专利摘要

本发明公开了一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用，属于晶体生长制备技术领域。该工艺是在晶体等径后期的收尾阶段，降低底部的粘锅程度，以及判断晶体生长完毕后，晶体脱埚的工艺。本发明的优点在于：脱埚成功率可达80％以上；可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长制备技术领域，尤其涉及一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用。

背景技术

近年来，随着红外技术、微电子技术、光电子技术的迅速发展，蓝宝石晶体(α-Al₂O₃单晶)凭借其独特的晶格结构、稳定的物化特性，优异的光学、热学、力学性能，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，逐渐成为新一代半导体发光二极管(LED)主流的衬底材料、重要的红外窗口材料和当下智能手机的面板和镜头、智能手表的表镜首选材料。同时，市场需求呈现出的爆发式增长态势，也牵引推动了蓝宝石生长技术的快速发展。

蓝宝石晶体的制备方法很多，泡生法具有工艺稳定性好、缺陷密度低、制备大尺寸晶体潜力大的特点，成为生产LED衬底级蓝宝石单晶的首选方案(刘丽君等,泡生法蓝宝石晶体生长工艺的探讨,哈尔滨工业大学学报,2011,43(3)：145-148)。目前，泡生法蓝宝石单晶的产量约占市场份额的70％以上，处于主流优势地位。在泡生法蓝宝石晶体生长技术中，随着可穿戴设备对蓝宝石材料需求的迅速增长，以及综合考虑到良率、下游应用和生产成本，单颗蓝宝石晶体的尺寸和重量正逐年增大，许多蓝宝石单晶的生产企业已开始研发100kg级以上大尺寸蓝宝石晶体生长技术，如120kg、160kg甚至200kg级蓝宝石晶体。然而，由于泡生法晶体生长的特性，凸出的固液界面形状以及坩埚底部较大的温度梯度，造成晶体生长后期生长速度过快，难以控制，大多数晶体生长后期容易出现大面积粘埚(晶体粘连坩埚壁)现象，导致泡生法生长的大尺寸蓝宝石的热应力较大，极易造成开裂，大幅降低了晶体的成品率和良率，并延长生长周期，增加生产成本。因此，为了防止晶体的粘埚开裂，在晶体生长收尾结束期间，研发合适的对晶体进行收尾脱埚处理工艺尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用，可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

1、一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：

(1)在泡生法生长大尺寸晶体过程中，在晶体生长的收尾阶段，将籽晶杆提拉速度增加50％-200％(在等径生长阶段提拉速度的基础上增加)，并通过降低降温速率(即坩埚加热功率的下降速率)，放慢晶体生长速度，以防止晶体底部生长过快和底部直径较大，凸出较多，降低粘锅程度。该步骤中，将收尾阶段的降温速率控制为等径生长阶段降温速率的50-90％，甚至暂停降温速度，从而控制收尾阶段晶体生长速度为等径时期最大生长速度的50％-90％；

(2)当晶体重量生长至比投料量少3-15kg时，晶体实际已经生长完毕，原因是当时的提拉速度低于晶体的生长速度，晶体重量反应滞后。此时进行晶体的脱埚操作。

(3)晶体脱埚操作：进行晶体脱埚时，保持收尾阶段的提拉速度，根据粘锅程度不同，升高坩埚加热功率100W-10KW，并保持该功率5-30分钟。

(4)保持步骤(3)的加热功率不变，在步骤(3)的提拉速度基础上，进一步将提拉速度增大5-50倍，该条件下运行20-60分钟。

(5)手动晃动和摇动提拉杆，采用手动方式将提拉杆上提3-20mm，使晶体脱离坩埚底部，在坩埚内处于悬空状态。

(6)晶体悬空后，恢复坩埚加热功率至长晶结束时的功率值，停留观察20-60分钟，确保晶体一直处于悬空状态，没有出现二次粘埚和剐蹭坩埚壁现象，之后进入降温退火阶段。

