专利摘要
本发明公开了一种铯盐的提取方法，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出吸附剂，采用解吸剂对吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；对第二富集液调节碱度后进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对负载有机相进行反萃取，所得反萃液即为铯盐的溶液。此外，本发明还公开了一种铷盐的提取方法。相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法，本发明的提取方法由于是先采用吸附富集再进行分馏萃取、反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液，因此，本发明的提取方法不仅工艺简单，而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离，防止铷盐和铯盐的流失。
权利要求
1.一种卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；
对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；
调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，保留反萃液，所述反萃液为所述铯盐的溶液。
2.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；
所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2。
5.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述负载有机相与所述反萃剂的体积比为5～15。
6.一种卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；
对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；
调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；
调节所述第一萃余液的碱度至所述第一萃余液中氢氧根离子的浓度为0.4mol/L～1.0mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液，采用反萃剂对所述第二负载有机相进行反萃取，保留第二反萃液，所述第二反萃液为所述铷盐的溶液。
7.根据权利要求6所述的卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；
所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
8.根据权利要求6所述的卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2，所述萃取剂与所述第一萃余液的体积比为2～4。
10.根据权利要求6所述的卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，所述第二负载有机相与所述反萃剂的体积比为3～8。
说明书
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，特别是涉及一种卤水中铷盐的提取方法及一种卤水中铯盐的提取方法。
背景技术
钾、铷和铯是三种化学性质及其活泼的碱金属元素，具有优异的光电性能，在催化剂、光电池、磁流体发电及医药等领域中有着重要的用途。其中，铷和铯均为稀有元素，而我国盐湖卤水及深层卤水中伴生着丰富的铷、铯资源，是提取铷、铯的优质矿源，比固体矿物利用要简便得多。如青海察尔汗盐湖是一个铷储量为38000吨(以Rb2O计)的特大型铷矿；西藏扎布耶盐湖铷储量为5838吨(以Rb2O计)，铯储量为1652吨(以Cs2O计)。此外，江陵凹陷地下卤水、四川邛崃气田水和甘肃南翼山油田水等地下卤水也具有储量可观的高值稀有元素铷和铯。因此，研究如何从卤水中提取和分离铷盐和铯盐意义十分重大。
传统的提取卤水中铷盐和铯盐的工艺是在制盐的过程中，富集铷盐和铯盐，随后采用萃取或其他工艺将铷盐和铯盐分离。然而，由于钾、铷和铯为同族碱金属元素，化学性质极为相似，在卤水制盐以及铷盐、铯盐富集过程中，铷和铯极易以类质同像形式与钾共析，造成铷和铯的大量流失，而不能将铷盐和铯盐有效提取并分离，造成资源的浪费。
发明内容
基于此，有必要针对传统的提取卤水中铷盐和铯盐的工艺不能将铷盐和铯盐有效提取分离的问题，提供一种卤水中铷盐的提取方法及一种卤水中铯盐的提取方法。
一种卤水中铯盐的提取方法，包括如下步骤：
将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；
对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；
调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，保留反萃液，所述反萃液为所述铯盐的溶液。
在其中一个实施例中，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；
所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
在其中一个实施例中，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2。
在其中一个实施例中，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述负载有机相与所述反萃剂的体积比为5～15。
此外，还提供一种卤水中铷盐的提取方法，包括如下步骤：
将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；
对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；
调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；
调节所述第一萃余液的碱度至所述第一萃余液中氢氧根离子的浓度为0.4mol/L～1.0mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液，采用反萃剂对所述第二负载有机相进行反萃取，保留第二反萃液，所述第二反萃液为所述铷盐的溶液。
在其中一个实施例中，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；
所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
在其中一个实施例中，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2，所述萃取剂与所述第一萃余液的体积比为2～4。
在其中一个实施例中，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，所述第二负载有机相与所述反萃剂的体积比为3～8。
