专利摘要
一种酒石酸‑硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，将和ZrO(NO3)2·H2O，研磨，得到混合粉体；将酒石酸和乙二胺四乙酸混合，然后调节pH值至2～7，搅拌后，逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨均匀，干燥获得凝胶块；将凝胶块高温加热得到蓬松块体，将蓬松块体热处理，得到锆酸钇。本发明工艺简单，便捷，易操作，制备成本较低；反应体系温和、可控，燃烧产物杂质极少，产物损失率少；酒石酸燃烧时生成的CO2可起到造孔和提高固体氧化物比表面积的作用，有利于粉体的光催化活性的提高，并且复合络合剂燃烧短时间释放的热量，能够促进材料的低温快速合成，相较现有高温固相法具有节能环保的优点。
权利要求
1.一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Y(NO
2)将酒石酸和乙二胺四乙酸混合，然后调节pH值至2～7，得到复合络合剂溶液；
3)将复合络合剂溶液搅拌后，逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨均匀，得到糊状粘稠中间体；其中酒石酸与Y(NO
4)将糊状粘稠中间体干燥获得凝胶块；
5)将凝胶块高温加热得到蓬松块体，将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇；
步骤2)中按酒石酸︰乙二胺四乙酸＝(1～2)︰1的摩尔比进行混合；
步骤4)中干燥的温度为60～80℃，时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，步骤2)中采用氨水调节pH值至2～7。
3.根据权利要求1所述的一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，步骤3)中搅拌的转速为350～500转/分钟，时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，步骤3)中滴毕后研磨的时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，步骤5)中高温加热的温度为300～400℃时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，其特征在于，进行热处理前进行研磨。
说明书
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法。
背景技术
稀土锆酸盐由于具有独特的晶体结构，具有高离子导电性和高熔点，该材料具有良好的化学稳定性，催化活性高，受到研究者们的广泛关注。在热障涂层、固体电解质、催化剂、放射性核废料的处理等方面得到了广泛的应用[徐强，潘伟，等.焦绿石型Ln2Zr2O7陶瓷的研究进展[J].稀有金属材料与工程，2005，(34)：1100-1104.]。
由于元素钇和另一元素铈是地球上含量较大的两种稀土元素，所以相比其他种稀土锆酸盐，对于锆酸钇(Y2Zr2O7)的应用研究，在原料获取上，具有一定的资源优势。锆酸钇在常温下呈缺陷萤石结构，属Fm3m空间群，属立方晶系。在热障涂层、信息探测、荧光材料和光催化材料方面具有广泛应用[Hui Li,et al.Pressure-induced structuraltransition of Y2Zr2O7[J].Journal of Alloys and Compounds,2016,660:446-449.]。
现有报道的锆酸钇制备方法主要为溶胶凝胶法、水热法和高温固相烧结法。如Jovaní Marc等[JovaníMarc,Sanz Ana,et al.New red-shade environmental-friendlymultifunctional pigment based on Tb and Fe doped Y2Zr2O7 for ceramicapplications and cool roof coatings[J].Dyes and Pigments,133(2016)33-40.]，Linhui Gao等[Linhui Gao,Yue An,et al.Hydrothermal synthesis andphotoluminescence properties of Y2Zr2O7:Tb
发明内容
本发明的目的在于提出一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法。此方法能够制备出尺寸较小的多孔块状Y2Zr2O7粉体。本发明工艺简单、能在较低温度快速合成高烧结活性的锆酸钇粉体。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法，包括以下步骤：
1)将Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O，混合后研磨，得到混合粉体；其中，Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O的摩尔比为1:1；
2)将酒石酸和乙二胺四乙酸混合，然后调节pH值至2～7，得到复合络合剂溶液；
3)将复合络合剂溶液搅拌后，逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨均匀，得到糊状粘稠中间体；其中酒石酸与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1；
4)将糊状粘稠中间体干燥获得凝胶块；
5)将凝胶块高温加热得到蓬松块体，将蓬松块体在500℃～700℃下热处理1～3h，得到锆酸钇。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中按酒石酸︰乙二胺四乙酸＝(1～2)︰1的摩尔比进行混合。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中采用氨水调节pH值至2～7。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中搅拌的转速为350～500转/分钟，时间为6～12h。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中滴毕后研磨的时间为15～30min。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中干燥的温度为60～80℃，时间为2～3h。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中高温加热的温度为300～400℃时间为10～30min。
本发明进一步的改进在于，进行热处理前进行研磨。
与现有技术相比，本发明具有有益的效果：
