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回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法

回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法

IPC分类号 : C08F6/00,C08F210/02,C08F2/00,C08J11/02

申请号
CN201780002732.6
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-08-23
  • 公开号: 108137734B
  • 公开日: 2018-06-08
  • 主分类号: C08F6/00
  • 专利权人: LG化学株式会社

专利摘要

本发明涉及一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法能够提高在乙烯和基于乙烯基的共聚单体聚合后残余的未反应单体的回收率,并通过降低成本来提高工艺效率。具体地,所述回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法包括:在1500巴或更高的压力下聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤;将包含乙烯‑基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤;在所述0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤;以及从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤。

权利要求

1.一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法包括:

在1500巴或更高的压力下聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤;

将包含乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤;

在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤;以及

从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤。

2.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,基于所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物的重量,加入到所述聚合步骤中获得的产物中的乙烯的含量为1重量%至45重量%。

3.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,所述基于乙烯基的共聚单体的沸点高于乙烯的沸点。

4.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,所述基于乙烯基的共聚单体包括选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-二十碳烯中的一种或多种α烯烃或乙酸乙烯酯。

5.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,在加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中,基于乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物的重量,乙烯的含量是40重量%至90重量%。

6.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,在所述加入乙烯的步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的平均沸点低于所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的平均沸点。

7.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的平均沸点是60℃或更低。

8.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,所述从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤在150℃至200℃的温度下进行。

9.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其进一步包括:在从所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤之后,将分离的乙烯和基于乙烯基的共聚单体加压至1500巴或更高的步骤。

10.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,所述将所述聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤包括:

第一减压步骤,将所述聚合步骤中获得的产物的压力降低至200巴至300巴;

第二减压步骤,将压力降低至40巴至60巴;以及

第三减压步骤,在所述第二减压步骤之后将压力降低至0.1巴至5巴。

11.根据权利要求10所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其进一步包括如下步骤:在所述第一减压步骤之后,分离气态的乙烯和基于乙烯基的共聚单体,然后施加1500巴或更高的压力。

12.根据权利要求10所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其进一步包括如下步骤:在所述第二减压步骤之后,分离气态的乙烯和基于乙烯基的共聚单体,然后施加1500巴或更高的压力。

13.根据权利要求10所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,所述聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤在1500巴至2500巴的高压下进行。

14.根据权利要求1所述的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,其中,在分离了乙烯和基于乙烯基的共聚单体的所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的含量为0.6重量%以下。

说明书

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年9月19日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0119375号的优先权的权益,其全部内容通过引用并入本申请中。

本发明涉及一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法。更具体地说,本发明涉及一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法能够提高乙烯和基于乙烯基的共聚单体聚合后残余的未反应单体的回收率,并通过降低成本来提高工艺效率。

背景技术

乙烯共聚物是已经将各种基于乙烯基的共聚单体引入到LDPE(低密度聚乙烯)的现有性质中的材料,并且其已被开发用于各种用途并且被广泛商业化。

乙烯共聚物是在高压反应器中通过乙烯单体和基于乙烯基的共聚单体之间的自由基加成聚合以连续工艺生产的。具体而言,可以通过链增长聚合来合成乙烯共聚物,在该链增长聚合中,自由基由引发剂所形成,并且过量引入的双键单体连续反应。

在乙烯共聚物的合成中,将单体和引发剂供料到高压反应器中,并且反应物在高压下表现为超临界流体,且与未反应的单体一起存在。通过这种聚合反应,只有大约15-30%的单体参与了聚合反应,剩余物质被回收和再利用。

因此,为了提高乙烯共聚物的合成效率,需要有效地回收未参与聚合反应的未反应单体,并使它们进行再聚合反应。

为此目的,已经进行了关于技术的各种研究,其中在聚合反应之后,将未反应的单体和共聚物的混合物减压以从聚合物中分离未反应的单体,并且将所分离出的未反应的单体再次压缩并供料到高压反应器。

