专利摘要

本发明属于单晶制备技术领域，具体公开了一种二硒化钯(PdSe2)单晶的合成方法，即在810～850℃和450～600℃的温度下分别加热Pd粉、Se粉使其蒸发，并在保护气作为载气的情况下使其运输至基底表面进行反应生长，制备出所述的PdSe2单晶，其中，载气流量为50～90sccm。另一方面，将所合成的PdSe2单晶制备成电学、光电学器件，通过对器件的测试，证实PdSe2为一种具有高迁移率和高响应性的新型空气稳定型二维材料，可成为下一代光电应用的高质量候补材料。

权利要求

1.一种PdSe2单晶的合成方法，其特征在于：将Pd粉和Se粉加热蒸发，并在保护性载气、580~620 ℃的沉积温度下在基底表面反应沉积，得到PdSe2单晶；

其中，Pd粉与Se粉的质量比为1：13~1：15；

保护性载气的气流流量为50~90 sccm；

Pd粉的蒸发温度为810~850 ℃；

Se粉的蒸发温度为450 ℃~600 ℃。

2.如权利要求1所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征是，Pd粉与Se粉的质量比为1：13~1：14。

3.如权利要求1所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征是，Se粉的蒸发温度为450 ℃~500℃。

4.如权利要求1所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征是，Pd蒸发温度为810~830 ℃。

5.如权利要求1所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征是，沉积温度为580~590 ℃。

6.如权利要求1所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征是，沉积的时间为5~35min。

7.如权利要求1~6任一项所述的PdSe2单晶的合成方法，其特征在是，实施所述合成方法的反应装置包括管式炉和石英管；

石英管的两端用于载气的接口，其中一个端口用于载气的输入端，另一个端口用于载气的输出端；根据载气气流流动的方向，可以将石英管的腔室分成上游变温区、高温恒温区和下游变温区；高温恒温区位于管式炉的温区中心，由管式炉进行加热，其特征是，装有Se粉的瓷舟放置在上游变温区，装有Pd粉的瓷舟放置在高温恒温区中心，基底平放在瓷舟上并一起放置在下游变温区，装有基底的瓷舟放置在距离高温恒温区7cm以上的区域内。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及二硒化钯单晶、制备及其在电学、光电学器件的应用。

技术背景

自2004年发现石墨烯以来，原子级厚度的二维材料由于具有出色的物理和化学特性以及层数依赖性，使其逐渐成为下一代电子学和光电子学的重要组成部分1-9。最近，原子结构呈弯曲或弯曲皱起的六角形二维材料，例如黑磷10，11和黑砷12，13，因其高迁移率的特性和对外部刺激的面内各向异性响应而受到广泛关注。

理论上已经研究了许多具有弯曲或皱起五边形结构的二维材料，但是由于大多数在空气中具有不稳定性，在实验中很少进行研究，例如，已经理论预测出原子结构为五边形的石墨烯和SnS2，具有独特的物理特性，具有非寻常的负泊松比，并且属于室温2D量子自旋霍尔绝缘体14，15。有趣的是，具有层状弯曲或褶皱五边形结构的二硒化钯(PdSe2)稳定且具有出色的光电学特性，例如极高的载流子迁移率16，高光响应度以及可调节的带隙(范围从金属(体材料)到1.3(单层材料)左右不等)17。近年来，化学气相沉积(CVD)方法在合成二维材料的方法中取得了巨大成功，因为它可以精确控制二维材料材料的成分18，厚度19和形态20-22，从而使合成的二维材料结晶度高并且可大面积合成。最近，通过机械剥离法获得的少层具有窄带隙的PdSe2在可见光23，红外光24，25，近红外光16等光电探测器中已经制作了器件，但很少有使用CVD生长的PdSe2二维材料制作红外光电探测器的报道。目前，因为红外光电探测器能够在夜间和恶劣的天气下工作，因此其在夜间探测的作用尤其重要，特别是在军事领域，与雷达和激光探测相比，红外光探测具有更出色的保密性和安全性。由于二维材料具有匹配带隙，出色的光学吸收性和柔韧性。因此二维材料还可以应用于集成电路和可穿戴设备中的新型红外光电探测器。

