专利摘要

本发明是一种适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法及其制得的产品，采用泡生法技术，首先利用石墨保温罩在高温真空条件下的气氛掺杂制备掺质分布均匀的Al2O3:C晶体；然后，将生长的Al2O3:C晶体经切割抛光加工成Al2O3:C晶片后，采用特定工艺的退火处理实现Al2O3:C晶片的强韧化。制得氧化铝晶片在常温条件下四点弯曲强度达2000Mpa及以上，在380～2500nm的宽谱域透过率达82%，可适用于高端屏幕材料。本发明所采用的工艺方法具有工艺简单、绿色环保、节能降耗的优点，因此具有显著的经济效益。

权利要求

1.一种适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：采用泡生法技术制备Al₂O₃:C晶体，通过石墨气氛掺杂以生长得到掺质分布均匀的Al₂O₃:C晶体；

步骤2：将步骤1制得的Al₂O₃:C晶体经切割抛光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用退火处理工艺，实现Al₂O₃:C晶片的常温强韧化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中泡生法制备Al₂O₃:C晶体的具体工艺步骤包括：

步骤1.1：将晶体生长原料放入钨钼坩埚，泡生炉采用钨笼发热体，内衬保温罩采用石墨材料，抽真空至1～10×10^-4Pa，持续升温至2100～2150℃，恒温4～8小时后至原料完全融化；

步骤1.2：将温度调至2050℃熔点附近逐渐下降籽晶，籽晶末端于液面10～20mm处以1～10转/分钟速度转动，预热10～60分钟后引晶；调节输出电压以0.1～1℃/h的速率降温，同时以0.05～2mm/h的速度提拉籽晶，此时晶体等径泡生长，直至晶体质量达到原料质量，Al₂O₃:C晶体制备结束。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的退火处理工艺的具体工艺步骤包括：

步骤2.1高火保温退火：将退火炉抽真空至1～10×10^-4Pa，持续升温至1700～1900℃，保温4～8h退火处理，实现拆开Al₂O₃晶片在熔体法生长过程中形成的位错密排线结构；

步骤2.2中火快速降温退火：调整退火工艺参数，充入氢气气氛的气压为1atm+1～5Kpa，从高火温度1700～1900℃以30～120℃/h速率缓慢降温至1400～1600℃的中火温度后，以180～600℃/h快速降温，实现提高并调控Al₂O₃晶格中的位错密度；

步骤2.3低火长时间保温退火：再次调整退火工艺参数，从第二阶段的中火温度快速降温至1000～1200℃的低火温度，保温8～16h，同时保持氢气气氛的气压为1atm+1～5Kpa，实现Al₂O₃:C晶片积累热应力的释放，然后以30～120℃/h缓慢降温至室温，完成退火处理工艺。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中的生长原料为纯度为99.999%的Al₂O₃晶块料或烧结料，内衬保温罩为纯度为99.9%的高纯石墨材料。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2中的籽晶为[11-20]或[10-10]或[1-102]或[0001]方向的氧化铝单晶，制得Al₂O₃:C晶体的掺碳量为100～1000ppm。

6.根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中不存在引起脆性开裂的位错密排线结构。

7.根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中位错呈孤立岛状分散，位错密度达0.5～5.0×10⁴/cm²。

8.根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片常温条件下四点弯曲强度达2000MPa及以上，并在380～2500nm宽谱域的透过率达82%。

9.根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片可应用于高端屏幕材料。

说明书

技术领域

本发明属于透明光学材料制造技术领域，具体涉及一种适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法及其制得的产品。

背景技术

氧化铝晶片因其优良的耐磨性能、耐腐蚀性、耐高温、宽谱域高透过性能，以及原料无毒环保、来源丰富，物化性能稳定等优势，是广泛应用在整流罩材料、光学窗口材料和高端屏幕材料等现代国防和民用技术设备领域的关键材料。

然而，氧化铝晶片最大的缺陷在于晶片的抗弯曲强度不高和断裂韧性非常低，未经处理情况下，氧化铝晶片的抗弯曲强度甚至不及钢化玻璃的强度，断裂韧性仅为1.8～2MPa·m^1/2，这些力学抗弯曲强度不高和断裂韧性极低的缺陷一直是制约氧化铝晶片进一步发展和应用的瓶颈。目前公开的氧化铝晶片强韧化的报道主要是三个方面研究：1）表面离子注入强化的研究；2）表面第二相途径强化研究；3）离子掺杂强化的研究；这些公开的论文报道，在应用过程中还存在居多的缺陷和不足，并且这些论文报道多数是高温条件下氧化铝晶片的强化研究，而在常温应用条件下，对氧化铝晶片的强韧化的研究鲜有报道，研究适合常温下氧化铝晶片强韧化的工艺方法亟需解决。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、绿色环保、节能降耗的适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法及其制得的产品。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：采用泡生法技术制备Al₂O₃:C晶体，通过石墨气氛掺杂以生长得到掺质分布均匀的Al₂O₃:C晶体；

