专利摘要
本发明公开了一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银陶瓷粉体的水热合成方法，具体步骤为：精确称量氟化氢铵(NH4HF2)，硝酸银(AgNO3)和五氧化二铌(Nb2O5)，将原料混合放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中并加入50ml去离子水，再将得到的混合液在室温下搅拌10‑30分钟，搅拌均匀后密封放入高温水热烘箱中180℃‑220℃反应10‑32h；反应完成后将得到的粉体抽滤、洗涤并在60℃‑85℃的烘箱中干燥2‑5h，最终得到纯钙钛矿结构的铌酸银陶瓷粉体。本发明能在较低温度下得到高纯的铌酸银陶瓷粉体，工艺简单可行，便于实现掺杂材料的组分控制与结构设计。
权利要求
1.一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)精确称量对应摩尔比质量的氟化氢铵NH4HF2、硝酸银AgNO3和五氧化二铌Nb2O5并混合；所述对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：xNb2O5，其中，x＝0.6-0.85；或所述对应摩尔比为yNH4HF2：2AgNO3：1Nb2O5，其中y＝4-5；
(2)在聚四氟乙烯高压反应釜内衬中加入50ml去离子水，填充比为50-70％；
(3)将步骤(1)所得的原料混合倒入步骤(2)得到的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌10-30min，搅拌均匀后将内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃-220℃反应10-32h；
(5)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(6)将洗涤得到的反应物放入60℃-85℃的烘箱中干燥2-5h，最终得到铌酸银陶瓷粉体，即所述钙钛矿结构的铌酸银。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水热合成方法用的银源为AgNO3，且不需要在水热反应前将AgNO3反应生成其它的原料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(4)所述反应温度下，生成纯相AgNbO3粉体的最短时间为10h。
说明书
技术领域
本发明涉及铌酸银材料制备技术领域，尤其是涉及一种以硝酸银为原料制备钙钛矿结构的铌酸银陶瓷粉体的水热合成方法。
背景技术
电介质电容器被誉为“现代工业的血液”，是智能电网、电动汽车、新能源产业、先进武器装备等领域的关键元器件，在国民经济主战场和国家重大战略需求领域都有着重要的作用。与电化学超级电容器相比，电介质电容器具有结构简单、无液态组分、工作电压大(通常超过数千伏特)、功率密度高(可至兆瓦量级)、充放电速度快(纳秒量级)、环境适应性好、寿命长、安全等特点。这些特点使得其具有广泛的应用前景及重要的战略地位。
以国防高技术领域为例：电介质电容器是高能脉冲功率技术的核心储能器件。利用其超高功率密度特性可实现超高功率放大，在核爆模拟、高功率脉冲激光器、电磁轨道炮、电磁弹射等国防高技术领域具有不可替代的关键作用。此外，近年来便携式电子设备发展的日新月异带动了储能元件向高储能、小型化以及有利于环保的方向发展，电介质电容器当仁不让担当起重任。
为了获得较大的储能密度，需要同时提高介电常数和击穿场强。相比于聚合物电介质，无机电介质具有高介电常数、较大储能密度、优良高温服役性能、较低介电损耗以及大充放电速率等特点，在储能应用中占有重要地位。根据电滞回线的特征，无机电介质材料可以分为线性电介质材料、铁电(含弛豫铁电) 材料和反铁电材料三类。其中，反铁电材料没有本征畴壁移动，且在发生反铁电-铁电(AFE-FE)相变之前没有明显的滞回效应，因而在低电场下介电损耗较小；在高电场下，反向平行排列的偶极子会形成同向排列的铁电序，由此展现出比线性电介质和铁电体更高的储能密度。
铅基反铁电材料是一种在电能量存储、能量转换等领域中都具有广泛应用前景的材料。近年来，考虑到含铅体系的环境危害性，无铅体系的呼声日益高涨。AgNbO3基陶瓷由于储能密度高、无易挥发碱金属元素等优点，在无铅反铁电储能陶瓷领域占有重要地位。
目前，最常见的制备AgNbO3基储能陶瓷所用AgNbO3粉体的方法是固相反应法，即以银源(含Ag2O、AgNO3等)和Nb2O5为原料在O2气氛中合成 AgNbO3粉体，然后经过高温煅烧等工艺得到陶瓷片。然而，固相反应法存在以下缺陷：(1)在球磨和高温烧结过程中易引入杂质；(2)Ag2O和Nb2O5在高温下混合烧结的过程中，难以控制Ag2O的热力学不稳定而导致的产物中 Ag2O的存在；(3)粉体尺寸较大且难以控制，不利于后续获得小晶粒高致密度的AgNbO3陶瓷；(4)所得粉体制备陶瓷所需的烧结温度高。
而水热法是生长简单和复杂氧化物晶体的合适方法之一。水热具有合成温度低(<300℃)、等压、溶液条件有利于生长具有平衡缺陷浓度和规则取向的晶粒、产物纯度高、粒径均匀、产物活性高以及易于控制产物晶体的粒度等优点。用水热法制备的铌酸银粉体的活性较高，在较低的温度下可以烧结得到致密的铌酸银陶瓷。同时由于烧结温度低，由水热粉体制得的AgNbO3陶瓷的晶粒较小，有利于陶瓷击穿场强的提高。