PdSe2单晶合成难度较大，现有技术报道了一些电子束蒸发、离子溅射等方法，但现有的这些方法只能合成得到PdSe2膜材料，此外，现有技术还报道了位数不多的采用CVD手段的技术，也只能合成得到膜材料或者不成形的单晶材料。因此实验上合成超薄PdSe2单晶并对其进行更深入的研究成为眼前急需解决的问题。

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发明内容

本发明的第一个目的是提供一种合成PdSe2单晶的方法，解决少层PdSe2单晶合成困难的问题。

本发明的第二个目的是提供通过所述的合成方法制得的PdSe2单晶。

本发明的第三个目的是提供所述的合成方法所得的超薄PdSe2单晶的应用，使其应用于电学、光电学器件的制备以及红外光电探测器的研究。

本发明第四目的在于，提供一种装载有所述制备方法制得的特殊形貌的PdSe2单晶的晶体管或者光电学器件。

Pd和Se沸点差异大、活性低，合成PdSe2单晶的难度大。为解决PdSe2单晶难于成功制备、且单晶结晶度差、不成形等技术问题，本发明人经过大量研究，提供以下技术方案：

一种PdSe2单晶的合成方法，将Pd粉和Se粉加热蒸发，并在保护性载气、580～620℃的沉积温度下在基底表面反应，沉积得到PdSe2单晶；

其中，Pd粉与Se粉的质量比为1：13～1：15；保护性载气的气流流量为50～90sccm；

Pd粉的蒸发温度为810～850℃；

Se粉的蒸发温度为450℃～600℃。

本发明创新地将Pd粉和Se粉经过加热蒸发至所要求的蒸发温度，并在载气的作用下运输至基底上沉积反应生长，合成所述的PdSe2单晶。本发明研究发现，通过所述的原料及其比例、蒸发温度、载气流量以及沉积温度的参数的精准控制，能够有效解决Pd和Se沸点差异大、活性低、单晶结晶度差、不成形、难于成功制备的行业性难题，能够意外地获得具有高结晶度、优异四边形形貌、表面平滑、颜色均一、纳米级厚度的PdSe2单晶，不仅如此，研究还意外地发现，该制备方法制得的PdSe2单晶具有优异的电流线密度、光响应度等性能。

研究发现，控制在所述的Pd粉与Se粉的质量比下，配合其他的参数的精准控制，有助于得到形态好、横向尺寸大、厚度薄的单晶，低于该比例难于成功获得单晶，此外，高于该比例，材料不成形、横向尺寸小，且厚度厚。作为优选，Pd粉与Se粉的质量比为1：13～14；最优选为1:14。在该优选的前驱物配比下，更有利于合成厚度更薄、形貌更好的PdSe2单晶。

本发明人通过大量实验发现，Se粉的蒸发温度对所合成的PdSe2单晶的形貌有非常大的影响，Se粉的蒸发温度过高或过低，容易导致PdSe2单晶不成形，出现菱形或者圆形的PdSe2单晶，因此，在合成PdSe2单晶时，Se粉的蒸发温度应控制在上述450～500℃的范围内。

作为优选，Se粉的蒸发温度可以通过改变瓷舟的位置实现，即改变Se粉与高温恒温区之间的距离。

作为优选，Se粉的蒸发温度在450～500℃下，有利于进一步获得结晶度更高、厚度更均匀的单晶。此外，提升此温度，所得为厚度偏厚的单晶。

进一步优选，Pd粉的蒸发温度为810～830℃。

本发明中，通过调控前驱物的蒸发温度有利于成功合成PdSe2单晶。调控前驱物的蒸发温度主要有两种方式，对于单温区管式炉，可通过调节前驱物与高温恒温区的距离来实现，对于双温区管式炉，可通过设置管式炉自带炉膛的温度来实现。

蒸发过程也在保护性气氛下进行。

所述的载体例如为氮气或者惰性气体。

进一步研究还发现载气流量的大小影响着单晶的产量和厚度。载气流量偏大时，偏向于产出数量更多、厚度更薄、横向尺寸更小的PdSe2单晶，载气流量较小时，偏向于产出数量少、厚度均一偏厚且横向尺寸更大的PdSe2单晶。