步骤2：将步骤1制得的Al₂O₃:C晶体经切割抛光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用退火处理工艺，实现Al₂O₃:C晶片的常温强韧化。

所述步骤1中泡生法制备Al₂O₃:C晶体的具体工艺步骤包括：

步骤1.1：将晶体生长原料放入钨钼坩埚，泡生炉采用钨笼发热体，内衬保温罩采用石墨材料，抽真空至1～10×10^-4Pa，持续升温至2100～2150℃，恒温4～8小时后至原料完全融化；

步骤1.2：将温度调至2050℃熔点附近逐渐下降籽晶，籽晶末端于液面10～20mm处以1～10转/分钟速度转动，预热10～60分钟后引晶；调节输出电压以0.1～1℃/h的速率降温，同时以0.05～2mm/h的速度提拉籽晶，此时晶体等径泡生长，直至晶体质量达到原料质量，Al₂O₃:C晶体制备结束。

所述步骤2中的退火处理工艺的具体工艺步骤包括：

步骤2.1高火保温退火：将退火炉抽真空至1～10×10^-4Pa，持续升温至1700～1900℃，保温4～8h退火处理，实现拆开Al₂O₃晶片在熔体法生长过程中形成的位错密排线结构；

步骤2.2中火快速降温退火：调整退火工艺参数，充入氢气气氛的气压为1atm+1～5Kpa，从高火温度1700～1900℃以30～120℃/h速率缓慢降温至1400～1600℃的中火温度后，以180～600℃/h快速降温，实现提高并调控Al₂O₃晶格中的位错密度；

步骤2.3低火长时间保温退火：再次调整退火工艺参数，从第二阶段的中火温度快速降温至1000～1200℃的低火温度，保温8～16h，同时保持氢气气氛的气压为1atm+1～5Kpa，实现Al₂O₃:C晶片积累热应力的释放，然后以30～120℃/h缓慢降温至室温，完成退火处理工艺。

所述步骤1.1中的生长原料为纯度为99.999%的Al₂O₃晶块料或烧结料，内衬保温罩为纯度为99.9%的高纯石墨材料。

所述步骤1.2中的籽晶为[11-20]或[10-10]或[1-102]或[0001]方向的氧化铝单晶，制得Al₂O₃:C晶体的掺碳量为100～1000ppm。

上述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中不存在引起脆性开裂的位错密排线结构。

上述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中位错呈孤立岛状分散，位错密度达0.5～5.0×10⁴/cm²。

上述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片常温条件下四点弯曲强度达2000MPa及以上，并在380～2500nm宽谱域的透过率达82%。

上述制备方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片可应用于高端屏幕材料。

本发明首先采用泡生法技术制备Al₂O₃:C晶体，利用高纯石墨保温罩在高温真空条件下的气氛掺杂制备掺质分布均匀的Al₂O₃:C晶体；然后，泡生法Al₂O₃:C晶体经切割抛光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用特定工艺的退火处理实现Al₂O₃:C晶片的强韧化：通过第一阶段高火保温退火，达到拆开Al₂O₃:C晶片中在熔体法生长过程中形成的位错密排线结构（类本征缺陷），通过第二阶段中火快速降温退火，现实提高并调控Al₂O₃:C晶片中位错密度的目的，通过第三阶段低火长时间保温退火，促进Al₂O₃:C晶片中积累热应力的释放。这种最终退火工艺处理得到的Al₂O₃:C晶片，在常温条件下，四点弯曲强度达2000Mpa及以上，并在380～2500nm宽谱域的透过率达82%，因此适用于高端氧化铝晶片屏幕材料，具有广阔的市场空间。

附图说明

图1为实施例1的Al₂O₃:C晶片可见-近红外光谱的透过性能；

图2为实施例1的Al₂O₃:C晶片四点弯曲断裂裂纹的典型解理断裂形貌；

图3为实施例1的Al₂O₃:C晶片位错形貌特征。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明进行详细说明：

实施例1：

（1）步骤1：采用泡生法技术制备Al₂O₃:C晶体，通过石墨气氛掺杂以生长得到掺质分布均匀的Al₂O₃:C晶体，具体步骤包括：

步骤1.1：将30kg纯度为99.999%的氧化铝晶块料装入钨钼坩埚，内衬保温罩选用纯度为99.9%的石墨材料，抽真空至3.0×10^-4Pa，持续升温至2100℃，恒温6小时至原料完全融化;

步骤1.2：将温度调至2050℃熔点附近逐渐下降籽晶，籽晶末端于液面12mm处以8转/分钟速度转动，预热20分钟后引晶；调节输出电压以0.3℃/h的速率降温，同时以0.1～1mm/h的速度提拉籽晶，此时晶体等径泡生生长，直至晶体质量达到原料质量，Al₂O₃:C晶体生长结束;