然而,还存在一种局限,即未反应的单体不能从最终产物中充分回收。在工艺效率方面也存在局限,即在用于将减压的未反应单体供料到高压反应器的压缩过程中消耗了大量成本。

在这方面,需要开发一种回收乙烯共聚物的未反应单体的新方法,该方法与常规方法相比,能够实现低成本和高效率,同时显示出未反应单体的回收率的更大提高。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法能够提高在乙烯和基于乙烯基的共聚单体聚合后残余的未反应单体的回收率,并通过降低成本来提高工艺效率。

技术方案

本发明提供了一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法包括:在1500巴或更高的压力下聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤;将包含乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤;以及在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤。

在下文中,将更详细地描述根据本发明的具体实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法。

如本文所用,术语“上部”是指对应于容器和设备的总高度的50%或更多的高度的部分,以及术语“下部”是指对应于小于所述容器和设备的总高度的50%的高度的部分。

根据本发明的一个实施方式,可以提供一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法包括:在1500巴或更高的压力下聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤;将包含乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤;在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤;以及从添加了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤。

本发明人通过实验发现,当使用上述用于回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的特定方法时,在所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体之间的聚合反应中获得的产物中包含残余乙烯单体和基于乙烯基的共聚单体在气态下进行相分离,然后再次在高压下压缩以进行聚合反应,所述残余单体的损失被最小化。基于这样的发现完成了本发明。

具体地,与现有的回收未反应单体的方法不同,当根据所述一个实施方式回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体时,通过在回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体时在0.1巴至5巴的低压下另外供应乙烯,可以增加在残余的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物中具有相对较低沸点的乙烯的浓度。由此,能够降低残余的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物的平均沸点,由此在相同的温度和压力条件下,以气态回收更大量的乙烯和基于乙烯基的共聚单体,并且因此与常规方法相比,可以大大减少在最终产物中残余的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的含量。

如上所述,在回收方法中另外加入的乙烯是用于乙烯共聚物的聚合反应的主要反应物料。即使在回收步骤中供料乙烯,也不存在引起副反应的可能。通过在回收装置中供料用于乙烯共聚物的聚合反应的部分反应原料的方法可以按照原样使用现有的方法和设备,从而可以提高例如工艺的方便性和经济性的效率。

另外,在根据所述一个实施方式的回收乙烯及基于乙烯基的共聚单体的方法中,在用于回收未反应单体的减压步骤期间进行3级以上的多级减压,由此确保所述方法的经济效益。具体而言,在所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤之后,将聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的压力的过程不是一次性进行,而是例如,所述过程可以是通过依次进行如下步骤来进行:第一减压步骤,将压力降低至200巴至300巴;第二减压步骤,将压力降低至40巴至60巴;以及第三减压步骤,将压力降低至0.1巴至5巴。在所述减压步骤之后,可以将以气态分离的所述未反应单体再次压缩至高压以引发所述单体之间的反应。

以这种方式,根据上述实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法(其中,在分离它们之后从相应的压力进行压缩,同时逐步降低压力)降低了压缩过程所需的成本,从而保证了所述工艺的经济效益。

具体地,将针对每个步骤描述根据一个实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法。首先,上述回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法可以包括在1500巴或更高的压力下使乙烯和基于乙烯基的共聚单体聚合的步骤。

乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合可以在1500巴或更高,或1500巴至2500巴的高压下进行。对用于维持1500巴以上的高压的方法的实例没有特别限定,但例如,可以在进行乙烯与基于乙烯基的共聚单体的聚合反应的反应器的前段设置多级压缩机,由此可以使反应器的内压保持在高压。在这种情况下,所述反应器内的温度可以为150℃至250℃,即乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合可以在150℃至250℃的温度下进行。

所述基于乙烯基的共聚单体是指除乙烯以外在分子中包含能够与乙烯进行加成聚合的乙烯基官能团的有机化合物,并且其实例包括选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-二十碳烯中的一种或多种α烯烃或乙酸乙烯酯。

对所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中的具体反应条件的实例没有特别限制,并且对特定的催化剂、引发剂等的种类和含量没有特别限定。可以没有限制地使用在加成聚合领域中已知的那些试剂。

此外,根据上述实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法可以包括将包括乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤。

