专利摘要

本发明属于沥青改性剂技术领域，具体公开了一种木质基沥青改性剂，原料成分包括废木材的液化产物和甲醛。其制备方法包括以下步骤：首先粉碎废木材，得木屑；然后向木屑中加入苯酚，混合均匀后加入浓硫酸，均匀搅拌，冷却，即得废木材的液化产物；最后向废木材的液化产物中加入水，搅拌并调节温度至40‑46℃时，加入NaOH溶液，搅拌15‑20分钟后再加入甲醛溶液，并调节温度至80‑92℃，反应1.5‑2小时后，冷却至室温，即得。并公开了一种使用木质基沥青改性剂改性的改性沥青及其制备方法。本发明的木质基沥青改性剂成本低廉、制备方法简单、易推广，将其用于对道路用基质沥青的改性，得到的改性沥青的路用性能有显著的提升。

权利要求

1.一种木质基改性沥青，其特征在于，按质量比，由木质基沥青改性剂：基质沥青＝1:9组成；所述木质基沥青改性剂的组方为：按摩尔比，废木材液化产物：水：NaOH：甲醛＝1:8:2:0.6；所述基质沥青为90#基质沥青；

所述木质基改性沥青的制备方法包括以下步骤：

(1)木质基沥青改性剂的制备：

步骤1，将废木材初步粉碎，得到木材碎屑，再将初步处理的木材碎屑加入至植物粉碎机中二次粉碎，再将二次粉碎得到的木屑通过30目的筛孔过筛，并将过筛的木屑在105℃的烘箱中烘干24小时后，冷却至常温，备用；

步骤2，将烘干后的木屑装入反应釜中，并向反应釜中加入苯酚，混合均匀后，加入浓硫酸，调节反应釜的温度至150℃，均匀搅拌2.5h，得黑色粘稠状产物，其中，苯酚的质量为木屑质量的2倍，浓硫酸的质量为木屑质量的6％；

步骤3，将所述黑色粘稠状产物取出，并冷却至25℃，得废木材的液化产物；

步骤4，取所述废木材的液化产物加入反应釜中，并加入蒸馏水，搅拌并调节反应釜的温度至40℃时，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，搅拌15分钟后再加入质量浓度为37％的甲醛溶液，并将反应釜的温度升高至80-85℃，控温反应1小时，反应结束后；再将反应釜的温度升高到88-92℃，控温反应40分钟，反应结束后，取出产物，冷却至30℃，即得木质基沥青改性剂；

(2)制备木质基改性沥青：将所述木质基改性沥青与基质沥青混合，改性温度为140℃，改性时间为60分钟，发育温度为180℃，发育时间为120分钟，得木质基改性沥青。

说明书

技术领域

本发明涉及沥青改性剂技术领域，具体涉及一种木质基沥青改性剂及其制备方法。

背景技术

随着我国经济的持续增长，国家对基础设施建设的投资大大增加，公路作为基础设施建设的重要组成部分，得到了国家和各地政府的高度重视。沥青混凝土因其良好的材料性能、路面舒适性、可机械化施工且便于维修养护等优点，成为中国高速公路面层的主要材料类型。

近年来，随着人们对路面服务水平要求的不断提高与路面使用环境不同而引发的差异性需求，对其在功能方面提出更多的要求，在这种背景下，众多功能型沥青得到了快速发展，诸如SBS改性沥青、胶粉改性沥青、PE改性沥青、EVA改性沥青等。尽管目前众多功能性沥青能缓解道路工程所承受的压力，但是，许多改性沥青，诸如SBS改性沥青，生产成本高，操作复杂，生产过程对环境污染也比较大，不利于大规模推广。同时，随着国内外道路的不断新建、翻修，以及沥青混凝土的不断推广，也给沥青对道路工程的供给带来了巨大压力。而道路工程中所使用的沥青基本可分为天然沥青、焦油沥青、石油沥青三大类，且石油沥青是道路工程中使用沥青的主要来源。随着化石能源、天然资源的日趋枯竭，以及环境污染严重等因素，沥青供给日趋紧张。面对沥青供给日趋紧张及功能性沥青难推广的双重压力之下，寻找新的高效功能性沥青已迫不及待。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种木质基沥青改性剂及其制备方法，该木质基沥青改性剂的成本低廉、制备方法简单易行，且以其为改性剂的改性沥青的性能良好。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种木质基沥青改性剂，其特征在于，包括以下原料成分：废木材的液化产物和甲醛。

