专利摘要
本发明公开了一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备方法，包括以下步骤：S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应；S02，使用乙醇对二氧化硅颗粒进行超声洗涤，接着再进行真空抽滤；S03，抽滤后进行干燥，得到微径的二氧化硅颗粒；S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N‑β(氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷；S05，将二氧化硅颗粒浸泡于微颗粒改性溶液中进行浸泡一段时间后进行真空抽滤，最后干燥，得到改性微米颗粒。本发明还公开了一种木材焊接结合用改性微米颗粒使用方法。本发明的一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法，能通过界面结构的调控，从微观结构设计方面大幅度提高木材焊接的韧性，同时还增强木材焊接的耐水和耐久性能。
权利要求
1.一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
S11，将改性微米颗粒超声分散到乙醇，形成改性微米颗粒溶液，降温至1~3℃，其中改性微米颗粒制备包括以下步骤：
S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应，一段时间后通过真空抽滤出二氧化硅颗粒；
S02，使用乙醇对S01中得到的二氧化硅颗粒进行超声洗涤，接着再进行真空抽滤，再使用纯水对二氧化硅颗粒进行洗涤，最后再进行抽滤；
S03，抽滤后进行干燥，得到微米的二氧化硅颗粒；
S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，从而得到微米颗粒改性溶液；
S05，将S03中得到的二氧化硅颗粒浸泡于S04中得到的微米颗粒改性溶液中进行浸泡一段时间后进行真空抽滤，最后干燥，得到改性微米颗粒；
S12，将S11中得到的改性微米颗粒溶液表面施加0.4~0.6MPa的压力，保持18~22min，回复大气压力；
S13，将木材待焊接表面通过砂纸进行砂光预处理，将砂光预处理后的木材利用微波加热到70~90℃，在保持70~90℃的情况下立刻浸没到S12中的改性微米颗粒溶液中，处理时间为10~20min；
S14，将S13中处理后得到的木材放入烘箱中干燥；
S15，将烘箱干燥后的木材焊接结合后，得到木材焊接构件，再将木材焊接构件放入到110~130℃的过热饱和蒸汽中处理3~5h，然后取出自然冷却，就得到改性后的木材焊接构件。
2.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S01中，所述乙醇溶液体积浓度为95%，体积为90~110 cm
3.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S02中，超声洗涤次数为2~4次。
4.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S03中，干燥温度为100~110℃，干燥时间为22~26h。
5.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S04中，所述水和甲醇体积比为1：3~1：5，所述N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数为4%~6%。
6.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S05中，所述二氧化硅颗粒浸泡时间为13~17min。
7.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S11中，超声频率为20kHz，功率为120w，处理时间为15min，改性微米颗粒溶液的质量浓度为4~6%。
8.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S14中，烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为2h。
9.根据权利要求1所述的一种木材焊接结合用改性方法，其特征在于：S15中，木材焊接结合包括线性振动焊接或者旋转摩擦焊接。
说明书
技术领域
本发明涉及一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法，属于木材胶合领域。
背景技术
木材焊接技术是近些年来发展起来的一种木材无胶胶合技术，由于其具有环保、工艺简单、效率高等优点受到越来越多人的关注。木材焊接是利用木材本身的天然组成物质，在摩擦所产生的温度和机械力的作用下，而实现的一种新型的木材胶合方法。所以通常所说的木材焊接主要是指木材摩擦焊接，木材焊接中的线性振动摩擦焊接和旋转摩擦焊接是应用最多的两种方式。但是这两种方式生产处理的木材焊接的界面较脆，使得木材焊接总体表现为力学性能不够好，同时其耐水性和耐久性都较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种能通过界面结构的调控，从微观结构设计方面大幅度提高木材焊接的韧性，同时还增强木材焊接的耐水和耐久性能的材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备方法，包括以下步骤：
S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应，一段时间后通过真空抽滤出二氧化硅颗粒；
S02，使用乙醇对S01中得到的二氧化硅颗粒进行超声洗涤，接着再进行真空抽滤，再使用纯水对二氧化硅颗粒进行洗涤，最后再进行抽滤；
