专利摘要

本发明属于一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法，方法是根据木材的渗水性对木材进行分类，用取0.5~2.5%浓度的羧甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素的高分子溶液，0.5~1.5%浓度的纤维素纳米晶、0.2~0.7%浓度的TEMPO氧化纳米纤维的纳米纤维素分散液，0.5~1.5%浓度的硅溶胶的改性液配制的纳米纤维素封护液对木材依分类进行涂刷或浸渍处理。本发明能提高木材的尺寸稳定性、密度、抗弯弹性模量和顺纹抗压强度，具有显著提升木材品质和附加值的优点。

权利要求

1.一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：

（1）根据木材的渗水性对木材进行分类：50℃～60℃条件下，对2cm×2cm×2cm木材块进行干燥至木材块平衡含水率为5%～6%，取出干燥的木材块称重，而后浸入22℃～25℃水中，时间为1h，取出木材块擦去表面水，称重，若浸水后木材块增重6%以上，则划归为渗水性高的木材，否则划归为渗水性低的木材；

（2）木材的烘干处理：将木材置于烘箱中，进行烘干处理，烘干温103±2℃，干燥6h后，每隔两小时称量一次木材质量，直至呈木材质量恒定的绝干状态；

（3）纳米纤维素封护液的调配：取0.5~2.5%浓度的羧甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素的高分子溶液， 0.5~1.5%浓度的纤维素纳米晶、0.2~0.7%浓度的TEMPO氧化纳米纤维的纳米纤维素分散液，0.5~1.5%浓度的硅溶胶的改性液；

先将上述相应浓度的高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液，在20~90℃下，分别利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为100~500rmp，保证各高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液混合均匀；而后将高分子溶液缓慢加入至纳米纤维素分散液中，搅拌速度为100~300rmp，将二者搅拌混合均匀；而后在二者混合液中缓慢加入改性液，搅拌速度为100~300rmp，将三者搅拌混合均匀；配制得纳米纤维素封护液；

（4）根据对木材的渗水性对木材进行加固封护处理：

对渗水性高的木材处理：

（a）在烘干处理后的木材表面均匀涂刷纳米纤维素封护液，烘至绝干；

（b）再涂刷第二遍，烘至绝干；

（c）再涂刷第三遍，烘至绝干，得纳米纤维素封护木材；

对渗水性低的木材处理：

（a）抽真空处理：将烘干处理后的木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为0.05MPa～0.09MPa，保真空时间为30～60min；

（b）浸渍处理：在负压作用下，将配制的纳米纤维素封护液注入处理罐内，并淹没木材，解除真空，开启压力泵，使罐内压力达到1MPa～1.2MPa，保持罐内压力3～5h，解除压力，将处理后的木材移出罐外；

（c）置于60℃～70℃烘箱中，烘干5～7h，得纳米纤维素封护木材；

所述的高分子溶液∶纳米纤维素分散液∶改性液的质量比为0.1～2∶1∶0.2～0.5；

所述的步骤(4)中将处理后的木材移出罐外后，罐内的纳米纤维素封护液排出，并分离回收、循环再利用；所述的纳米纤维素封护液是1%浓度的纤维素纳米晶与0.5%浓度的羟丙基纤维素和0.5%浓度的硅溶胶的混合液；或所述的纳米纤维素封护液是0.15%浓度的羧甲基纤维素与0.15%浓度的TEMPO氧化纳米纤维和0.8%浓度的硅溶胶的混合液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米纤维素封护液是0.18%浓度的羟乙基纤维素与0.35%浓度的纤维素纳米晶和1%浓度的硅溶胶的混合液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米纤维素封护液的质量固含量为0.1～1%。

说明书

技术领域

本发明属于一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法。

背景技术

木材表面封护剂对木起到材力学耐磨、疏水等保护作用，在日常生活、工农业、尤其是文物修复等领域有广阔潜在应用前景。近年来，对于木材表面封护剂的相关研究有很多，主要采用非天然高分子聚合物如聚丙烯、聚四氟乙烯等，这些材料具有高的接触角、高透明度或多功能化特点。但仍存在微细结构强度低、耐磨性差、易老化、制备过程繁琐、环保性能差等不足。

当前，纳米纤维素基材料在超疏水研究方面有了一定进展，如已成功制备纳米纤维素超疏水膜等，而直接将纳米纤维素作为主要物质来对木材进行表面封护加固的方法较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法，能提高木材的尺寸稳定性、密度、抗弯弹性模量和顺纹抗压强度，具有显著提升木材品质和附加值的优点。

为此，本发明的方法包括如下步骤：

（1）根据木材的渗水性对木材进行分类：50℃～60℃条件下，对2cm×2cm×2cm木材块进行干燥至木材块平衡含水率为5%～6%，取出干燥的木材块称重，而后浸入22℃～25℃水中，时间为1h，取出木材块擦去表面水，称重，若浸水后木材块增重6%以上，则划归为渗水性高的木材，否则划归为渗水性低的木材。