所述聚合步骤中获得的产物可以包括乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物、乙烯和基于乙烯基的共聚单体。也就是说,所述聚合步骤是在1500巴或更高的压力下聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤,并且在所述聚合步骤中获得的产物不仅可以包含通过聚合乙烯和基于乙烯基的共聚单体形成的乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物,还包含未参与反应而残留的作为残余单体的乙烯和基于乙烯基的共聚单体。

通过将所述聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤,可以将乙烯与基于乙烯基的共聚单体的混合物(其为所述聚合步骤中获得的产物中包含的残余单体)转化为气态,并且还将其与作为期望的反应产物的聚合物分离。

优选地,将在所述聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤可以包括如下步骤:第一减压步骤,将压力降低至200巴至300巴;第二减压步骤,将压力降低至40巴至60巴;以及第三减压步骤,在所述第二减压步骤之后,将压力降低至0.1巴至5巴。

也就是说,将在1500巴或更高的压力下进行的聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴不是一步进行的,而是可以分三个阶段多步进行的。

此外,所述方法可以进一步包括如下步骤:在完成所述第一减压步骤和第二减压步骤之后,将以气态分离的乙烯和基于乙烯基的共聚单体加压至1500巴或更高。如此加压至1500巴或更高的乙烯和基于乙烯基的共聚单体可以再次进行聚合反应以形成乙烯-基于乙烯基的共聚单体共聚物。

具体而言,所述方法可以进一步包括如下步骤:在所述第一减压步骤之后,分离气态的乙烯和基于乙烯基的共聚单体,然后施加压力至1500巴或更高。所述方法可以包括如下步骤:在所述第二减压步骤之后,分离气态的乙烯和基于乙烯基的共聚单体并施加压力至1500巴或更高。

在所述减压步骤之后,分离气态的乙烯和基于乙烯基的共聚单体并施加1500巴或更高压力的具体方法的实例没有特别限制,但是例如,如图1所示,可以使用如下方法:将在所述聚合步骤中获得的产物供料到分离器4和5中,并使用排出在分离器4和5上部的气化的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法进行分离,而后通过压缩机7和8压缩从分离器4和5上部排出的气化的乙烯和基于乙烯基的共聚单体。

也就是说,在将压力降低至200巴至300巴的第一减压步骤中或者在将压力降低至40巴至60巴的第二减压步骤之后的减压步骤中,与第二减压步骤之后的将压力降低至0.1巴至5巴的减压步骤相比,达到1500巴或更高需要增加的压力幅度减小,因此可以相对降低加压步骤所需的压缩成本。

因此,由于将聚合步骤中获得的产物减压至0.1巴至5巴的步骤以三步或更多步的多步进行,可以减少在0.1巴至5巴的低压下分离的残余单体的量。这使得可以降低将在0.1巴至5巴的低压下分离的残余单体压缩至1500巴或更高的高压的成本。

特别是,当在将所述第一减压步骤(其在三步减压期间将所述聚合步骤中获得的产物减压至200巴至300巴)之后的第二减压步骤中的压力调节至40巴至60巴时,整个减压步骤之后的加压阶段的成本可以被最小化。

此外,根据所述一个实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法可以包括在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤。通过在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯,可以相对增加乙烯与基于乙烯基的共聚单体的混合物(其为所述聚合步骤中获得的产物中包含的残余单体)中的乙烯的浓度,并且可降低残余单体混合物的平均沸点以最小化最终产物中残余单体的含量。

更具体地,在加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中,基于乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物的重量,乙烯的含量可以是40重量%至90重量%。

也就是说,在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤中,基于乙烯基的共聚单体的沸点高于乙烯的沸点。因此,当相对于所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物通过进一步加入乙烯而提高乙烯的浓度时,所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物的平均沸点降低。

具体而言,在所述加入乙烯的步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的平均沸点可以低于所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的平均沸点。所述平均沸点是指在1个大气压下,50%的基于乙烯基的共聚单体以气态分离并排出的温度。

更具体地,在加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中,所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物的平均沸点可以是60℃或更低,或20℃至55℃。