本发明的收尾脱埚工艺在是泡生法生长大尺寸晶体的收尾阶段进行，常规的泡生法生长大尺寸晶体过程依次为引晶、扩肩、等径生长和收尾过程，其中：所述引晶过程为：将高纯α-Al₂O₃原料投入坩埚中，再将坩埚置于泡生炉内，待坩埚内所投入的高纯α-Al₂O₃原料加热熔化后，下降籽晶杆，使籽晶下端与熔体上表面中心接触，并确保熔体能够在合适的温度下沿着籽晶结晶；所述扩肩过程为：籽晶端部的熔体以籽晶为核心在轴向向下生长的同时在径向向四周生长，扩肩阶段无需旋转，但需要以一定的提拉速度缓慢上提籽晶杆；所述等径生长过程为：晶体在熔体内自上而下准静态生长，该过程中也需以一定的提拉速度缓慢向上提拉籽晶杆，无需旋转。

在上述晶体生长过程中，所述扩肩过程和等径生长过程中，可根据晶体的类型及实际需要设定籽晶杆提拉速度和坩埚加热功率的下降速率(即降温速度)。

当采用泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶时，在晶体生长过程中的扩肩阶段，提拉速度为0.2-1mm/h，坩埚加热功率的下降速率，即降温速度为10-60W/h。

本发明上述收尾脱埚工艺适用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体，还适合泡生法生长YAG系列晶体、钛宝石或闪烁晶体等高熔点、大尺寸晶体。

本发明的优点在于：采用本发明的技术方案，脱埚成功率可达80％以上，可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

本实施例为采用泡生法生长85kg蓝宝石晶体的工艺，该工艺过程如下：

1)化料：将85kg高纯α-Al₂O₃原料装入泡生炉坩埚内，在籽晶杆上安装好籽晶，抽真空至5×10^-3pa以上，启动加热程序，逐渐升高功率至70KW，使原料熔化。2)引晶：待原料完全熔化，下降籽晶杆，使籽晶下端与熔体上表面中心接触，并确保熔体能够在合适的温度下沿着籽晶结晶。3)扩肩：引晶完成后，籽晶端部的熔体以籽晶为核心在轴向向下生长的同时在径向向四周生长。此阶段，籽晶杆提拉速度为0.2-1mm/h和降温速度为10-60W/h，无需旋转籽晶杆。4)等径：扩肩完毕后，晶体在熔体内自上而下准静态生长。在此阶段，籽晶杆提拉速度为0.1-0.5mm/h和降温速度为20-100W/h，无需旋转籽晶杆。晶体等径阶段的最大生长速度控制在800-1200g/h。5)收尾：晶体重量达到投料量的70％以后，晶体进入收尾阶段生长，直至生长完毕。在此阶段，一般地，保持等径阶段的籽晶杆提拉速度和加热功率的降温速度。6)降温：晶体生长完毕后，按设定程序进行降温，使炉内及晶体温度降至室温。

为了提高脱埚成功率，在泡生法生长蓝宝石晶体的收尾阶段，采用本发明的收尾脱埚工艺，具体包括如下步骤：

1.在晶体等径后期的收尾阶段，晶体重量达到60kg之后，提拉速度增加至0.5mm/h，降温速率降低至20W/h，放慢晶体生长速度，控制生长速度至等径时期最大生长速度的50％-90％，一般控制在500-800g/h，以防止晶体底部生长过快和底部直径较大，凸出较多，降低粘锅程度。

2.当晶体重量达到70-85kg时，由于此时的提拉速度低于晶体的生长速度，晶体重量反应滞后，晶体实际已经生长完毕。此时，可进行晶体的脱埚操作。

3.进行晶体脱埚时，保持收尾阶段的提拉速度不变，根据粘锅程度不同，升高功率100W-10KW不等，并保持功率5-30分钟。

4.保持步骤3的加热功率不变，在步骤3的提拉速度基础上，进一步增大提拉速度至8mm/h，运行20-60分钟。

5.手动晃动和摇动提拉杆，采用手动上提提拉杆3-20mm，使晶体脱离坩埚底部，在坩埚内处于悬空状态。

6.晶体悬空后，恢复功率至长晶结束时的坩埚加热功率值，停留观察20-60分钟，确保晶体一直处于悬空状态，没有出现二次粘埚和剐蹭坩埚壁现象，之后进入降温退火阶段。

本发明该实施例采用高度可靠的泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，不仅适用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体，还适合泡生法生长YAG系列晶体、钛宝石、闪烁晶体等高熔点、大尺寸晶体。采用本发明的技术方案，脱埚成功率可达80％以上，可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明的技术原理前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。