专利摘要

本发明提供了一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂制备方法及其木材浸渍方法，将900～1200份重量的甲醛溶液、4～8份重量的氢氧化钠溶液、20～120份重量的三聚氰胺以及225～500份重量的尿素混合后，调节温度至60～90℃，恒温反应0.5～5小时，保持pH至7～10之间；保持60～90℃的恒温反应温度，再加入150～475份重量的尿素，90～300份重量的麦芽糊精或聚乙烯醇或淀粉，反应0.5～5小时；添加10～300份重量的氨水，2～30份重量的三乙烯四胺，搅拌5～20分钟，降至室温出料。使用时，将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，将上述方法获得的三聚氰胺甲醛树脂浸渍液中加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜；将烘干后的木块加入上述方法获得的混合溶液中浸渍；将浸渍出来的木块样品烘干，最终得成品。

权利要求

1.一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10，将900~1200份重量的甲醛溶液、4~8份重量的氢氧化钠溶液、20~120份重量的三聚氰胺以及225~500份重量的尿素混合后，调节温度至60~80℃，恒温反应0.5~5小时，保持pH至7~10之间；

S11，保持60~80℃的恒温反应温度，再加入150~475份重量的尿素，90~300份重量的麦芽糊精或聚乙烯醇或淀粉，反应0.5~5小时；

S12，添加10~300份重量的氨水，2~30份重量的三乙烯四胺，搅拌5~20分钟，降至室温出料；

所述甲醛溶液的浓度为35~40wt%。

2.根据权利要求1所述的全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为5~15wt%。

3.一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液，其特征在于，所述全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液为根据权利要求1-2任一项的方法获得。

4.一种三聚氰胺脲醛树脂浸渍木材方法，其特征在于，包括以下步骤：

S20，将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12~18%，出窑备用；

S21，将权利要求3所获得的三聚氰胺甲醛树脂浸渍液中加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为1~5wt%，1~10wt %，1~10wt %，充分搅拌溶解；

S22，将烘干后的木块加入步骤S21中获得的所述混合溶液中浸渍；

S23，将浸渍后的木块样品于60~120℃梯度烘干50~200小时，最终得成品。

5.根据权利要求4所述的三聚氰胺脲醛树脂浸渍木材方法，其特征在于，在步骤S22中，所述将烘干后的木块加入步骤S21中获得的混合溶液中浸渍的步骤包括：

S221，将所述木块放入加压浸渍罐中，并抽真空至-0.06~-0.01MPa，抽真空0.5~1.5小时，打开阀门将所述混合溶液浸渍进去，通过加压泵加压至0.2~2MPa，加压浸渍0.5~10小时，泄压取出浸渍木块。

说明书

技术领域

本发明涉及一种三聚氰胺脲醛树脂制备方法及其木材浸渍方法。

背景技术

随着经济的快速发展，人们对木材的需求量日益增加。而对于木材的供应不足已经成为世界许多国家普遍存在的问题。速生丰产木材因其生长周期短、成材率高、经济效益好等显著特点而受到越来越多厂商和研究者的青睐。我国人工速生林主要品种有杨木、柳木、桦木、泡桐和桉木等。然而速生木材存在着材质差、纤维短、易变形、易腐朽虫蛀等缺点，无法满足高档次木材加工业的要求，缺乏应用价值与经济价值。为了改善速生木材的性能，从而扩展速生木材的使用范围，出现了一些速生林的各种改进使用方法。最常见的是对速生林材料进行切割或破碎后用胶液粘结，如纤维板、刨花板、复合多层板、实木拼接板等木塑复合材料，由于这些材料的力学性能非常依赖胶液的界面粘结强度和固化后的本体强度，所以往往这些传统领域用胶需要初粘高，分子量较大。

采用碎材的木塑复合方式虽然利用率高，但是非常浪费木材天然三维结构本身的力学支撑和约束性能，浸渍类实木对水侵、日晒等不利环境因素的耐侯性较碎木类复合材料显著高，所以对于成本便宜的速生林实木，应该充分利用实木天然结构采用浸渍改性。但传统胶液的初粘性和分子量过大反而不利浸渍实木。过往也常采用一些物理或化学方法暴力扩大木材维孔或提高外部压力，如高压气蒸干燥法、高压胶液浸渍法等木材处理方法，然而这些处理工艺仍然存在木材处理不均匀，性能提升有限,且需额外生产成本。

