乳液法制备镁铝复合阻燃剂条件温和、装置简单，但需使用油相、表面活性剂和助表面活性剂等有机的化学试剂，且稳定的微乳液体系的建立相对较难。

综上，虽然人们发展了多种镁铝复合阻燃剂的制备方法，但这些方法仍存在诸多的不足。为了进一步降低镁铝复合阻燃剂的制备成本，简化制备工艺和条件，并提高产品的综合性能，开发新的绿色制备技术具有重要的意义。

发明内容

本发明针对现有镁铝复合阻燃剂制备技术的不足，提供了一种成本低廉、工艺简单、环境友好的镁铝复合阻燃剂的制备方法。

该方法具体包括以下步骤：

(1)采用真空感应熔炼法将金属镁和铝熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末；

(2)将步骤(1)所得的合金粉末在6～8MPa氢压和350～400℃温度下进行氢化处理；

(3)将步骤(2)所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤2～3次；

(4)将步骤(3)所得的水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤2～3次后干燥，即可获得镁铝复合阻燃剂。

所述步骤(1)中镁和铝的摩尔比为(5～7):4，纯度不低于99％。

所述步骤(4)中氢氧化钠水溶液的浓度为4～6mol/L，温度为70～80℃。

本发明的科学原理如下：

本发明以镁和铝金属单质为原料，先通过熔炼工艺获得镁铝合金，实现镁和铝在原子尺度的结合；再对合金进行氢化处理，基于氢致相分解效应获得氢化镁和铝的混合物，基于氢破效应降低氢化镁和铝的颗粒和晶粒尺寸，从而大大提高后续水解的活性；最后，通过水和氢氧化钠水溶液的分步水解反应，获得镁铝复合阻燃剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)制得的镁铝复合阻燃剂由类水滑石Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成，可提供比单一氢氧化铝或氢氧化镁更为优越的阻燃效果。

(2)以镁和铝金属单质为原料，来源广、价格低廉，不引入其它离子。

(3)所提供的制备方法，工艺简单、环境友好。

附图说明

图1为本发明实施例1中镁铝合金的X射线衍射图谱。

图2为本发明实施例1中镁铝合金氢化处理后的X射线衍射图谱。

图3为本发明实施例1中所得镁铝复合阻燃剂的X射线衍射图谱。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

按照6:4的摩尔比称取纯度不低于99％的金属镁带和铝片；采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末(由图1所示，镁铝合金主要由Mg17Al12相组成)；将所得合金粉末在8MPa氢压和350℃条件下进行2天的氢化处理(由图2所示，镁铝合金氢化后由MgH2和Al两相组成)；将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤2次；将所得的水解产物倒入5mol/L和70℃的氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤3次后干燥，即可获得所述的镁铝复合阻燃剂(由图3所示，镁铝复合阻燃剂由Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成)。

实施例2

按照7:4的摩尔比称取纯度不低于99％的金属镁带和铝片；采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末；将所得合金粉末在7MPa氢压和400℃条件下进行2天的氢化处理；将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤3次；将所得的水解产物倒入4mol/L和80℃的氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤2次后干燥，即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。

实施例3

按照5:4的摩尔比称取纯度不低于99％的金属镁带和铝片；采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金，并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末；将所得合金粉末在6MPa氢压和350℃条件下进行3天的氢化处理；将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h，再用去离子水洗涤3次；将所得的水解产物倒入6mol/L和75℃的氢氧化钠水溶液中反应2h，再用去离子水洗涤2次后干燥，即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。

一种镁铝复合阻燃剂的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。