优选地，所述废木材的液化产物和甲醛的质量比为1∶(1.8-2.2)。

优选地，所述废木材的液化产物的原料包含废木材、苯酚和浓硫酸。

优选地，所述废木材、苯酚和浓硫酸的质量比为1∶(2-3)∶(0.05-0.07)。

优选地，所述苯酚为市售的分析纯苯酚。

优选地，所述浓硫酸为市售的浓度98％的分析纯浓硫酸。

(二)一种木质基沥青改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，粉碎废木材，得木屑，将所述木屑过筛子，并将通过筛子的木屑烘干冷却后，备用；

步骤2，将烘干后的木屑装入反应釜中，并向反应釜中加入苯酚，混合均匀后，加入浓硫酸，调节反应釜的温度至140-160℃，均匀搅拌2.0-3.0h，得黑色粘稠状产物；

步骤3，将所述黑色粘稠状产物取出，并冷却至室温，得废木材的液化产物；

步骤4，取所述废木材的液化产物加入反应釜中，并加入水，搅拌并调节反应釜的温度至40-46℃时，加入NaOH溶液，搅拌15-20分钟后再加入甲醛溶液，并将反应釜的温度调节至80-92℃，反应1.5小时后，冷却至室温，即得。

优选地，步骤1中，所述筛子的筛孔为30-60目。

优选地，步骤2中，所述废木材、苯酚和浓硫酸的质量比为1∶(2-3)∶(0.05-0.07)。

优选地，步骤4中，所述废木材的液化产物、水、NaOH溶液中的NaOH和甲醛溶液中的甲醛的摩尔比为1∶(7-9)∶(1.8-2.2)∶(0.4-0.6)。

优选地，步骤4包括以下子步骤：

子步骤4a，加入甲醛溶液后，首先将反应釜的温度调节至80-85℃，恒温反应1小时；

子步骤4b，反应结束后，再将反应釜的温度调节至88-92℃，恒温反应40分钟后，冷却至室温，即得。

优选地，步骤4中，所述NaOH溶液的质量浓度为40％。

优选地，步骤4中，所述甲醛溶液的质量浓度为37％。

(三)一种改性沥青，其特征在于，原材料包括：道路工程用沥青和上述木质基沥青改性剂。

优选地，所述木质基沥青改性剂与所述道路工程用沥青的质量比为1∶(19-7)。

(四)上述改性沥青的制备方法，其特征在于，使用所述木质基沥青改性剂对道路工程用沥青进行改性，改性温度为140-180℃，改性时间为40-80℃，发育温度为140-160℃，发育时间为60-120分钟。

本发明中的废木材是一种废弃的生态环境材料，加工能耗少，环境污染少，具有天然降解性和易回收利用等环境协调性，木质材料含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，含有大量以羟基为代表的活性基团，在一定条件下，将其在高温件下与苯酚和浓硫酸反应，木质材料中的纤维素、木质素等在酸催化条件下，纤维素等分子链上的醚键与亲核试剂苯酚发生了亲电取代反应，发生断裂，生成了低聚糖和葡萄糖单元，使得废木材转化为具有一定反应活性的粘稠状液态物质，即废木材的液化产物。

本发明的废木材的液化产物常温状态下为黑色，质硬但可塑，具有一定的流动性但流动性较低；同时其较为粘稠，加热后会软化且流动性加大，冷却至常温后又回复原状。将废木材的液化产物与甲醛在碱性条件下发生反应，即将废木材的液化产物转化为树脂产物，即得本发明的木质基沥青改性剂。