迄今为止，在为数不多的水热法合成AgNbO3的报道中，Ag源均使用的为Ag2O(如Haibo Chang et.al,Hydrothermal Syntheses and Structural Phase Transitions of AgNbO3,Journal of the American Ceramic Society,2012,95: 3673-3677；赫丽杰等，钙钛矿型氧化合物AgNbO3的水热合成与表征，功能材料，2012，10:1323-1326；董淑春等，AgNbO3的水热合成和光催化性质表征，分子科学学报，2012，28：232-236)。在这些报道中，有些明确说明直接使用 AgNO3作为水热合成原料无法获得AgNbO3粉体(赫丽杰等，钙钛矿型氧化合物AgNbO3的水热合成与表征，功能材料，2012，10:1323-1326)，有些所使用的Ag2O原料是通过AgNO3与NaOH在水溶液中生成AgOH沉淀后加热分解而得(董淑春等，AgNbO3的水热合成和光催化性质表征，分子科学学报， 2012，28：232-236)。
利用Ag2O作为原料虽然可以合成AgNbO3粉体，但存在以下缺陷：(1) 对于通过AgNO3与金属氢氧化物反应自制得到的Ag2O，首先需要生成非常不稳定的氢氧化银随之分解得到水和氧化银。洗涤沉淀后，必须在小于85℃充分地均匀干燥，但最后除去氧化银中的少量水非常困难。这种方法既增加了实验试剂，而且增加了实验步骤和准确称取Ag2O的难度(因为生成的Ag2O中完全除去水比较困难)；(2)直接使用Ag2O试剂作为原料，文献中用Ag2O试剂作为原料合成的AgNbO3粉体晶粒较大(～1μm)(如：Haibo Chang et.al., Hydrothermal Syntheses and Structural Phase Transitions of AgNbO3,Journal of theAmerican Ceramic Society,2012,95:3673-3677；赫丽杰等，钙钛矿型氧化合物AgNbO3的水热合成与表征，功能材料，2012，10:1323-1326)。而小晶粒陶瓷的击穿场强一般优于大晶粒陶瓷的，因而粗大的粉体尺寸不利于获得大击穿场强的陶瓷，进而不利于获得高储能密度。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法。本发明的技术方案如下：
一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法，包括以下步骤：
(1)精确称量对应摩尔比质量的氟化氢铵NH4HF2、硝酸银AgNO3和五氧化二铌Nb2O5并混合；所述对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：xNb2O5，其中，x＝0.6-0.85；或所述对应摩尔比为yNH4HF2：2AgNO3：1Nb2O5，其中 y＝4-5；
(2)在聚四氟乙烯高压反应釜内衬中加入50ml去离子水，填充比为 50-70％；
(3)将步骤(1)所得的原料混合倒入步骤(2)得到的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌10-30min，搅拌均匀后将内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃-220℃反应10-32h；
(5)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(6)将洗涤得到的反应物放入60℃-85℃的烘箱中干燥2-5h，最终得到铌酸银陶瓷粉体，即所述钙钛矿结构的铌酸银。
进一步的，所述水热合成方法用的银源为AgNO3，且不需要在水热反应前将AgNO3反应生成其它的原料。
步骤(1)所述精确称量可以采用高精度分析天秤，所用银源为AgNO3。
步骤(4)中，水热反应温度为180℃的时候，反应时间为10h就可以合成纯相铌酸银，相对于其他水热至少需要反应24h，本实验反应时间更短，产出效率更高。
本发明有益的技术效果在于：
在传统的以NH4HF2、Ag2O、和Nb2O5为原料制备AgNbO3的过程中，发生的反应为：
①Nb2O5+NH4HF2→(NH4)3NbOF6+H2O(100-130℃)
(NH4)3NbOF6→[NbOF6]3-→[NbO(OH)6]3-→NbO3-
(水解)(脱水并聚合)
②NH4HF2溶解在水中提供了酸性环境，在酸性条件下(即pH<7)，Ag2O 溶解生成Ag+。
综上，水热条件下AgNbO3晶体的最终形成和生长过程可表示为：
Ag++NbO3-＝AgNbO3
而本发明则是一步反应法，即不必先用AgNO3合成Ag2O再进行反应，省略中间步骤，直接用AgNO3中的Ag+与NbO3-反应得到纯相AgNbO3。
钙钛矿型氧化合物AgNbO3的水热合成与表征(赫丽杰等，功能材料，2012 年10期(43)卷)中，一般先以NaOH和AgNO3为原料制备Ag2O，再与Nb2O5和NH4HF2在反应釜中进一步进行水热反应，得到产物AgNbO3。在一些文献中(赫丽杰等，功能材料，2012年10期(43)卷)则明确提到直接采用AgNO3溶液作为反应原料，得不到产物。而本发明克服了上述技术缺陷和技术偏见，直接用硝酸银作为反应原料合成了铌酸银。
特别的，本发明避免了传统固相法能耗大，效率低，粉体不够细和易混入杂质等缺点，能在较低温度下得到高纯的铌酸银陶瓷粉体。并且不同于其他文献中用氧化银水热合成或固相合成铌酸银的是，此方法不但能用硝酸银直接一步水热合成目标产物，而且可以防止固相法中由于Ag2O的热力学不稳定性而导致的产物中的Ag2O杂质，工艺简单可行，而且便于实现掺杂材料的组分控制与结构设计。
本发明制备得到的铌酸银粉体的尺寸在450-1600nm范围内可调。整体来看粒径与反应条件的对应关系为：(1)在相同反应时间下，随着水热反应温度的升高，粉体尺寸增加；(2)在相同反应时间和温度下，随着NH4HF2含量的增加，粉体尺寸增加；(3)在相同NH4HF2含量及相同反应时间和温度下，随着Nb2O5含量的减小，粉体尺寸增加。