S03，抽滤后进行干燥，得到微径的二氧化硅颗粒；
S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，从而得到微颗粒改性溶液；
S05，将S03中得到的二氧化硅颗粒浸泡于S04中得到的微颗粒改性溶液中进行浸泡一段时间后进行真空抽滤，最后干燥，得到改性微米颗粒。
S01中，所述乙醇溶液体积浓度为95％，体积为90～110cm
S02中，超声洗涤次数为2～4次，
S03中，干燥温度为100～110℃，干燥时间为22～26h。
S04中，所述水和甲醇体积比为1：3～1：5，所述N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数为4％～6％。
S05中，所述二氧化硅颗粒浸泡时间为13～17min。
一种木材焊接结合用改性微米颗粒使用方法，包括以下步骤：
S11，将改性微米颗粒超声分散到乙醇，形成改性微米颗粒溶液，降温至1～3℃；
S12，将木材待焊接表通过砂纸进行砂光预处理，同时在溶液表面需要施加0.4～0.6MPa的压力，保持18～22min；
S13，将S12中砂削处理后的木材利用微波加热到70～90℃，在保持70～90℃的情况下立刻浸没到S11中得到的改性溶液中，处理时间为10～20min；
S14，将S13中处理后得到的试件放入烘箱中干燥；
S15，将木材焊接结合后，木质构件放入到110～130℃的过热饱和蒸汽中处理3～5h，然后取出自然冷却，就得到改性后的木材焊接构件。
S11中，超声频率为20kHz，功率为120w，处理时间为15min，改性微米颗粒溶液的质量浓度为4～6％。
S14中，烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为2h。
S15中，木材焊接结合包括线性振动焊接或者旋转摩擦焊接。
本发明的有益效果：本发明提供的一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法，木材焊接胶合得到增韧，木材焊接胶合力学性能得到提高，无机材料的阻断作用使得木材焊接的耐水性极大的改善，木材焊接耐久性得到提高。
附图说明
图1为本发明一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
具体实施例1
一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备方法，包括以下步骤：
S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应，一段时间后通过真空抽滤出二氧化硅颗粒。其中，乙醇溶液体积浓度为95％，体积为100cm
S02，使用乙醇对S01中得到的二氧化硅颗粒进行超声洗涤，超声洗涤次数为3次，接着再进行真空抽滤，再使用纯水对二氧化硅颗粒进行洗涤，最后再进行抽滤。
S03，抽滤后进行干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为24h，得到微径的二氧化硅颗粒。
上面步骤用于微径颗粒的合成，下面步骤对微径颗粒进行表面改性。
S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，从而得到微颗粒改性溶液。其中，水和甲醇体积比为1：4，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数为5％。
S05，将S03中得到的二氧化硅颗粒浸泡于S04中得到的微颗粒改性溶液中进行浸泡15min后进行真空抽滤，最后干燥，干燥条件为105℃持续24h，得到改性微米颗粒。
本发明的一种木材焊接结合用改性微米颗粒使用方法，包括以下步骤：
S11，将改性微米颗粒超声分散到乙醇，形成改性微米颗粒溶液，超声频率为20kHz，功率为120w，处理时间为15min，改性微米颗粒溶液的质量浓度为5％，降温至2℃。
S12，将云杉木材待焊接表面通过100目砂纸进行砂光预处理，同时在溶液表面需要施加0.5MPa的压力，保持20min，回复大气压力。
S13，将S12中砂削处理后的木材利用微波加热到80℃，在保持80℃的情况下立刻浸没到S11中得到的改性溶液中，处理时间为15min，通过热冷来使得液体进入。
S14，将S13中处理后得到的试件放入烘箱中干燥，烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为2h，使得浸渍的表面乙醇蒸发，颗粒留存在木材表面。
S15，木材焊接结合采用线性振动焊接，线性振动焊接的振动频率210Hz,振动幅度1.2mm，压力为2.2MPa，冷却45s，冷却压力2.4MPa，然后得到焊接好的木质构件。将木材焊接结合后，木质构件放入到120℃的过热饱和蒸汽中处理4h，然后取出自然冷却，就得到改性后的木材焊接构件。焊接性能测试如表1中所示，干燥状态的剪切强度相对于未处理的状态提高了29％，变异性也从13％下降为6％。I型能量释放率临界值GIC表征的是界面的韧性，从表中可以看出I型能量释放率临界值GIC提高了58％，高湿度环境处理条件下处理后的剪切强度是未处理状态下的2.6倍，耐湿性能极大的提高，同时24h的干(0％相对湿度)湿(95％的相对湿度)交替处理后，未处理试件已经全部发生开裂，而处理的试件平均抗拉强度达到了4.6MPa，耐久性能也大大提高。
表1不同竹榫焊接得到的干态和湿态抗拉强度
具体实施例2
本实施例与实施例1相同，区别在于S15中木材焊接结合采用将旋转摩擦焊接。将待焊接的山毛榉原木榫表面利用100目的砂纸进行砂削处理，接着将砂削处理后的圆木榫利用微波加热到80℃，在保持80℃的情况下立刻浸没到2℃的改性溶液中，处理时间为15min，然后取出圆木榫进行50℃干燥2h。
