专利摘要

本发明涉及一种无烟无硫烟花笛音剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。高氯酸钠、间苯二甲酸氢钠、邻苯二甲酸二钠、甲基纤维素和三聚氰胺；将称取的三聚氰胺加入到甲醇/水混合溶剂中，得到溶液A；在搅拌状态下，将间苯二甲酸氢钠、高氯酸钠和邻苯二甲酸二钠依次加入到去离子水中，升温搅拌得到混合溶液B；在搅拌状态下，将溶液A加入到溶液B中，升温后加入甲基纤维素，搅拌至物料成均匀泥团状物后造粒干燥得到无烟无硫烟花笛音剂粗品，破碎过筛后得到无烟无硫烟花笛音剂。本发明方法采用邻苯二甲酸氢钾以及三聚氰胺为主要成分，分解产物为气体，且不含硫元素；制备工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放。

权利要求

1.一种无烟无硫烟花笛音剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：

间苯二甲酸氢钠35%~40%

高氯酸钠10%~15%

邻苯二甲酸二钠10%~15%

甲基纤维素5%~10%

三聚氰胺25%~35%；

制备所述的无烟无硫烟花笛音剂制备方法，具体步骤如下：

步骤一、按配方质量比称高氯酸钠、间苯二甲酸氢钠、邻苯二甲酸二钠、甲基纤维素和三聚氰胺；

步骤二、将步骤一称取的三聚氰胺加入到甲醇/水混合溶剂中，其中三聚氰胺与混合溶剂的质量比1:(2~5)，升温至55~75℃后，连续搅拌直至三聚氰胺溶解得到溶液A；

步骤三、在搅拌状态下，将间苯二甲酸氢钠、高氯酸钠和邻苯二甲酸二钠依次加入到去离子水中，其中间苯二甲酸氢钠与去离子水的质量比1:(5~10)，升温至30~45℃后，以400~600rpm速率搅拌30~60分钟，得到混合浊液B；

步骤四、在搅拌状态下，将溶液A加入到浊液B中，升温至75~90℃后，向其中加入甲基纤维素，随后以200~300rpm速率持续搅拌至物料成均匀泥团状物；

所述均匀泥团状物的判断方法为：将泥团状物挤压通过20目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；

步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀泥团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在40~60℃的条件下真空干燥12~24小时后得到无烟无硫烟花笛音剂粗品；

步骤六、将步骤五所得的无烟无硫烟花笛音剂粗品进行轻压破碎后，过300目铜筛，取透过铜筛的物质得到无烟无硫烟花笛音剂；

步骤二中甲醇占甲醇/水混合溶剂质量的30~50%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种无烟无硫烟花笛音剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。

背景技术

自古以来中国就有在节日燃放烟花的传统，烟花的燃放给节日增添的一份喜庆的气氛。然而，近些年来，由于消费的不断增长、环保意识的欠缺和生产厂家激增的影响，导致烟花的大量燃放，进而对环境造成了大量的污染，也给人体健康带来了巨大的危害。

众所周知，当今烟花的主要成份是硝酸钾、硫磺和木炭，有的还含有氯酸钾，甚至还会加入金属粉末等。这些物质燃烧所产生的有毒有害气体以及粉尘颗粒物对人的身体机能有着非常严重的影响。在短时间内大量燃放烟花会给环境带来极大的污染，同时也威胁着人们的生命财产安全。

笛音剂早期是用于军事方面，其常与信号弹配合用于释放信号。苦味酸药剂是美国最早使用的笛音剂，例如15～30％的硝酸钾和85～70％的苦味酸钾的药剂在燃烧时可以获得类似啸声的效果；在民用方面，笛音剂常用于升空烟花药剂中，近年来由于政府对环保的不断重视，过去常用的氯酸钾与没食子酸类的笛音剂被禁止使用，国内又相续发展了不少笛音剂。

专利CN106380362A公开了一种彩色笛音烟花组合药剂，该药剂的组分及质量配比为：4-氯-3-硝基邻苯二甲酸盐10％-15％、对苯二钾酸氢钾15％-30％、高氯酸钾35-50及其余的高氯酸盐20％-30％、碳材料1％-5％、金属粉末1％-5％，所有药剂各组分总比例之和为100％。高氯酸盐为高氯酸锶、高氯酸钙、高氯酸钡的一种。众所周知，在烟花生产中，常涉及到安全、火焰、防潮以及声响等性能问题，因此，需要一种综合性能良好的烟花笛音剂。以前国内外常用的笛音剂有没食子酸，水杨酸钠和苯甲酸钾等。他们和氧化剂氯酸钾和高氯酸钾混合使用时，很难达到综合性能良好的要求。其中有些由于安全问题已被某些国家明令禁止使用。

在保证烟花正常为人们所使用且保证烟花的燃放效果不降低甚至更优异的前提下，减轻其燃放给环境带来的污染以及对人体造成的危害，是烟花行业亟待解决的主要矛盾，也是烟花产业发展道路上的热点问题和重点问题，这对烟花笛音剂的无烟无硫提出了需求，也为烟花行业的发展指明了方向。因此，制备出一种无烟无硫烟花笛音剂具有重大的社会意义和现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种无烟无硫烟花笛音剂及其制备方法，实现了无烟无硫烟花笛音剂的高效制备。所述无烟无硫烟花笛音剂既保留了现有烟花笛音剂的作用，同时在使用过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种无烟无硫烟花笛音剂，其各组分与所占质量百分比如下：