作为优选，载气流量为50～90sccm时，有利于获得厚度更薄，横向尺寸更大的PdSe2单晶。研究发现，载气流量低于50sccm时，Se粉和Pd粉反应不充分，合成的PdSe2结晶度差。载气流量高于90sccm时，Se粉和Pd粉难以沉积在基底上，导致单晶产量降低。

进一步优选，载气流量为70～90sccm。在优选的流量下，进一步配合原料质量比、蒸发温度以及沉积温度的控制，有助于进一步获得具有良好均匀四边形形貌、且原子级厚度的PdSe2单晶。

本发明中，在反应过程中，载气将前驱物运输至下游变温区，沉积在基底上，通过选择合适的基底温度(也称为生长温度或沉积温度)，有利于调控单晶的厚度和横向尺寸。研究发现，基底温度过高，合成的大多数PdSe2单晶厚度偏厚。

作为优选，基底温度为580～620℃。即当高温恒温区温度为810～850℃时，基底与Pd粉的距离大于或等于7cm，距离小于7cm时，由于温度较高，Se粉不易沉积，故PdSe2单晶不在这段距离内生长。

进一步优选，基底温度为580～600℃；更进一步优选为580～590℃。在所述优选的基底温度下，有利于合成厚度更薄(11nm以下)的PdSe2单晶。

本发明中，通过对基底的选择，采用本发明所述的合成方法，可在不同基底上制备PdSe2单晶，以满足实验研究上的不同需求。

作为优选，所述基底可以为SiO2/Si基底、金箔基底、铜箔基底、蓝宝石基底或者云母基底。

进一步优选，所述基底为SiO2/Si基底。

本发明中，合成PdSe2单晶的过程中，生长时间的选择影响着单晶的厚度和横向尺寸，在所述优选的其它条件下，生长时间(沉积时间)优选为5～35min，进一步优选为10～25min。

进一步研究发现，生长时间较长时，合成的单晶厚度偏厚、横向尺寸偏大，可应用于特殊器件的制作，如红外光电探测器。

本发明中所述的合成方法，其中，实施所述合成方法的反应装置主要包括管式炉和石英管。所述的单温区管式炉被设置用于加热蒸发所需物料。所述的石英管被设置为反应进行的场所；石英管的两端用于载气的接口，其中一个端口用于载气的输入端(也称为进气口)，另一个端口用于载气的输出端(也称为出气口)；根据载气气流流动的方向，可以将石英管的腔室分成三个区域，即上游变温区、高温恒温区和下游变温区，高温恒温区主要位于管式炉的温区中心，由管式炉进行加热，其特征是，装有Se粉的瓷舟放置在上游变温区，装有Pd粉的瓷舟放置在高温恒温区中心，基底平放在瓷舟上并一起放置在下游变温区，装有基底的瓷舟放置在距离高温恒温区7cm以上的区域内。

本发明所述的管式炉为单温区管式炉或者多温区管式炉，优选为单温区管式炉。

所述的单温区管式炉，其单温区炉膛内可用于加热石英管，所述石英管的高温恒温区位于单温区中心；未经管式炉加热的区域的温度由前驱物与单温区炉膛的距离以及载气气流的方向所决定，通常成为变温区，其中靠近载气进气口的一端变温区称为上游变温区，靠近载气出气口的一端变温区(在本发明种为放置基底的一端变温区)成为下游变温区。与高温恒温区的距离越长的位置，与恒温区的温差越大，其温度越低；反之，温度越接近恒温区的温度。

本发明所述的PdSe2单晶的合成方法，Se粉用瓷舟装盛放置在上游变温区，温度为450～600℃(优选为450～500℃)，Pd粉用瓷舟盛放放置在高温恒温区，设定恒温温度为810～850℃，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距7cm的位置处，即生长温度为580～600℃，将流量为50～90sccm的Ar通入石英管中，让前驱物经过加热蒸发在载气的作用下运输至基底处反应，在优选的实验条件协同下，通过此种化学气相沉积法，可合成厚度可控、结晶度高、形貌均一的PdSe2单晶。