（2）木材的烘干处理：将木材置于烘箱中，进行烘干处理，烘干温103±2℃，干燥6h后，每隔两小时称量一次木材质量，直至呈木材质量恒定的绝干状态。

（3）纳米纤维素封护液的调配：取0.5~2.5%浓度的羧甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素的高分子溶液， 0.5~1.5%浓度的纤维素纳米晶、0.2~0.7%浓度的TEMPO氧化纳米纤维的纳米纤维素分散液，0.5~1.5%浓度的硅溶胶的改性液、

先将上述相应浓度的高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液，在20~90℃下，分别利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为100~500rmp，保证各高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液混合均匀；而后将高分子溶液缓慢加入至纳米纤维素分散液中，搅拌速度为100~300rmp，将二者搅拌混合均匀；而后在二者混合液中缓慢加入改性液，搅拌速度为100~300rmp，将三者搅拌混合均匀；配制得纳米纤维素封护液。

（4）根据对木材的渗水性对木材进行加固封护处理：

对渗水性高的木材处理：

（a）在烘干处理后的木材表面均匀涂刷纳米纤维素封护液，烘至绝干；

（b）再涂刷第二遍，烘至绝干；

（c）再涂刷第三遍，烘至绝干，得纳米纤维素封护木材。

对渗水性低的木材处理：

（a）抽真空处理：将烘干处理后的木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为0.05MPa～0.09MPa，保真空时间为30～60min。

（b）浸渍处理：在负压作用下，将配制的纳米纤维素封护液注入处理罐内，并淹没木材，解除真空，开启压力泵，使罐内压力达到1MPa～1.2MPa，保持罐内压力3～5h，解除压力，将处理后的木材移出罐外。

（c）置于60℃～70℃烘箱中，烘干5～7h，得纳米纤维素封护木材。

所述的高分子溶液∶纳米纤维素分散液∶改性液的质量比为0.1～2∶1∶0.2～0.5。

所述的步骤(4)中将处理后的木材移出罐外后，罐内的纳米纤维素封护液排出，并可分离回收、循环再利用。

所述的纳米纤维素封护液是1%浓度的纤维素纳米晶与0.5%浓度的羟丙基纤维素和0.5%浓度的硅溶胶的混合液。

所述的纳米纤维素封护液是0.15%浓度的羧甲基纤维素与0.15%浓度的TEMPO氧化纳米纤维和0.8%浓度的硅溶胶的混合液。

所述的纳米纤维素封护液是0.18%浓度的羟乙基纤维素与0.35%浓度的纤维素纳米晶和1%浓度的硅溶胶的混合液。

所述的纳米纤维素封护液的质量固含量为0.1～1%。

上述方法达到了本发明的目的。

本发明能提高木材的尺寸稳定性、密度、抗弯弹性模量和顺纹抗压强度，具有显著提升木材品质和附加值的优点。本发明封护过程简单、工艺控制容易。

试验表明：经本发明方法处理后的木材有如下优点：

1、疏水性：选取樟木作为基材经本发明方法处理后，采用接触角测量仪对樟木表面进行接触角测试，随机测量3个点，取平均值，结果为接触角增大为8～10%，接触角增大能够大幅度提高樟木表面的疏水性。

2、表面硬度：选取樟木、杨木或杉木作为基材经本发明方法处理后，采用D型邵氏硬度计对木材表面进行硬度测试，随机测量5个点，取平均值。结果为木材表面硬度提升6～8%。且用本发明浸渍的方式对木材表面进行处理后的效是优于涂刷效果。

3、耐磨性能：将樟木、杨木或杉木木块进行砂磨测试，通过体式显微镜及砂磨前后接触角变化评估封护液耐磨性能。结果为木材表面耐磨性提升5～7%。

4、色差：经本发明方法处理后的木材色差变化较小。

本发明的纤维素纳米晶、TEMPO氧化纳米纤维的纳米纤维素来自于植物细胞壁是天然高分子聚合物，是绿色可再生材料，是通过“自上而下”的酶解处理、化学处理和物理处理等方法，从木材、竹材等植物细胞壁中分离的直径小于100nm的纳米级纤维素材料，具有化学稳定性好、在水中易分散、热稳定性好、比表面积大等特点。本发明的硅溶胶配合纳米纤维素形成的纳米纤维素封护液能大幅度提高木材疏水性、硬度、耐磨性能和尺寸稳定的新型木质材料。这种封固木材性能优良，且绿色环保，可用于地板、门窗、家具等产品的加工，拓宽了人工林木材的使用范围，实现低质木材的高附加值利用。

具体实施方式

一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法，包括如下步骤：

（1）根据木材的渗水性对木材进行分类：50℃～60℃条件下，对2cm×2cm×2cm木材块进行干燥至木材块平衡含水率为5%～6%，取出干燥的木材块称重，而后浸入22℃～25℃水中，时间为1h，取出木材块擦去表面水，称重，若浸水后木材块增重6%以上，则划归为渗水性高的木材，否则划归为渗水性低的木材。