本发明提供了一种合成温度低、工艺简单的新的合成方法—酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇。通过将催化活性组分和催化剂载体等与酒石酸混合均匀，放入一定温度的高温加热炉中，通过酒石酸燃烧放出的热量快速形成固体氧化物；复合络合剂能使前驱液在较宽的pH范围保持稳定，蒸发溶剂时更易得到溶胶而不出现沉淀；本发明所用方法制备的Y2Zr2O7粉体的优势在于：(1)反应是非爆炸式的氧化还原放热反应，在反应过程中体系放出大量的热，使合成温度明显降低，从而减少了锆酸钇粉体团聚，制得的产物呈多孔块状形貌，结晶度高，分散性；(2)因为高温烧结过程中产生的硬团聚会大大降低粉体的烧结活性，而酒石酸燃烧法能够促进粉体的低温烧结，有利于合成高烧结活性的锆酸钇粉体；(3)工艺简单，便捷，不需要特殊的设备，易操作，制备成本较低；(4)反应体系温和、可控，燃烧产物杂质极少，产物损失率少；(5)酒石酸燃烧时生成的CO2可起到造孔和提高固体氧化物比表面积的作用，有利于粉体的光催化活性的提高。并且复合络合剂燃烧短时间释放的热量，能够促进材料的低温快速合成，相较现有高温固相法具有节能环保的优点。
附图说明
图1为本发明在实施例2的条件下制得的有孔块状Y2Zr2O7微晶的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明在实施例2条件下所制备的块状Y2Zr2O7微晶在1万放大倍率下的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明在实施例2条件下所制备的Y2Zr2O7在500W汞灯照射下光催化降解罗丹明B性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
实施例1
1)分别称取2mmol分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O，置于玛瑙研钵中充分研磨，获得混合粉体。
2)按酒石酸︰EDTA＝1︰1的摩尔比，称取定量分析纯的酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，制备酒石酸浓度为0.2mol/L的复合络合剂，并以浓氨水调节复合络合剂pH＝7，得到复合络合剂溶液；其中，酒石酸与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1。
3)经过磁力搅拌器转速为350转/分钟搅拌12h后，将复合络合剂溶液逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨15min，获得糊状粘稠中间体。
4)将所得的糊状粘稠中间体置于温度已经预热到60℃的烘箱中，干燥3h，蒸发水分，获得凝胶块。
5)将获得的凝胶块置于马弗炉中，在300℃的温度下处理10min，获得蓬松块体，然后在玛瑙研钵中研磨5min，然后置于预热到500℃温度的马弗炉中，热处理3h，即可得到目标产物锆酸钇(Y2Zr2O7)。
实施例2
1)分别称取3mmol分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O，置于玛瑙研钵中充分研磨，获得混合粉体。
2)按酒石酸︰EDTA＝1︰1的摩尔比，称取定量分析纯的酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，制备酒石酸浓度为0.2mol/L的复合络合剂，并以浓氨水调节复合络合剂pH＝6，得到复合络合剂溶液；其中，酒石酸与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1。
3)经过磁力搅拌器转速为400转/分钟搅拌8h后，将复合络合剂溶液逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨20min，获得糊状粘稠中间体。
4)将所得的糊状粘稠中间体置于温度已经预热到80℃的烘箱中，干燥2h，蒸发水分，获得凝胶块。
5)将获得的凝胶块置于马弗炉中，在350℃的温度下处理15min，获得蓬松块体，然后在玛瑙研钵中研磨5min，然后置于预热到600℃温度的马弗炉中，热处理2h，即可得到目标产物锆酸钇(Y2Zr2O7)。
从图1可以看出，本发明采用酒石酸-硝酸盐燃烧法成功制备出Y2Zr2O7(对比ICDD卡片号：01-074-9311)。
从图2可以看出，采用酒石酸-硝酸盐燃烧法制备的Y2Zr2O7呈有孔大块形貌。
从图3可以看出，在500W汞灯照射的条件下，本专利所制备出的锆酸钇在2h对浓度为10mg/L的罗丹明B降解率可以达到76.8％，减去产物吸附和染料自降解作用后净降解率约为54％。
实施例3
1)分别称取5mmol分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O，置于玛瑙研钵中充分研磨，获得混合粉体。
2)按酒石酸︰EDTA＝1︰2的摩尔比，称取定量分析纯的酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，制备酒石酸浓度为0.2mol/L的复合络合剂，并以浓氨水调节复合络合剂pH＝5，得到复合络合剂溶液；其中，酒石酸与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1。
3)经过磁力搅拌器转速为450转/分钟搅拌8h后，将复合络合剂溶液逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨25min，获得糊状粘稠中间体。
4)将所得的糊状粘稠中间体置于温度已经预热到70℃的烘箱中，干燥3h，蒸发水分，获得凝胶块。
5)将获得的凝胶块置于马弗炉中，在400℃的温度下处理20min，获得蓬松块体，然后在玛瑙研钵中研磨5min，然后置于预热到650℃温度的马弗炉中，热处理2h，即可得到目标产物锆酸钇(Y2Zr2O7)。
实施例4
1)分别称取8mmol分析纯的Y(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·H2O，置于玛瑙研钵中充分研磨，获得混合粉体。
2)按酒石酸︰EDTA＝1︰1.5的摩尔比，称取定量分析纯的酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，制备酒石酸浓度为0.2mol/L的复合络合剂，并以浓氨水调节复合络合剂pH＝2，得到复合络合剂溶液；其中，酒石酸与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为2︰1。
3)经过磁力搅拌器转速为500转/分钟搅拌6h后，将复合络合剂溶液逐滴滴加到装有混合粉体的研钵中，边加边研磨，滴加完成后，继续研磨30min，获得糊状粘稠中间体。
4)将所得的糊状粘稠中间体置于温度已经预热到80℃的烘箱中，干燥3h，蒸发水分，获得凝胶块。
5)将获得的凝胶块置于马弗炉中，在400℃的温度下处理30min，获得蓬松块体，然后在玛瑙研钵中研磨5min，然后置于预热到700℃温度的马弗炉中，热处理1h，即可得到目标产物锆酸钇(Y2Zr2O7)。
本发明具有以下优点：
1)此方法制得的产物呈多孔块状形貌，结晶度高，分散性好。
2)此方法不需要特殊设备，工艺简单易操作，制备成本较低。
3)此方法在酒石酸和EDTA复合络合剂燃烧时，释放的CO2可以造孔，促进锆酸钇比表面积的扩大，有利于粉体的光催化活性的提高。
4)复合络合剂燃烧短时间释放的热量，能够促进材料的低温快速合成，相较现有高温固相法具有节能环保的优点。
一种酒石酸-硝酸盐燃烧法制备锆酸钇的方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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