首先在被焊接马尾松木材构件上预留8mm直径的预留孔，深度为30mm，焊接方向为垂直于木材纤维方向，然后将竹榫以12mm/s的速度焊接入预留孔，进给时间为2.5s，旋转转速为1800r/min。当竹榫接触到预留孔底部后，停止旋转，保持压力45s，然后截断露出构件表面的圆木榫，就可以得到连接好的构件。焊接性能结果如表2所示。旋转摩擦焊接处理后得到的干态的最大抗拉力相对于未处理结构提高了55％，最大抗拉力对应的破坏位移是原来的2倍，高湿处理后的强度是原来的2.4倍，干湿交替20次后最大抗拉力是原来的5.75倍。
表2平行纤维方向的焊接结果
具体实施例3
一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备方法，包括以下步骤：
S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应，一段时间后通过真空抽滤出二氧化硅颗粒。其中，乙醇溶液体积浓度为95％，体积为90cm
S02，使用乙醇对S01中得到的二氧化硅颗粒进行超声洗涤，超声洗涤次数为2次，接着再进行真空抽滤，再使用纯水对二氧化硅颗粒进行洗涤，最后再进行抽滤。
S03，抽滤后进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为22h，得到微径的二氧化硅颗粒。
上面步骤用于微径颗粒的合成，下面步骤对微径颗粒进行表面改性。
S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，从而得到微颗粒改性溶液。其中，水和甲醇体积比为1：3，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数为4％。
S05，将S03中得到的二氧化硅颗粒浸泡于S04中得到的微颗粒改性溶液中进行浸泡15min后进行真空抽滤，最后干燥，干燥条件为105℃持续24h，得到改性微米颗粒。
本发明的一种木材焊接结合用改性微米颗粒使用方法，包括以下步骤：
S11，将改性微米颗粒超声分散到乙醇，形成改性微米颗粒溶液，超声频率为20kHz，功率为120w，处理时间为15min，改性微米颗粒溶液的质量浓度为1％，降温至1℃。
S12，将云杉木材待焊接表面通过100目砂纸进行砂光预处理，同时在溶液表面需要施加0.4MPa的压力，保持18min，回复大气压力。
S13，将S12中砂削处理后的木材利用微波加热到70℃，在保持70℃的情况下立刻浸没到S11中得到的改性溶液中，处理时间为10min。
S14，将S13中处理后得到的试件放入烘箱中干燥，烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为2h，使得浸渍的表面乙醇蒸发，颗粒留存在木材表面。
S15，木材焊接结合采用具体实施例1中的线性振动焊接。
具体实施例4
一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备方法，包括以下步骤：
S01，将乙醇溶液、正硅酸乙酯和氨水溶液放入到搅拌反应器进行搅拌反应，一段时间后通过真空抽滤出二氧化硅颗粒。其中，乙醇溶液体积浓度为95％，体积为110cm
S02，使用乙醇对S01中得到的二氧化硅颗粒进行超声洗涤，超声洗涤次数为4次，接着再进行真空抽滤，再使用纯水对二氧化硅颗粒进行洗涤，最后再进行抽滤。
S03，抽滤后进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为26h，得到微径的二氧化硅颗粒。
上面步骤用于微径颗粒的合成，下面步骤对微径颗粒进行表面改性。
S04，配置水和甲醇的混合溶剂，然后溶解N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，从而得到微颗粒改性溶液。其中，水和甲醇体积比为1：5，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量分数为6％。
S05，将S03中得到的二氧化硅颗粒浸泡于S04中得到的微颗粒改性溶液中进行浸泡17min后进行真空抽滤，最后干燥，干燥条件为105℃持续24h，得到改性微米颗粒。
本发明的一种木材焊接结合用改性微米颗粒使用方法，包括以下步骤：
S11，将改性微米颗粒超声分散到乙醇，形成改性微米颗粒溶液，超声频率为20kHz，功率为120w，处理时间为15min，改性微米颗粒溶液的质量浓度为6％，降温至3℃。
S12，将云杉木材待焊接表面通过100目砂纸进行砂光预处理，同时在溶液表面需要施加0.6MPa的压力，保持22min，回复大气压力。
S13，将S12中砂削处理后的木材利用微波加热到90℃，在保持90℃的情况下立刻浸没到S11中得到的改性溶液中，处理时间为20min。
S14，将S13中处理后得到的试件放入烘箱中干燥，烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为2h，使得浸渍的表面乙醇蒸发，颗粒留存在木材表面。
S15，木材焊接结合采用具体实施例2中的旋转摩擦焊接。
本发明通过改性微米颗粒相的加入，在木材焊接界面上结合相互缠绕的木材纤维以及作为填充相的熔融木质素，组成三维网状颗粒结点连接的界面复合材料。形成纤维基体氢键断裂与颗粒结点的化学键断裂的层级能量耗散体系，模拟出天然进化贝壳的长链伸长和化学结点断裂的高韧性模型。木材焊接胶合得到增韧，木材焊接胶合力学性能得到提高，无机材料的阻断作用使得木材焊接的耐水性极大的改善，木材焊接耐久性得到提高。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
一种木材焊接结合用改性微米颗粒制备及其使用方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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