上述卤水中铷盐和铯盐的提取方法采用的是联合工艺，即先将铷铯进行离子交换吸附和解吸，对解吸液蒸发结晶析出结晶固体，再利用萃取剂将析出结晶固体之后浓缩富集的溶液进行分馏萃取，随后利用反萃剂将萃取之后的负载有机相进行反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液。也就是说，相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法，本发明的提取方法由于是先采用离子交换吸附富集再进行萃取、反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液，因此，本发明的提取方法不仅工艺简单，而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离，防止铷盐和铯盐的流失，从而避免了资源的浪费。
附图说明
图1为一实施方式的卤水中铯盐的提取方法的流程图；
图2为一实施方式的卤水中铷盐的提取方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示的一实施方式的提取分离卤水中铯盐的工艺，包括如下步骤：
S10、将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出吸附剂，采用解吸剂对吸附剂进行解吸，得到第一富集液。
反应容器可以为离子交换柱，即一种用来进行离子交换反应的柱状压力容器。离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种。沸石是沸石族矿物的总称，是一种多孔性骨架型含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。沸石是分子筛的一种，可以在分子水平上筛分物质，可以被用作吸附剂。碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石的吸附容量大，作为吸附剂能够有效吸附卤水中的钾铷铯。
卤水包括盐湖卤水、地下卤水和油田水等。
解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵作为解吸剂能够将钾铷铯从饱和吸附剂中解吸出来，得到钾铷铯的富集液。
S20、将步骤S10中的第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液。
蒸发浓缩的温度为70℃～120℃。蒸发浓缩至钾离子的浓度为45g/L～85g/L。冷却结晶的温度为0℃～25℃。在制取钾盐的同时，确保不损失铷盐和铯盐。
S30、调节第二富集液的碱度至第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对负载有机相进行反萃取，保留反萃液，反萃液为铯盐的溶液。
萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液。4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L。
反萃剂为盐酸溶液，反萃剂的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
萃取剂与第二富集液的体积比为0.7～2。
负载有机相与反萃剂的体积比为5～15。
如图2所示的一实施方式的提取分离卤水中铷盐的工艺，包括如下步骤：
S10、将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液。
反应容器可以为离子交换柱，即一种用来进行离子交换反应的柱状压力容器。离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。
吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种。沸石是沸石族矿物的总称，是一种多孔性骨架型含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。沸石是分子筛的一种，可以在分子水平上筛分物质，可以被用作吸附剂。碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石的吸附容量大，作为吸附剂能够有效吸附卤水中的钾铷铯。
卤水包括盐湖卤水、地下卤水和油田水等。
解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵作为解吸剂能够将钾铷铯从饱和吸附剂中解吸出来，得到钾铷铯的富集液。
S20、对步骤S10中的第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液。
蒸发浓缩的温度为70℃～120℃。蒸发浓缩至钾离子的浓度为45g/L～85g/L。冷却结晶的温度为0℃～25℃。在制取钾盐的同时，确保不损失铷盐和铯盐。
S30、调节第二富集液的碱度至第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液。
萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液。4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L。
萃取剂与第二富集液的体积比为0.7～2。
S40、调节第一萃余液的碱度至第一萃余液中氢氧根离子的浓度为0.4mol/L～1.0mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液，采用反萃剂对第二负载有机相进行反萃取，保留第二反萃液，第二反萃液为铷盐的溶液。
萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液。4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L。
萃取剂与第一萃余液的体积比为2～4。
反萃剂为0.5mol/L～1.5mol/L的盐酸溶液。
第二负载有机相与反萃剂的体积比为3～8。
提取分离卤水中铷盐的工艺还可以包括如下步骤：
将S40中的第二萃余液蒸发浓缩、冷却结晶，得到第二结晶固体和结晶后液，将结晶后液重新加到步骤S10中的第一富集液中。
蒸发浓缩的温度为90℃～120℃。蒸发浓缩至钾离子的浓度为85g/L～95g/L。冷却结晶的温度为0℃～15℃。在制取钾盐的同时，确保不损失铷盐和铯盐。
上述步骤能够形成一个循环的闭路流程，最大限度地提取卤水中的钾盐、铷盐和铯盐。同时无废水排放，绿色环保。
上述卤水中铷盐和铯盐的提取方法采用的是联合工艺，即先将铷铯进行离子交换吸附和解吸，对解吸液蒸发结晶析出结晶固体，再利用萃取剂将析出结晶固体之后浓缩富集的溶液进行分馏萃取，随后利用反萃剂将萃取之后的负载有机相进行反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液。也就是说，相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法，本发明的提取方法由于是先采用离子交换吸附富集再进行萃取、反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液，因此，本发明的提取方法不仅工艺简单，而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离，防止铷盐和铯盐的流失，从而避免了资源的浪费。