因此唯有从本质上降低胶液分子量才可以更好地浸渍实木，所以本发明针对实木浸渍胶特别提出了全碱性合成三聚氰胺改性脲醛浸渍液制备方法，以及应用此浸渍液的浸渍木后期热处理的方法，以满足此类实际应用需求。

发明内容

本发明提供了一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂制备方法及其木材浸渍方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液的制备方法，包括以下步骤：

S10，将900～1200份重量的甲醛溶液、4～8份重量的氢氧化钠溶液、20～120份重量的三聚氰胺以及加入225～500份重量的尿素混合后，调节温度至60～90℃，恒温反应0.5～5小时，保持pH至7～10之间；

S11，保持60～90℃的恒温反应温度，再加入150～475份重量的尿素，90～300份重量的麦芽糊精或聚乙烯醇或淀粉，反应0.5～5小时；

S12，添加10～300份重量的氨水，2～30份重量的三乙烯四胺，搅拌5～20分钟，降至室温出料。

作为进一步改进的，所述甲醛溶液的浓度为35～40wt％。

作为进一步改进的，所述氢氧化钠溶液的浓度为5～15wt％。

一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液，所述全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液为根据上述方法获得。

一种三聚氰胺脲醛树脂木材浸渍方法，包括以下步骤：

S20，将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12～18％，出窑备用；

S21，将所述三聚氰胺脲醛树脂浸渍液中加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为1～5wt％，1～10wt％，1～10wt％，充分搅拌溶解；

S22，将烘干后的木块加入步骤S21中获得的混合溶液中浸渍；

S23，将浸渍出来的木块样品于60～120摄氏度梯度烘干50～200小时，最终得成品。

作为进一步改进的，在步骤S22中，所述将烘干后的木块加入步骤S21中获得的混合溶液中浸渍的步骤包括：

S221，将所述木块放入加压浸渍罐子中，并抽真空至-0.06～-0.01MPa，抽真空0.5～1.5小时，打开阀门将所述混合溶液浸渍进去，通过加压泵加压至0.2～2MPa，加压浸渍0.5～10小时，泄压取出浸渍木块。

本发明的有益效果是：

1.分子量小，易于均匀渗透实木，尤其方便浸渍实木厚材。

2.对浸渍压力需求低，按浸渍率需求一般2～20个大气压(加压0.2～2MPa)均可。

3.浸渍液耐储存，可存放1月以上。

4.成品游离甲醛低，实验测得成品浸渍木甲醛释放量按国标干燥器法可达E0级(即低于0.5mg/L)。

5.由于浸渍液分子量低还方便生产设备清洗，不易在管道内残留堵塞。

6.可按需求添加硼酸盐和铜盐类阻燃和防腐成分，不影响储存期，可适用室内外的各类用途。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液的制备方法，包括以下步骤：

S10，将900～1200份重量的甲醛溶液、4～8份重量的氢氧化钠溶液、20～120份重量的三聚氰胺以及加入225～500份重量的尿素混合后，调节温度至60～90℃，恒温反应0.5～5小时，保持pH至7～10之间；

S11，保持60～90℃的恒温反应温度，再加入150～475份重量的尿素，90～300份重量的麦芽糊精或聚乙烯醇或淀粉，反应0.5～5小时；

S12，添加10～300份重量的氨水，2～30份重量的三乙烯四胺，搅拌5～20分钟，降至室温出料。

作为进一步改进的，所述甲醛溶液的浓度为35～40wt％。

作为进一步改进的，所述氢氧化钠溶液的浓度为5～15wt％。

一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液，所述全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂浸渍液为根据上述方法获得。

一种三聚氰胺脲醛树脂木材浸渍方法，包括以下步骤：

S20，将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12～18％，出窑备用；

S21，将所述三聚氰胺脲醛树脂浸渍液中加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为1～5wt％，1～10wt％，1～10wt％，充分搅拌溶解；

S22，将烘干后的木块加入步骤S21中获得的混合溶液中浸渍；

S23，将浸渍出来的木块样品于60～120摄氏度梯度烘干50～200小时，最终得成品。

作为进一步改进的，在步骤S22中，所述将烘干后的木块加入步骤S21中获得的混合溶液中浸渍的步骤包括：

S221，将所述木块放入加压浸渍罐子中，并抽真空至-0.06～-0.01MPa，抽真空0.5～1.5小时，打开阀门将所述混合溶液浸渍进去，通过加压泵加压至0.2～2MPa，加压浸渍0.5～10小时，泄压取出浸渍木块。