而且，本发明得到的粉体活性较高，在经1000-1015℃(传统固相反应法所得粉体用来制备陶瓷的烧结温度>1050℃)烧结后已可达到97％以上的致密度，且晶粒尺寸均在5μm以下。其击穿场强可以达到250kV/cm，为目前纯 AgNbO3陶瓷中的最大值(一般纯AgNbO3陶瓷的击穿场强不超过180kV/cm)。
附图说明
图1为实施例1中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图2为实施例1中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图3为实施例2中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图4为实施例2中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图5为实施例3中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图6为实施例3中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图7为实施例4中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图8为实施例4中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图9为实施例5中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图10为实施例5中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图11为实施例6中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图12为实施例6中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图13为实施例7中的铌酸银粉体的XRD图谱；
图14为实施例7中的铌酸银粉体的SEM图(场发射扫描电镜图)；
图15为实施例8中水热铌酸银粉体在1015℃烧结3h后所得陶瓷片的SEM 图；
图16为实施例8中铌酸银陶瓷的D-E回线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：0.85Nb2O5的原料，即分别称取0.855g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.1305g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为70％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌15min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃下反应10h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图1、2所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为450nm左右，纯度较高。
实施例2：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：0.85Nb2O5的原料，即分别称取0.855g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.1305g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为70％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌10min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃下反应16h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图3、4所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为510nm左右，纯度较高。
实施例3：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：0.85Nb2O5的原料，即分别称取0.855g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.1305g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为70％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌20min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃下反应32h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图5、6所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为460nm左右，纯度较高。