进一步优选，Se粉温度为450℃，Pd粉温度为815℃，基底温度为580℃，Ar载气流量为70sccm。

本发明中采用所述合成方法制备的PdSe2单晶，厚度为4～90nm，横向尺寸为2～25μm，单晶形状为四边形特别是正四边形，为单晶且结晶度高。本发明首次发现了四边形的PdSe2单晶，且发现其具有优异的性能。

本发明采用化学气相沉积法成功合成了PdSe2单晶，还创新性地将单晶厚度减少至4nm，横向尺寸为2～25μm，其具有良好的形貌和高结晶度。本发明的合成方法操作简便，制得的PdSe2单晶为高质量单晶且厚度可控。

本发明合成的PdSe2单晶具有优异的电学和光电学性能，可用于基础研究和光电学器件的制备。

作为优选，可将制得的PdSe2单晶用于制备红外光探测器。

本发明中针对第三个目的的技术方案是，将所述的PdSe2单晶用于制备PdSe2场效应晶体管，包含以下步骤；

步骤1：在生长有PdSe2单晶的基片上用电子束曝光设计出电极图案；

步骤2：在其表面通过热蒸发沉积金属，得到PdSe2场效应晶体管；

优选地，使用真空镀膜机在PdSe2单晶上沉积金属；

优选地，所述的金属为Cr和Au。

进一步优选地，所述的Cr和Au金属的厚度分别为10nm和50nm。

本发明还提供一种测试PdSe2单晶光电性能的方法，其特征是：通过所述的PdSe2单晶的合成方法制得PdSe2单晶，测试所合成的PdSe2单晶的光电学性能；

所述的测试光电学性能的方法中，测试方法可采用现在实验室常用的方法。

优选地，测试所用激光为914nm激光。

优选地，激光光斑直径为3mm。

优选地，测试环境为常温真空状态。

本发明还提供了一种PdSe2场效应晶体管，其包含权利要求7所述的PdSe2单晶；以及沉积在所述PdSe2单晶上的金属电极；优选地，所述的金属电极为Cr和Au。

本发明还提供了一种光电学器件，其包含所述的PdSe2场效应晶体管。本发明研究发现，所述制备方法制得了一种特殊形貌、结构的PdSe2单晶，且发现其表现出优异的迁移率和响应性和空气稳定性，在光电学器件中具有良好的应用效果。

优选地，所述的光电学器件为红外光电探测器。

有益效果

1、通过所述的各参数的精准控制，能够意外地合成具有四边形形貌的PdSe2单晶。且所选原料种类单一且无昂贵原料，所选设备简易且容易获得，反应过程中无污染物产生，合成过程操作简单，且重复性好。

2、首次发现四边形的PdSe2单晶，且其厚度薄至4nm，横向尺寸为2～25μm，形状规则，结晶性高，可制备成电学、光电学器件，通过对器件的测试，证实PdSe2为一种具有高迁移率和高响应性的新型空气稳定型单晶，可成为下一代光电应用的高质量候补材料。研究发现，该制备方法制得的PdSe2单晶相较于现有的无定型或者膜材料，电流线密度、光响应度呈数量级提升。