实施例1：

将1000份重量的37wt％甲醛溶液、7份重量的10wt％氢氧化钠溶液、450份重量的尿素以及70份重量的三聚氰胺，调节温度至70℃，恒温反应1小时；保持70℃的恒温反应温度，再加入150份重量的尿素、100份重量的麦芽糊精，反应1.2小时；添加150份重量的氨水，15份重量的三乙烯四胺，搅拌10分钟，降温出料；降温后加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为3wt％，3wt％，3wt％，充分搅拌溶解；将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12～18％，出窑备用；将木块放入加压浸渍罐子中，先抽真空至-0.01MPa，抽真空0.2小时，接着打开阀门将浸渍液浸渍进去，通过加压泵加压至0.4MPa,加压浸渍1小时，泄压取出浸渍木块；将浸渍出来的木块样品于60摄氏度烘干48小时，再100摄氏度烘干120小时，最终得成品。

以杨木浸渍为例，成品24小时吸水率从未浸渍原木约60％降低至约25～30％，干硬度由原木约2400N提升至约4000N，湿硬度由原木1500N提升至约3000N，抗弯强度由原木约60MPa提升至约70～80MPa。甲醛释放量国标干燥器法低于0.3mg/L，达到E0级要求(低于0.5mg/L)。

实施例2：

将900份重量的37wt％甲醛溶液、6份重量的10wt％氢氧化钠溶液、400份重量的尿素以及60份重量的三聚氰胺，调节温度至75℃，恒温反应1.2小时；保持70℃的恒温反应温度，再加入150份重量的尿素、90份重量的麦芽糊精，反应1.2小时；添加100份重量的氨水、10份重量的三乙烯四胺，搅拌8分钟，降温出料；降温后加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为1wt％，1wt％，1wt％，充分搅拌溶解；将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12～18％，出窑备用；将木块放入加压浸渍罐子中，先抽真空至-0.01MPa，抽真空0.5小时，接着打开阀门将胶液浸渍进去，通过加压泵加压至0.6MPa,加压浸渍1小时，泄压取出浸渍木块；将浸渍出来的木块样品于70摄氏度烘干48小时，再120摄氏度烘干120～200小时，最终得成品。

以杨木浸渍成品为例，成品24小时吸水率从未浸渍原木约60％降低至约25％，干硬度由原木约2400N提升至约4200N，湿硬度由原木1500N提升至约3200N，抗弯强度由原木约60MPa提升至约80MPa。甲醛释放量低于0.4mg/L符合国标甲醛释放E0级。

实施例3：

将1200份重量的37wt％甲醛溶液、8份重量的10wt％氢氧化钠溶液、500份重量的尿素以及120份重量的三聚氰胺，调节温度至65℃，恒温反应1.5小时；保持70℃的恒温反应温度，再加入200份重量的尿素、120份重量的麦芽糊精，反应1小时；添加200份重量的氨水，20份重量的三乙烯四胺，搅拌10分钟，降温出料；降温后加入硼酸钠、硼酸铵、季胺铜形成混合溶液，使所述混合溶液中硼酸钠、硼酸铵以及季胺铜的重量百分比分别为5wt％，5wt％，5wt％，充分搅拌溶解；将原木锯割之后的木块放入窑中烘干，烘干至含水率12～18％，出窑备用；将木块放入加压浸渍罐子中，先抽真空至-0.01MPa，抽真空0.5小时，接着打开阀门将胶液浸渍进去，通过加压泵加压至1MPa,加压浸渍1小时，泄压取出浸渍木块；将浸渍出来的木块样品于70摄氏度烘干24～48小时，再90摄氏度烘干24～48小时，再100摄氏度烘干48～60小时，梯度烘干方式最终得成品。

以杨木浸渍为例，成品的24小时吸水率从未浸渍原木约60％降低至约20％，干硬度由原木约2400N提升至约4000N，湿硬度由原木1500N提升至约3100N，抗弯强度由原木约60MPa提升至约80～90MPa。甲醛释放量按国标干燥器法低于0.4mg/L，也完全符合国标E0级要求。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂制备方法及其木材浸渍方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。