基于在所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯-基于乙烯基的共聚单体聚合物的重量,加入到所述聚合步骤中获得的产物中的乙烯的含量为1重量%至45重量%,或3重量%至40重量%,或5重量%至37重量%。如果乙烯的加入量小于1重量%,则由于加入乙烯而引起的单体混合物中乙烯浓度的提高程度可能不明显。如果乙烯的加入量超过45重量%并由此过度增加,则在初始聚合反应中必须使用的乙烯含量降低,由此在聚合反应之后分离并且用于再聚合反应的单体反应物中的乙烯含量可能大于待合成的聚合物的含量。

如图1所示,加入到所述聚合步骤中获得的产物中的一部分乙烯是从包含向聚合反应器3供应的乙烯单体的容器2中供给的。因此,如果加入到所述聚合步骤中获得的产物中的乙烯的含量过度增加,则可能存在供给到聚合反应器3的乙烯单体的含量降低的问题。

同时,根据所述一个实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法可以包括从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤。

通过在0.1巴至5巴的压力下向所述聚合步骤中获得的产物中加入乙烯的步骤,可以将所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物转化成气态由此所述乙烯和基于乙烯基的共聚单体的混合物可以从所述聚合步骤中获得的产物中分离并再利用。

从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤可以在150℃至200℃的温度下进行,以便残留在最终产物中的单体可被有效去除。

对于从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤的实例没有特别的限制,但是例如,如图1所示,可以使用如下的方法:将加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物供料到温度保持在150℃至200℃的分离器6中,并且在所述分离器6的上部排出气化的乙烯和基于乙烯基的共聚单体。

所述方法可以进一步包括:在从所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤之后,将分离的乙烯和基于乙烯基的共聚单体加压至1500巴或更高的步骤。通过将分离的乙烯和基于乙烯基的共聚单体加压至1500巴或更高的步骤,将乙烯和基于乙烯基的共聚单体供料到高压聚合反应器中,并且可以进行再聚合反应。

对将分离的乙烯和基于乙烯基的共聚单体加压至1500巴或更高的具体方法的实例没有特别限制,但是例如,如图1所示,可以使用通过压缩机7、8和9压缩在所述分离器6的上部排出的气化的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法。

另一方面,在从加入了乙烯的所述聚合步骤中获得的产物中分离乙烯和基于乙烯基的共聚单体的步骤中,在分离了乙烯和基于乙烯基的共聚单体的所述聚合步骤中获得的产物中包含的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的含量可以为0.6重量%以下,或者0.1重量%至0.6重量%,或者0.2重量%至0.6重量%。以这种方式,与常规使用的回收方法相比,根据一个实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法是一种简单且低成本的方法,该方法将用作反应物的乙烯另外供料到减压反应器中,由此实现未反应单体的回收率的显著提高。

有益效果

根据本发明,提供了一种回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法,该方法能够提高乙烯和基于乙烯基的共聚单体的聚合反应后残余的未反应单体的回收率,并通过降低成本提高工艺效率。

附图说明

图1示例性地示出了根据一个实施方式的回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的设备和方法。

具体实施方式

在下文中,将通过实施例更详细地描述本发明。然而,这些实施例仅用于说明的目的,并且本发明的范围不受这些实施例的限制。

<实施例1至7:乙烯和基于乙烯基的共聚单体的回收>

参考图1,将来自容器1的乙酸乙烯酯单体和来自容器2的乙烯单体分别供料到温度为约150℃至250℃且压力为2000巴的反应器3中以进行自由基聚合反应。所述反应完成后,将反应器3内的乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和未反应单体的混合物转移至温度为约200℃至250℃且压力为250巴的第一分离器4中。

在第一分离器4中,未反应单体的混合物在第一分离器4的上部以气态分离,并且乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和一些未反应单体的混合物在第一分离器4的下部以液相分离。在第一分离器4的上部分离的未反应单体的混合物通过压力为250巴的第一压缩机7被压缩至2000巴的压力,然后在反应器3中进行聚合反应。在第一分离器4的下部分离的乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和未反应单体的混合物被转移到温度为约150℃至200℃且压力为50巴的第二分离器5中。