附图说明

图1制备PdSe2单晶的常压化学气相沉积装置示意图；

图2为实施例1制得的PdSe2单晶的光学图片；

图3为实施例1制得的PdSe2单晶的XRD图；

图4为实施例1制得的PdSe2单晶的拉曼图；

图5为实施例1制得的PdSe2单晶的mapping图；

图6为实施例1制得的PdSe2单晶的SEM图。

图7为实施例2制得的不同PdSe2形貌的对比图。

图8为实施例3中制备的PdSe2红外光电探测器示意图；

图9a-c为实施例3中制备的PdSe2场效应晶体管的电学输出及转移特性曲线；

图9d-f为实施例3中制备的PdSe2红外光电探测器的光电学输出及转移特性曲线。

图10为实施例4制得的PdSe2单晶的光学图片；

图11为实施例5制得的PdSe2单晶的光学图片；

图12为对比例1制得的PdSe2单晶的光学图片；

图13为对比例2制得的PdSe2单晶的光学图片；

图14为对比例3制得的PdSe2单晶的光学图片；

图15为对比例4制得的PdSe2单晶的光学图片；

具体实施方法：

下面通过实施案例对本发明进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下述内容。

制备PdSe2单晶的气相沉积装置示意图见图1，示意图包含石英管，所述的石英管内部放置反应前驱物和基底，其中盛放Pd粉的瓷舟被放置于高温恒温区，盛放有Se粉的瓷舟被放置于管式炉的上游变温区，盛放基底的瓷舟被放置于下游变温区，所述的高温恒温区位于管式炉炉膛中心，可设置温度进行加热。

所述的石英管两端用于载气的输入和输出，其中，石英管左端的气孔为进气口，石英管右端为出气口。

实施例1

PdSe2单晶的制备：

本发明所述的PdSe2单晶的合成方法，Se粉用瓷舟装盛放置在上游变温区，温度为450℃，Pd粉用瓷舟盛放放置在高温恒温区，设定恒温温度为815℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶14(40mg∶500mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距7cm的位置处，即生长温度为580℃。加热前，使用较大流量将石英管内的空气冲洗干净，反应过程中将流量为70sccm的Ar通入石英管中，当高温恒温区到达设定温度815℃后，保持恒温25min，让前驱物经过加热蒸发在载气的作用下运输至基底处反应，通过此种化学气相沉积法，可合成厚度可控、结晶度高、形貌均一的PdSe2单晶。

所述的实验装置如图1所示。图2为实施例1得到的PdSe2单晶的光学图片，具有均一的正四边形形貌。

图3为制备处的PdSe2单晶的XRD图，用于分析PdSe2的晶体结构。图中的两个峰分别对应于PDF#97-017-0327卡片上的(002)和(133)晶面，尖锐的峰型证明了PdSe2良好的结晶性。

图4为不同厚度下PdSe2的拉曼峰的对比，可以看出，4nmPdSe2的拉曼峰分别位于259.34cm-1、225.02cm-1、208.66cm-1和146.99cm-1处，分别对应于A3g，B21g，A2g和A1g-B11g四个振动模式。对比而言，32nm PdSe2单晶的四个峰分别轻微地红移至258.25cm-1、222.86cm-1、207.07cm-1、146.42cm-1。

图5和图6为实施例1制得的PdSe2单晶的mapping图和SEM图，颜色均一，对比度明显，表明PdSe2表面完整，无明显缺陷，表现了所合成单晶的高度均匀性。

实施例2

如图7所示，通过调整生长参数以调整PdSe2单晶的厚度和形态，主要有以下两个趋势。

趋势一：当硒粉(TSe)和钯粉(TPd)的温度分别为500℃和815℃，且Ar气体的流量为90sccm时，我们将基底温度(Tsub)调低至580℃，单晶的厚度相对较薄，为 (图7a)。当Tsub升至600℃时，大部分单晶的厚度为 (图7b)。当Tsub增加到620℃时，大多数单晶的厚度增加至20-27nm(图7c)。

趋势二：当钯粉(TPd)的温度分别为815℃，且Ar气体的流量为90sccm；Tsub为580℃时；调整TSe，结果为：(1)：控制TSe为450℃，如图7d，单晶具有均一正四边形形貌的单晶，厚度相对较薄，为 (2)控制TSe为750℃，如图7e，获得的单晶为菱形，且厚度为 (3)控制TSe为780℃，如图7e，获得的单晶为类圆形，且厚度为 可以看出，PdSe2结构域的形态演变与Se温度(TSe)相关。

当Tsub为580℃，且其它生长参数保持与趋势一一致时，PdSe2的形貌随TSe的增加而从矩形、菱形变为了圆形，并且PdSe2的厚度略有增加(图7d-f)。

图7g和图7h总结出了改变基底温度和改变Se粉温度对PdSe2单晶厚度和形貌的影响。

实施例3

PdSe2场效应晶体管的制备方法：在生长有PdSe2单晶的基片上用电子束曝光设计出电极图案，然后在其表面通过热蒸发沉积金属Cr(10nm)和Au(50nm)金属得到PdSe2场效应晶体管。制备出的PdSe2场效应晶体管如图8中的插图所示，标尺为3μm。

