IPC分类号 : C08L59/00,C08K5/098,C08G2/30,C08G2/08,C08G2/06
专利摘要
本发明提供一种高热稳定性聚甲醛树脂及其制备方法。该聚甲醛树脂由聚甲醛、特定封端剂、三苯基膦、叔胺类化合物、酰胺类化合物按照一定比例反应得到。本发明利用高温下封端剂中的环硫/环氧基团与聚甲醛树脂中的不稳定羟基末端进行反应，大大降低了聚甲醛树脂中不稳定末端的含量；通过含硫基团与苯环的协同作用增强了主链的热稳定性；同时三苯基膦、叔胺类化合物、酰胺类化合物既可以作为封端剂中的环氧/环硫基团开环的催化剂，又可以作为聚甲醛树脂合成过程中催化剂的失活剂。本发明通过对聚甲醛树脂进行简单地改性，极大地提高了聚甲醛树脂的热稳定性，对于聚甲醛树脂品质的提升具有重要意义。
权利要求
1.一种高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：所述高稳定性聚甲醛树脂由以下重量份数的组分反应而制备：
聚甲醛 100份
封端剂 0.1-10份
三苯基膦 0.05-1份
叔胺类化合物 0.05-1份
酰胺类化合物 0.05-1份；
所述封端剂选自下列化合物中的一种或两种：双酚S型环氧树脂、环硫树脂。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于，其由以下重量份的组分反应而制备：
聚甲醛 100份
封端剂 0.1-5份
三苯基膦 0.05-0.5份
叔胺类化合物 0.05-0.5份
酰胺类化合物 0.05-0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：所述聚甲醛为共聚甲醛、均聚甲醛或两者的混合物，190℃、2.16 kg条件下的熔体流动速率为1~50 g/min。
4.根据权利要求1或2所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：所述聚甲醛为未进行失活的聚甲醛树脂。
5.根据权利要求4所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：未进行失活的聚甲醛树脂是以三聚甲醛为单体，含有环氧基团的化合物为共聚单体，缩醛类化合物为链转移剂，通过三氟化硼络合物或杂多酸为催化剂在聚合反应器、聚合釜、反应釜、或反应挤出机中得到的新鲜的、未经失活的反应物。
6.根据权利要求5所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：含有环氧基团的化合物选自二氧五环、环氧乙烷，缩醛类化合物选自甲缩醛、丁缩醛。
7.根据权利要求1所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：所述叔胺化合物为三乙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述酰胺类化合物为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-芳基甲磺酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、N-甲基对甲苯磺酰胺、N-甲基乙酰胺、N-乙基对甲苯磺酰胺、3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺、4-甲氧基苯甲酰胺、2,4-二羟基苯甲酰胺、N,N-二乙基-2-氯乙酰胺、N-丁基苯磺酰胺、N-乙基乙酰胺、氯乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲氧基-N-甲基乙酰胺、苯甲酰胺、N-甲基己内酰胺、3-氨基-N-甲基苯甲酰胺、N,N-二乙基十二酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基磺酰胺、N-甲基丁二酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N-乙烯基己内酰胺中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：高热稳定性聚甲醛树脂的熔体流动速率为1~27 g/min；在222℃、氮气氛围、恒温45 min的条件下的热失重率在1.1%以下。
9.根据权利要求8所述的高热稳定性聚甲醛树脂，其特征在于：高热稳定性聚甲醛树脂的熔体流动速率为8~12 g/min；在222℃、氮气氛围、恒温45 min的条件下的热失重率小于0.9%。
10.一种权利要求1-9任意所述的高热稳定性聚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚甲醛与封端剂、三苯基膦、叔胺类化合物、酰胺类化合物混合均匀；
2）将上述混合料加入到熔融混炼设备中，进行熔融混炼反应、挤出切粒，得到高热稳定性聚甲醛树脂。
11.根据权利要求10所述的高热稳定性聚甲醛树脂的制备方法，其特征在于：聚甲醛从主喂料口加入，酰胺类化合物、三苯基膦、封端剂利用混合设备混合均匀后由其他喂料口加入，叔胺类化合物由其他喂料口加入至熔融混炼设备进行混炼；或者聚甲醛从主喂料口加入，将酰胺类化合物、三苯基膦、叔胺类化合物与封端剂按比例配成溶液由其他喂料口加入至熔融混炼设备进行混炼。
12.根据权利要求10所述的高热稳定性聚甲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的熔融混炼设备为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三螺杆挤出机或密炼机。
13.根据权利要求10所述的高热稳定性聚甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的熔融混炼设备为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、或三螺杆挤出机，其中挤出机螺杆转速为50~400 rpm，各区温度为170~210℃，冷却温度为20~80℃；或所述的熔融混炼设备为密炼机，其中密炼机转子转速20~200 rpm，温度170~210℃。
一种高热稳定性聚甲醛树脂及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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