（2）步骤2：泡生法Al₂O₃:C晶体经切割抛光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用特定的退火处理工艺，实现Al₂O₃:C晶片的常温强韧化，具体步骤包括：

步骤2.1高火保温退火:将退火炉抽真空至5.0×10^-4Pa，持续升温至1800℃，保温6h退火处理，以实现拆开Al₂O₃晶片在熔体法生长过程中形成的位错密排线结构（类本征缺陷），是解决制约Al₂O₃:C晶片力学性能的基础；

步骤2.2中火快速降温退火:调整退火工艺参数，充入氢气气氛的气压为1atm+2.1Kpa，从高火温度1800℃以30℃/h速率缓慢降温至1500℃的中火温度后，以240℃/h快速降温。实现提高并调控Al₂O₃晶格位错密度，是进一步提高Al₂O₃晶片力学性能的关键；

步骤2.3低火长时间保温退火:再次调整退火工艺参数，在第二阶段的中火温度快速降温至1200℃的低火温度，保温10h，同时保持氢气气氛的气压为1atm+2.1Kpa。实现Al₂O₃:C晶片积累热应力的释放（主要释放第二阶段快速降温积累的热应力），然后60℃/h缓慢降温至室温，完成退火强韧化处理整个工艺过程，最终得到退火处理的常温高强力学性能的Al₂O₃:C晶片。

将实施例1制得的Al₂O₃:C晶片，加工成检测样品（样品的加工尺寸和表面抛光度为：120mm×55.7mm×0.6mm；表面粗糙度0.4nm，边粗糙度70nm，倒边0.1mm×45°，样品四点弯曲强度测试结果为2076.5MPa；图1为实施例1制备的Al₂O₃:C晶片可见-近红外光谱的透过性能测试结果，表明Al₂O₃:C晶片在380～2500nm宽谱域的透过率达82%；图2为实施例1制备的Al₂O₃:C晶片四点弯曲断裂碎片和断裂裂纹分析，表明其断裂形貌特征为典型的解理断裂；图3为实施例1制备的Al₂O₃:C晶片进行位错形貌分析，表明其位错形貌特征为孤立的岛状均匀分布特征，几乎没有位错密排线结构，位错密度为1.9×10⁴/cm²。

实施例2

（1）步骤1：采用泡生法技术制备Al₂O₃:C晶体，通过石墨气氛掺杂以生长得到掺质分布均匀的Al₂O₃:C晶体，具体步骤包括：

步骤1.1：将30Kg纯度为99.999%的氧化铝晶块料装入钨钼坩埚，内衬保温罩选用纯度为99.9%的石墨材料，抽真空至5.0×10^-4Pa，持续升温至2150℃，恒温4小时至原料完全融化；

步骤1.2：将温度调至2050℃熔点附近逐渐下降籽晶，籽晶末端于液面17mm处以4转/分钟速度转动，预热50分钟后引晶；调节输出电压以0.5℃/h的速率降温，同时以0.15～1.5mm/h的速度提拉籽晶，此时晶体等径泡生生长，直至晶体质量达到原料质量，Al₂O₃:C晶体生长结束；

（2）步骤2：泡生法Al₂O₃:C晶体经切割抛光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用特定的退火处理工艺，实现Al₂O₃:C晶片的常温强韧化。具体步骤包括：

步骤2.1高火保温退火：将退火炉抽真空至6.0×10^-4pa，持续升温至1750℃，保温6.5h退火处理，以实现拆开Al₂O₃晶片在熔体法生长过程中形成的位错密排线结构（类本征缺陷），是解决制约Al₂O₃:C晶片力学性能的基础；

步骤2.2中火快速降温退火：调整退火工艺参数，充入氢气气氛的气压为1atm+1.8Kpa，从高火温度1750℃以60℃/h速率缓慢降温至1450℃的中火温度后，以360℃/h快速降温。实现提高并调控Al₂O₃晶格位错密度，是进一步提高Al₂O₃晶片力学性能的关键；

步骤2.3低火长时间保温退火：再次调整退火工艺参数，在第二阶段的中火温度快速降温至1150℃的低火温度，保温12h，同时保持氢气气氛的气压为1atm+1.8Kpa。实现Al₂O₃:C晶片积累热应力的释放（主要释放第二阶段快速降温积累的热应力），然后80℃/h缓慢降温至室温，完成退火强韧化处理整个工艺过程，最终得到退火处理的常温高强力学性能的Al₂O₃:C晶片。

将实施例2制得的Al₂O₃:C晶片，加工成检测样品（样品的加工尺寸和表面抛光度为：120mm×55.7mm×0.6mm；表面粗糙度0.4nm，边粗糙度70nm，倒边0.1mm×45°，其四点弯曲强度达2103.6MPa，位错密度为2.1×10⁴/cm²，在380～2500nm宽谱域的透过率达82%。

一种适合于屏幕材料的常温高强力学性能氧化铝晶片的制备方法及其制得的产品专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。