（2）木材的烘干处理：将木材置于烘箱中，进行烘干处理，烘干温103±2℃，干燥6h后，每隔两小时称量一次木材质量，直至呈木材质量恒定的绝干状态。

（3）纳米纤维素封护液的调配：取0.5~2.5%浓度的羧甲基纤维素（CMC）、或羟丙基纤维素（HPC）、或羟乙基纤维素（HEC）的高分子溶液， 0.5~1.5%浓度的纤维素纳米晶（CNC）、0.2~0.7%浓度的TEMPO氧化纳米纤维（TO-NFC）的纳米纤维素分散液，0.5~1.5%浓度的硅溶胶的改性液、

先将上述相应浓度的高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液，在20~90℃下，分别利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌速度为100~500rmp，保证各高分子溶液、纳米纤维素分散液和改性液混合均匀；而后将高分子溶液缓慢加入至纳米纤维素分散液中，搅拌速度为100~300rmp，将二者搅拌混合均匀；而后在二者混合液中缓慢加入改性液，搅拌速度为100~300rmp，将三者搅拌混合均匀；配制得纳米纤维素封护液。

（4）根据对木材的渗水性对木材进行加固封护处理：

对渗水性高的木材处理：

（a）在烘干处理后的木材表面均匀涂刷纳米纤维素封护液，烘至绝干；

（b）再涂刷第二遍，烘至绝干；

（c）再涂刷第三遍，烘至绝干，得纳米纤维素封护木材。

对渗水性低的木材处理：

（a）抽真空处理：将烘干处理后的木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为0.05MPa～0.09MPa，保真空时间为30～60min。

（b）浸渍处理：在负压作用下，将配制的纳米纤维素封护液注入处理罐内，并淹没木材，解除真空，开启压力泵，使罐内压力达到1MPa～1.2MPa，保持罐内压力3～5h，解除压力，将处理后的木材移出罐外。

（c）置于60℃～70℃烘箱中，烘干5～7h，得纳米纤维素封护木材。

所述的高分子溶液∶纳米纤维素分散液∶改性液的质量比为0.1～2∶1∶0.2～0.5。

所述的步骤(4)中将处理后的木材移出罐外后，罐内的纳米纤维素封护液排出，并可分离回收、循环再利用。

所述的纳米纤维素封护液是0.18%浓度的羟乙基纤维素与0.35%浓度的纤维素纳米晶和1%浓度的硅溶胶的混合液。

所述的纳米纤维素封护液的质量固含量为0.1～1%。

实施例1：

所述的纳米纤维素封护液是1%浓度的纤维素纳米晶（CNC）与0.5%浓度的羟丙基纤维素（HPC）和0.5%浓度的硅溶胶的混合液。

取是1%CNC与0.5%HPC混合液。先室温下配置20ml 1%浓度的HPC，加入20ml蒸馏水，置于磁力搅拌台上，搅拌速度为150rpm，搅拌均匀，配得0.5%HPC。称量40ml 1%浓度的CNC，倒入烧杯中，将其置于磁力搅拌器上，搅拌速度为100rpm，常温下加入40ml的0.5%浓度的HPC，搅拌均匀，再加入质量浓度为0.5%、pH值为10～11的硅溶胶，继续搅拌均匀，得得纳米纤维素封护液。根据测得的木材的渗水性，取杨木材加工成尺寸为20mm × 20mm × 20mm的试样，将木材置于烘箱中，进行烘干处理，烘干温103±2℃，干燥6h后，每隔两小时称量一次木材质量，直至呈木材质量恒定的绝干状态。在烘干处理后的木材表面均匀涂刷纳米纤维素封护液，烘至绝干；再涂刷第二遍，烘至绝干；再涂刷第三遍，烘至绝干，得纳米纤维素封护木材。

按照GB/T 1927~1943-2009《木材物理力学性质试验方法》对杨木改性处理前后的各项物理力学性能指标进行检测。处理后木材增重率达35%以上，平衡含水率约7%，绝干密度由处理前的0.42g/cm³增大到0.62g/cm³；抗胀率（ASE）可达50%以上；抗弯弹性模量（MOE）由11.7GPa增大到16.5GPa；抗弯强度（MOR）增加1%左右；顺纹抗压强度由49.8 MPa增大到71.3 MPa。木材表面硬度提升6%。木材表面耐磨性提升5%。接触角增大为8%，

实施例2：

所述的纳米纤维素封护液是0.15%浓度的羧甲基纤维素与0.15%浓度的TEMPO氧化纳米纤维和0.8%浓度的硅溶胶的混合液。与实施例不同的是，取樟木材加工成尺寸为20mm ×20mm × 20mm的试样，干燥至含水率10%左右，将木材试样规整地摆放在浸渍处理罐内，并浸渍于上述改性液中，先抽真空至0.08MPa，保持真空50min，解除真空，加压至1MPa，保压3h。解除压力，取出试件，置于70℃烘箱中，烘干5h，得纳米纤维素封护木材。木材表面硬度提升7.8%。木材表面耐磨性提升7%。接触角增大为9%，木材色差变化较小。

总之，本发明能提高木材的尺寸稳定性、密度、抗弯弹性模量和顺纹抗压强度，具有显著提升木材品质和附加值的优点。

一种用纳米纤维素对木材进行加固封护的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。