一种无烟无硫烟花笛音剂制备方法，具体步骤如下：

步骤一、按配方质量比称高氯酸钠、间苯二甲酸氢钠、邻苯二甲酸二钠、甲基纤维素和三聚氰胺；

步骤二、将步骤一称取的三聚氰胺加入到甲醇/水混合溶剂中，其中三聚氰胺与混合溶剂的质量比1:(2～5)，升温至55～75℃后，连续搅拌直至三聚氰胺溶解得到溶液A；

步骤三、在搅拌状态下，将间苯二甲酸氢钠、高氯酸钠和邻苯二甲酸二钠依次加入到去离子水中，其中间苯二甲酸氢钠与去离子水的质量比1:(5～10)，升温至30～45℃后，以400～600rpm速率搅拌30～60分钟，得到混合浊液B；

步骤四、在搅拌状态下，将溶液A加入到浊液B中，升温至75～90℃后，向其中加入甲基纤维素，随后以200～300rpm速率持续搅拌至物料成均匀泥团状物；

所述均匀泥团状物的判断方法为：将泥团状物挤压通过20目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；

步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀泥团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在40～60℃的条件下真空干燥12～24小时后得到无烟无硫烟花笛音剂粗品；

步骤六、将步骤五所得的无烟无硫烟花笛音剂粗品进行轻压破碎后，过300目铜筛，取透过铜筛的物质得到无烟无硫烟花笛音剂；

步骤二中甲醇占甲醇/水混合溶剂质量的30～50％。

有益效果

1、一种无烟无硫烟花笛音剂，采用间苯二甲酸氢钠以及三聚氰胺为主要成分，分解产物为气体，且不含硫元素；

2、一种无烟无硫烟花笛音剂的制备方法，工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放，适合工厂的流水线操作，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。

实施例1

一种无烟无硫烟花笛音剂，其各组分所占质量百分比如下：

将30g三聚氰胺加入到100g甲醇(30％)/水混合溶剂中，升温至55℃后，连续搅拌直至三聚氰胺溶解得到溶液A；在搅拌状态下，将35g间苯二甲酸氢钠、15g高氯酸钠和15g邻苯二甲酸二钠依次加入到190g去离子水中，升温至30℃后，以600rpm速率搅拌30分钟，得到混合浊液B；在搅拌状态下，将溶液A加入到浊液B中，升温至75℃后，向其中加入5g甲基纤维素后，以200rpm速率持续搅拌至物料成均匀泥团状物；将所得软硬适中的均匀泥团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花笛音剂粗品；将所得的无烟无硫烟花笛音剂粗品进行轻压破碎后，过300目铜筛，取透过铜筛的物质得到98g无烟无硫烟花笛音剂；经测量该无烟无硫烟花笛音剂的声级值为98分贝；同时该无烟无硫烟花笛音剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。

实施例2

一种无烟无硫烟花笛音剂，其各组分所占质量百分比如下：

将300g三聚氰胺加入到1200g甲醇(40％)/水混合溶剂中，升温至65℃后，连续搅拌直至三聚氰胺溶解得到溶液A；在搅拌状态下，将370g间苯二甲酸氢钠、120g高氯酸钠和130g邻苯二甲酸二钠依次加入到2450g去离子水中，升温至35℃后，以500rpm速率搅拌40分钟，得到混合浊液B；在搅拌状态下，将溶液A加入到浊液B中，升温至80℃后，向其中加入80g甲基纤维素后，以250rpm速率持续搅拌至物料成均匀泥团状物；将所得软硬适中的均匀泥团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花笛音剂粗品；将所得的无烟无硫烟花笛音剂粗品进行轻压破碎后，过300目铜筛，取透过铜筛的物质得到975g无烟无硫烟花笛音剂；经测量该无烟无硫烟花笛音剂的声级值为102分贝；同时该无烟无硫烟花笛音剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。

实施例3

一种无烟无硫烟花笛音剂，其各组分所占质量百分比如下：

将3.5kg三聚氰胺加入到15kg甲醇(50％)/水混合溶剂中，升温至75℃后，连续搅拌直至三聚氰胺溶解得到溶液A；在搅拌状态下，将4kg间苯二甲酸氢钠、1kg高氯酸钠和1kg邻苯二甲酸二钠依次加入到25kg去离子水中，升温至45℃后，以400rpm速率搅拌60分钟，得到混合浊液B；在搅拌状态下，将溶液A加入到浊液B中，升温至90℃后，向其中加入0.5kg甲基纤维素后，以300rpm速率持续搅拌至物料成均匀泥团状物；将所得软硬适中的均匀泥团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花笛音剂粗品；将所得的无烟无硫烟花笛音剂粗品进行轻压破碎后，过300目铜筛，取透过铜筛的物质得到9.6kg无烟无硫烟花笛音剂；经测量该无烟无硫烟花笛音剂的声级值为96分贝；同时该无烟无硫烟花笛音剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

一种无烟无硫烟花笛音剂及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。