将所合成的PdSe2单晶制备成电学、光电学器件，通过对器件的测试，证实PdSe2为一种具有高迁移率和高响应性的新型空气稳定型二维材料，可成为下一代光电应用的高质量候补材料。

图9a-c为PdSe2单晶的电学测试。图9a为PdSe2场效应晶体管的输出曲线，表明电极与PdSe2之间具有良好的欧姆接触。图9b不同偏压下的转移特性曲线，显示了开关比为103的n型传输行为，且迁移率高达100cm2V-1s-1。图9c显示了六个月前后的PdSe2场效应晶体管的转移特性曲线，虚线代表六个月后的转移特性曲线，实线代表六个月前的转移特性曲线，两组曲线的高度重合性表明了PdSe2具有出色的空气稳定性。

图9d-f为PdSe2单晶的光电学测试。图8为红外光电探测器示意图。PdSe2图9d为在Vsd＝1V时在无光照情况下和不同光功率密度的914nm激光照射下的PdSe2光电晶体管的输出曲线，可用于计算不同光功率密度下的光响应度，图9e即为计算出的光响应度，可以看出，在光功率密度为7.5mW/cm2时，响应度为660A/W。图9f表明了在连续8个不断开关的照明下，光电流急剧地增加并且达到饱和，这种现象证明了PdSe2具有可逆且稳定的良好光开关性能。

实施例4

和实施例1相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为850℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶14(40mg∶500mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距8cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为60sccm当高温恒温区到达设定温度850℃后，保持恒温25min。光学图见图10，结果显示，所采用的流量Pd粉蒸发温度稍高，纳米片整体偏厚，厚度约为7～10nm。图中标尺为10μm。

实施例5

和实施例1相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为815℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶15(40mg∶600mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距8cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为60sccm当高温恒温区到达设定温度815℃后，保持恒温25min。光学图见图11，结果显示，所采用Se粉量增多，产物为部分偏厚纳米片，稍厚纳米片厚度为10～20nm。图中标尺为10μm。

对比例1

和实施例5相比，主要探讨Pd、Se的比例较大的影响，具体如下：

和实施例5相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为815℃，Pd粉与Se粉的质量比为40mg∶1000mg，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距7cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为60sccm当高温恒温区到达设定温度815℃后，保持恒温25min。光学图见图12，结果显示，所采用的Se粉较多，导致成核密度增大，纳米片横向尺寸变小，且厚度变厚，图中标尺为20μm。

对比例2

和实施例4相比，主要探讨较高Pd粉蒸发温度的影响，具体如下：

和实施例4相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为900℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶14(40mg∶500mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距9cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为60sccm当高温恒温区到达设定温度900℃后，保持恒温30min。光学图见图13，结果显示，所采用的Pd粉温度过高，导致合成的PdSe2纳米片偏厚，厚度为30～100nm。图中标尺为20μm。

对比例3

和实施例1相比，主要探讨较低气流的影响，具体如下：

和实施例1相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为835℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶14(40mg∶500mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距7cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为20sccm当高温恒温区到达设定温度835℃后，保持恒温30min。光学图见图14，结果显示，所采用的流量太小，前驱物反应不充分，基本无产品生成，且纳米片形状不规则且厚。图中标尺为20μm。

对比例4

和实施例1相比，主要探讨较高气流的影响，具体如下：

和实施例1相比，主要区别在于，Se粉蒸发温度为450℃，Pd粉蒸发温度为815℃，Pd粉与Se粉的质量比为1∶14(40mg∶500mg)，SiO2/Si基底放置在与Pd粉相距7cm的位置处，即生长温度为580℃。反应过程中氩气流量为100sccm当高温恒温区到达设定温度815℃后，保持恒温25min。光学图见图15，结果显示，所采用的流量太大，样品受气流影响容易向上翘起。图中标尺为20μm。

一种硒化钯单晶及其制备和应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。