实施例4：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为4NH4HF2：2AgNO3：1Nb2O5的原料，即称取1.14g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.33g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为50％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌15min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃反应16h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图7、8所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为540nm左右，纯度较高。
实施例5：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为5NH4HF2：2AgNO3：1Nb2O5的原料，即称取1.425g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.33g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为60％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌15min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃反应16h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图9、10所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为750nm左右，纯度较高。
实施例6：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：0.85Nb2O5的原料，即分别称取0.855g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和1.1305g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为70％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌15min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在200℃下反应16h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入85℃烘箱中干燥2h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图11、12所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为1400nm左右，纯度较高。
实施例7：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法包括下列步骤：
(1)用高精度分析天秤称取对应摩尔比为3NH4HF2：2AgNO3：0.6Nb2O5的原料，即分别称取0.855g的NH4HF2，1.7g的AgNO3和0.798g的Nb2O5；
(2)将称好的原料放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入50ml的去离子水，填充比为70％；
(3)将步骤(2)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌15min，将装有搅拌均匀混合液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃下反应16h；
(4)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；
(5)将洗涤得到的反应物放入60℃烘箱中干燥3h，最终得到铌酸银陶瓷粉体。
本实施例所得产品的XRD和SEM图如图13、14所示，从XRD图中可以看到所得的铌酸银为纯的钙钛矿结构，特征峰强度高，说明化合物的结晶度非常高，未发现其他杂相的存在；从SEM图中可以看到AgNO3作为起始原料得到的AgNbO3具有良好的结晶度，并具有规则的几何形状，粉体形貌为立方体，平均粒径大约为540nm左右，纯度较高。
实施例8：
本实施例提供的利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银粉体、并将其烧结得到高击穿场强陶瓷的步骤包括：
(1)按照3NH4HF2：2AgNO3：0.85Nb2O5的原料比例，在200℃下反应 20h得到纯净的AgNbO3粉体；
(2)得到的粉体在氧气下600℃焙烧2h以便将其中羟基、氧缺陷等去除，提高陶瓷片的击穿场强；
(3)将研磨后的粉进行造粒压片，压成厚度1mm，直径10mm的陶瓷片；
(4)陶瓷片在氧气下进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为5h，排胶后，随炉冷却至室温；
(5)排胶后的陶瓷片在氧气氛下1015℃进行烧结，烧结时间为3h。
本实施例所得产品的SEM和D-E曲线如图15、16所示，从SEM图中可以看到：尽管烧结温度较固相法的>1050℃有了至少35℃的降低，但由于水热粉体的高活性，所得的铌酸银陶瓷仍然较为致密。经阿基米德法测试其相对致密度达到97％，且晶粒尺寸均在5μm以下。从D-E曲线中可以看出，其击穿场强可以达到250kV/cm，为目前纯AgNbO3陶瓷中的最大值(一般纯AgNbO3陶瓷的击穿场强不超过180kV/cm)。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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