专利摘要

本发明涉及一种晶须状氢氧化镁的制备方法。以镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在一定温度下进行晶形转化，晶化好的物料经过滤、洗涤、干燥得到晶须状氢氧化镁，过滤后的滤液可蒸馏回收再利用。利用本发明方法制备的氢氧化镁为晶须状，具有很好的补强效果，克服了普通氢氧化镁添加到高分子复合材料中造成的机械力学性能恶化的缺点。

权利要求

1.一种制备晶须状氢氧化镁的方法，其特征在于：以镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在一定温度下进行晶形转化，晶化好的物料经过滤、洗涤、干燥得到晶须状氢氧化镁。

2.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的镁盐晶须为晶须状碱式氯化镁或碱式硫酸镁粉末。

3.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的晶体转化剂包括醇类、醚类、酮类中的一种或其任意组合。

4.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的碱性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵或氢氧化钙。

5.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的加入镁盐晶须的重量与晶体转化剂的重量比为1：5~100。

6.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的加入碱性氢氧化物的重量与镁盐晶须的重量比为1：0.25~5。

7.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的晶体转化温度为室温至各晶体转化剂的沸点之间，转化时间为30分钟至48小时。

8.如权利要求1所述的晶须状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的过滤的滤液经过蒸馏后可以循环回用。

9.权利要求1至8任一所述的制备方法制备获得的晶须状氢氧化镁。

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体是一种晶须状氢氧化镁的制备方法。

背景技术

氢氧化镁作为一种重要的无机化工产品，已经在化工、环保、建材、水产养殖等领域得到广泛应用。氢氧化镁作为一种新型绿色环保无机阻燃剂，由于其在分解中脱水及其水分蒸发过程中吸收大量热量，可以抑制温度上升，水蒸气还可以稀释可燃气体，具有无毒、低烟、环境友好等优点，被认为是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃剂，正日益受到重视。然而，氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，一方面在高添加量取得阻燃效果的同时，另一方面又会造成复合材料的机械力学性能下降等不足。而晶须状的氢氧化镁则在赋予材料无卤阻燃的同时，具有很好的补强效果。因此，为了更好地利用氢氧化镁的阻燃特性，晶须状氢氧化镁将成为目前国内外开发与研究的一个重要方向。

晶须状氢氧化镁从来源看可分为天然和合成两种。天然的晶须状氢氧化镁一般称为水镁石，陕南黑木林水镁石矿床是世界上惟一具有开采价值的矿床，但其中晶须状水镁石与温石棉共生，水镁石含矿率为3.5%-4.32%。虽然可作为增强、补强材料和添加剂，受到原材料来源及其杂质的影响，使用范围受到限制。人工合成的晶须状氢氧化镁，其结构性能与天然水镁石相近，可以人工控制合成条件，而且其纯度也比天然水镁石高，具有较好发展前途，已成为近年来争相研究开发的热点。

为了制备晶须状氢氧化镁，国内外学者做过许多研究。如专利CN1884633A和CN1458066A，均以菱镁矿为原材料，高温水热合成碱式硫酸镁后，添加碱性氢氧化物为原料，再通过高温高压水热反应，生成氢氧化镁晶须。反应温度控制在250℃以内，反应在30分钟至10小时范围内，整个工艺流程较长，反应条件要求较高。

本发明采用镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在较低的温度和常压下进行反应，可以制得氢氧化镁晶须，生产工艺简单，本方法制备出的晶须状氢氧化镁产物纯度高，形貌均匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶须状氢氧化镁的制备方法。利用本发明方法生产晶须状氢氧化镁，原料易得，生产工艺简单，产品纯度高，所得的晶须状氢氧化镁能广泛地应用于各种低烟阻燃电线电缆、轻质高强阻燃部件，轻型建筑材料、保温隔热材料、过滤材料和制备高纯棒状纳米氧化镁电子器件的前驱体等，具有广阔的应用前景。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

该制备方法以镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在一定温度下进行晶形转化，晶化好的物料经过滤、洗涤、干燥得到晶须状氢氧化镁，过滤后的滤液可蒸馏回收再利用。

所述的镁盐晶须为晶须状碱式氯化镁或碱式硫酸镁粉末。

所述的晶体转化剂包括醇类、醚类、酮类中的一种或其任意组合。

所述的碱性氢氧化物优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化钙。

所述的镁盐晶须加入的重量与晶体转化剂的重量比为1：5~100。

所述的碱性氢氧化物的加入的重量与镁盐晶须的重量比为1：0.25~5。

所述的晶体转化温度为室温至各晶体转化剂的沸点之间，转化时间为30分钟至48小时。

所述的过滤的滤液经过蒸馏后可以循环回用。

本发明是以镁盐晶须为原料，通过晶体转化剂和碱性氢氧化物将镁盐晶须转化为氢氧化镁晶须，制备条件容易控制，工艺流程短，在生产过程中产生的滤液可以进行循环回用，符合绿色清洁生产工艺。

附图说明

图1为晶须状碱式氯化镁的SEM图谱。

图2为实施例1合成的晶须状氢氧化镁的SEM图谱。

图3为实施例1合成的晶须状氢氧化镁的XRD图谱。

图4为实施例2合成的晶须状氢氧化镁的SEM图谱。

图5为实施例2合成的晶须状氢氧化镁的XRD图谱。

具体实施方式

下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。

实施例1

量取150ml无水乙醇，加入氢氧化钠3.0g，在70℃下进行搅拌，加入晶须状碱式氯化镁3.0g，保温搅拌2小时，得到晶须状氢氧化镁溶液。将上述反应完的溶液在室温下抽滤，少量蒸馏水洗涤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标产物晶须状氢氧化镁。抽滤后的含乙醇滤液可以进行蒸馏回用。

实施例2

量取150ml丙酮溶液，加入氢氧化钾2g，在室温下进行搅拌，加入晶须状碱式氯化镁2g，保温搅拌16小时，得到晶须状氢氧化镁溶液。将上述反应完的溶液在室温下抽滤，少量蒸馏水洗涤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标产物晶须状氢氧化镁。抽滤后的含丙酮滤液可以进行蒸馏回用。

应当指出的是，以上所述的实施实例只是用2个例子来说明本发明，它不应是对本发明的限制，对本领域普通技术人员来说，对本发明可以根据上述说明加以改进和变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求保护范围。

一种晶须状氢氧化镁的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。