下面为具体实施方式：
实施例1
本实施例中的卤水来源为硫酸钠亚型盐湖卤水，其组成中部分元素的质量分数如下：
卤水中铷盐和铯盐的提取方法如下：
在离子交换柱中装入碳酸氢铵改型沸石，离子交换柱的高径比为38，流速为0.8mL/min。通入卤水，至碳酸氢铵改型沸石达到饱和吸附容量，钾、铷和铯的吸附率分别为90.21％、93.42％和92.96％。随后以碳酸氢铵为解吸剂将碳酸氢铵改型沸石进行解吸，得到含钾铷铯的第一富集液。其中，钾、铷和铯的解析率分别为98.84％、99.01％和99.33％。
将第一富集液在105℃下进行蒸发浓缩，当钾浓度达66.22g/L时，随后在0℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和富含铷铯的第二富集液。
用氢氧化钠调节第二富集液的碱度至氢氧根离子的浓度为0.1mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为1mol/L，萃取剂与第二富集液的体积比为1。分离之后得到富铯的第一负载有机相和第一萃余液，第一萃余液为富含钾铷的萃余液，铯的萃取率为99.02％。采用浓度为0.2mol/L的盐酸溶液作为反萃剂对第一负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第一反萃液，第一反萃液为铯盐溶液。其中，铯的反萃率为95.53％。
用氢氧化钠调节第一萃余液的碱度至氢氧根离子的浓度为0.4mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为1mol/L。萃取剂与第一萃余液的体积比为2。萃取之后得到富铷的第二负载有机相和第二萃余液，铷的萃取率为95.59％。在盐酸浓度为0.5mol/L的条件下，将第二负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第二反萃液，第二反萃液为铷盐溶液。其中，铷的反萃率为96.31％。
将第二萃余液在105℃下蒸发至钾的浓度为91.46g/L，随后在0℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和结晶后液。
将结晶后液返回至第一富集液中，进入下个分离提取流程。
实施例2
本实施例中的卤水来源为氯化物型深层地下卤水，其组成中部分元素的质量分数如下：
卤水中铷盐和铯盐的提取方法如下：
在离子交换柱中装入碳酸氢铵改型沸石，离子交换柱的高径比为20，流速为0.5mL/min。通入卤水，至碳酸氢铵改型沸石达到饱和吸附容量，钾、铷和铯的吸附率分别为91.27％、94.38％和95.66％。随后以碳酸氢铵为解吸剂将碳酸氢铵改型沸石进行解吸，得到含钾铷铯的第一富集液。其中，钾、铷和铯的解析率分别为98.24％、98.89％和99.45％。
将第一富集液在120℃下进行蒸发浓缩，当钾浓度达85g/L时，随后在25℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和富含铷铯的第二富集液。
用氢氧化钠调节第二富集液的碱度至氢氧根离子的浓度为0.2mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L，萃取剂与第二富集液的体积比为0.7。分离之后得到富铯的第一负载有机相和第一萃余液，第一萃余液为富含钾铷的萃余液，铯的萃取率为97.88％。采用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液作为反萃剂对第一负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第一反萃液，第一反萃液为铯盐溶液。其中，铯的反萃率为94.92％。
用氢氧化钠调节第一萃余液的碱度至氢氧根离子的浓度为0.7mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为1.6mol/L，萃取剂与第一萃余液的体积比为3。萃取之后得到富铷的第二负载有机相和第二萃余液，铷的萃取率为97.46％。在盐酸浓度为1.0mol/L的条件下，将第二负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第二反萃液，第二反萃液为铷盐溶液。其中，铷的反萃率为98.23％。
将第二萃余液在120℃下蒸发至钾的浓度为85g/L，随后在5℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和结晶后液。
将结晶后液返回至第一富集液中，进入下个分离提取流程。
实施例3
本实施例中的卤水来源为油卤水，其组成中部分元素的质量分数如下：
卤水中铷盐和铯盐的提取方法如下：
在离子交换柱中装入碳酸氢铵改型沸石，离子交换柱的高径比为50，流速为2.5mL/min。通入卤水，至碳酸氢铵改型沸石达到饱和吸附容量，钾、铷和铯的吸附率分别为89.56％、92.08％和93.34％。随后以碳酸氢铵为解吸剂将碳酸氢铵改型沸石进行解吸，得到含钾铷铯的第一富集液。其中，钾、铷和铯的解析率分别为98.78％、99.01％和99.20％。
将第一富集液在110℃下进行蒸发浓缩，当钾浓度达45g/L时，随后在0℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和富含铷铯的第二富集液。
用氢氧化钠调节第二富集液的碱度至氢氧根离子的浓度为0.4mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为1.6mol/L，萃取剂与第二富集液的体积比为2。分离之后得到富铯的第一负载有机相和第一萃余液，第一萃余液为富含钾铷的萃余液，铯的萃取率为98.76％。采用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液作为反萃剂对第一负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第一反萃液，第一反萃液为铯盐溶液。其中，铯的反萃率为96.76％。
用氢氧化钠调节第一萃余液的碱度至氢氧根离子的浓度为1.0mol/L，然后进行分馏萃取。萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L，萃取剂与第一萃余液的体积比为4。萃取之后得到富铷的第二负载有机相和第二萃余液，铷的萃取率为96.32％。在盐酸浓度为1.5mol/L的条件下，将第二负载有机相进行反萃取，得到空白有机相和第二反萃液，第二反萃液为铷盐溶液。其中，铷的反萃率为99.27％。
将第二萃余液在110℃下蒸发至钾的浓度为95g/L，随后在25℃下冷却结晶，得到硝酸钾固体和结晶后液。
将结晶后液返回至第一富集液中，进入下个分离提取流程。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
卤水中铷盐的提取方法、卤水中铯盐的提取方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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