道路工程用沥青属于一种组成复杂的有极高粘度液体，将本发明的木质基沥青改性剂用于道路工程用沥青的改性，不仅成本低廉、易推广，而且也解决了废弃木材利用难或利用率低等问题，大大提高了废旧木质材料的综合利用率，提高了木材的使用价值和适用性，有利于环境保护。

同时，本发明中废木材的液化、树脂化过程简单、易行，重现性好，且加工成本低，设备要求低，大大促进了本发明的环保型沥青改性剂的推广应用，可有效缓解道路工程对石油沥青、天然沥青的依赖，缓解沥青资源匮乏的现状。

另外，使用本发明的木质基沥青改性剂对道路工程用沥青进行改性，改性沥青的路用性能有显著的提升。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。

废旧木材是一种大量存在且难以再利用的废弃物。本发明从节约资源、保护环境以及废物再利用的角度出发，同时降低沥青改性剂的成本，选择废木材、苯酚、浓硫酸、甲醛等为原料，经过液化、树脂化方式开发性能优良且价格低廉的木质基沥青改性剂。

实施例1

一种木质基沥青改性剂，按照以下步骤制备：

步骤1，将废木材初步粉碎，得到木材碎屑，再将初步处理的木材碎屑加入至植物粉碎机中二次粉碎，再将二次粉碎得到的木屑通过30目的筛孔过筛，并将过筛的木屑在105℃的烘箱中烘干24小时后，冷却至常温，备用；

步骤2，将烘干后的木屑装入反应釜中，并向反应釜中加入苯酚，混合均匀后，加入浓硫酸，在150℃条件下均匀搅拌2.5h，得黑色粘稠状产物；其中，苯酚的质量为木屑质量的2倍，浓硫酸的质量为木屑质量的6％；

步骤3，将所述黑色粘稠状产物取出，并冷却至25℃，即得废木材的液化产物；

步骤4，取所述废木材的液化产物加入反应釜中，并加入蒸馏水，搅拌并调节反应釜的温度至40℃时，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，搅拌15分钟后再加入质量浓度为37％的甲醛溶液，并将反应釜的温度升高至80-85℃，控温反应1小时，反应结束后，再将反应釜的温度升高至88-92℃，控温反应40分钟，反应结束后，取出产物，冷却至30℃，即得；其中，废木材的液化产物、水、NaOH溶液中的NaOH和甲醛溶液中的甲醛的摩尔比为1∶8∶2∶0.6；废木材的液化产物的分子量以苯酚的分子量计算。

实施例2

为了验证本发明的木质基沥青改性剂的改性效果，本实施例选用90#基质沥青作为道路工程用沥青进行了以下一系列的应用试验，各试验的试验条件如表1所示，对得到的改性沥青进行针入度、软化点、延度和粘度等性能的测试，并与基质沥青的各项性能相比较，结果如表2所示。

表1系列改性试验的试验条件

由表2中的实验4结果可知，采用本发明的木质基沥青改性剂对基质沥青进行改性，具有显著的改性效果：与未改性的90#基质沥青相比，使用本发明的木质基沥青改性剂对基质沥青改性后改性沥青的软化点和粘度与基质沥青基本一致，其针入度有明显提升，其5℃延度、15℃延度提高了50-70％，说明本发明的木质基沥青改性剂能同时提升沥青的高温性能和低温性能，并不影响沥青的其他性能，而且对沥青的低温抗裂性能有大幅度地提升。

表2改性沥青的各项性能测试结果

表中，“-”表示测试时试件瞬间断裂，无法得到数据。

综上，本发明的木质基沥青改性剂以废旧木材为主要原料，成本低廉，制备方法简单，易推广，在解决了废弃木材利用难或利用率低等环保问题的同时，对道路用沥青具有良好的改性效果，尤其在沥青的低温抗裂性能方面。

虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

一种木质基沥青改性剂及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。