在第二分离器5中,未反应单体的混合物在第二分离器5的上部以气态分离,并且乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和一些未反应单体的混合物在第二分离器5的下部以液相分离。在第二分离器5的上部分离的未反应单体的混合物被转移到压力为50巴的第二压缩机8中,并压缩到250巴的压力,然后通过压力为2000巴的第一压缩机7在驻留反应器3中进行聚合反应。

在第二分离器5的下部分离的乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和未反应的单体的混合物被转移至温度为约150℃至200℃且压力为1巴的第三分离器6中,然后从包含乙烯单体的容器2向第三分离器6中另外供料乙烯单体。此时,基于第三分离器6中包含的乙烯-乙酸乙烯酯聚合物的重量,如下表1所示调整乙烯单体的供料量。

之后,在第三分离器6中,未反应单体的混合物在第三分离器6的上部以气态分离。在第三分离器6的上部分离的未反应单体的混合物被转移至压力为1巴的第三压缩机9中,并且压缩到50巴的压力,然后在第二压缩机8中压缩到250巴的压力,通过第一压缩机7压缩到2000巴的压力,然后在反应器3中进行聚合反应以回收乙烯和乙酸乙烯酯。

<比较实施例:乙烯和基于乙烯基的共聚单体的回收>

如下表1所示,在将在第二分离器5的下部分离的乙烯-乙酸乙烯酯聚合物和未反应单体的混合物转移到温度为170℃且压力为1巴的第三分离器6中之后,除了省略从容器2向第三分离器6另外供料乙烯单体的步骤以外,以与上述实施例相同的方式进行乙烯和乙酸乙烯酯的回收。

【表1】

在第三分离器6中供料的乙烯单体的含量(基于乙烯-乙酸乙烯酯聚合物的重量)

<实验实施例:实施例和比较实施例的乙烯和基于乙烯基的共聚单体的回收方法的效率测试>

1.所述第三分离器中包含的未反应单体的混合物的平均沸点

在上述实施例和比较实施例中,通过工艺模拟程序测量未反应单体的混合物中的乙烯含量和未反应单体的混合物的平均沸点(1个大气压条件)随实施例和比较实施例中供料入第三分离器6中的乙烯单体的含量的变化,结果示于下表2中。

【表2】

未反应单体的混合物的平均沸点随供料入第三分离器6中的乙烯单体的含量的变化

如以上表2所示,在根据实施例的乙烯和乙酸乙烯酯的回收方法的情况下,测得的在第三分离器中包含的未反应单体的混合物的平均沸点是低的,而在比较实施例的情况下,测得的平均沸点与所述实施例相比是相对高的。

也就是说,与比较实施例不同,上述实施例可以将另外的乙烯单体供料至第三分离器6中,从而增加未反应单体的混合物中乙烯的含量。因此,可以降低未反应单体的混合物的平均沸点,从而在相同的温度和压力条件下实现乙烯和乙酸乙烯酯的回收率的进一步提高。

2.最终产品中包含的残余单体的含量

测量实施例和比较实施例中最终产物中包含的残余单体的含量随在第三分离器6中供料的乙烯单体的含量的变化,结果示于下表3中。

【表3】

在所述最终产物中包含的残余单体的含量(基于所述最终产物的重量)随在第三分离器6中供料的乙烯单体的含量的变化

如表3所示,在根据实施例的乙烯和乙酸乙烯酯的回收方法的情况下,测得的最终产品中残余单体的含量低至0.24至0.58重量%,而在比较实施例的情况下,残余单体的含量为0.89重量%,其相对高于实施例中的含量。

也就是说,与比较实施例不同,可以确认实施例将另外的乙烯单体供料入第三分离器6中,由此使残留在最终产物中的未反应单体最少化,并提高了乙烯和乙酸乙烯酯的回收率。

【附图标记的解释】

1:包含乙酸乙烯酯单体的容器

2:包含乙烯单体的容器

3:反应器

4:第一分离器

5:第二分离器

6:第三分离器

7:第一压缩机

8:第二压缩机

9:第三压缩机

回收乙烯和基于乙烯基的共聚单体的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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