专利摘要

本发明提供一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，该方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮与洗油混合，搅拌，使所述聚乙烯吡咯烷酮与所述洗油进行固液吸附，待固液吸附结束后，进行固液吸附，得到脱吲哚的洗油相和聚乙烯吡咯烷酮相。本发明的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法以聚乙烯吡咯烷酮为吸附剂，其具有无腐蚀性、物性稳定的特点，将其与洗油混合后，经过固液吸附和固液分离操作即可较好的提取出洗油中吲哚，其吲哚脱除率可达93％以上，且其吲哚脱除条件温和，工艺简单，易于大规模生产。

权利要求

1.一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮与洗油混合，搅拌，使所述聚乙烯吡咯烷酮与所述洗油进行固液吸附，待固液吸附结束后，进行固液吸附分离，得到脱吲哚的洗油相和聚乙烯吡咯烷酮相；

将所述聚乙烯吡咯烷酮相用乙醚洗涤，然后，真空干燥，得到再生聚乙烯吡咯烷酮；

将洗涤所述聚乙烯吡咯烷酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏，得到吲哚；

所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000～1300000；

所述聚乙烯吡咯烷酮与所述洗油的质量比为0.03～0.4。

2.根据权利要求1所述的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，所述固液分离的吸附温度为30～50℃，吸附时间为1～5h。

3.根据权利要求1所述的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，所述乙醚洗涤的洗涤温度为室温，洗涤时间为24～36h。

4.根据权利要求1所述的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，所述真空干燥的干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h，真空度为-0.05～-0.1MPa。

5.根据权利要求1所述的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的蒸馏温度为30～40℃，蒸馏时间为1～5h，真空度为-0.05～-0.1MPa。

说明书

技术领域

本发明属于洗油加工领域，具体涉及一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法。

背景技术

洗油是洗油减压分馏产品中的一种，呈现黄褐色或棕色液体状，我国每年的产量近100万吨。洗油主要由苊、芴、氧芴、吲哚、氮杂芳环化合物、氮杂芳环化合物等组成，其中氮杂芳环化合物中的吲哚占洗油1％(重量含量)在香料工业，医药和外源植物生长激素都有很高的实用价值。目前，吲哚大多通过化学合成而得到，原料成本较高。此外，吲哚还可从低成本的洗油的洗油馏分中分离得到，此路线较为经济。

传统分离吲哚的方法有碱洗法，共沸精馏法，溶剂萃取法，吸附法等方法。利用碱洗法分离吲哚存在工艺流程长，同时也会产生难处理的高COD值废水的缺点。共沸精馏法存在不足是能耗较高，吲哚资源损失较多，收率低。溶剂萃取法存在主要的缺点是萃取剂的选择性不理想，极性溶剂和非极性溶剂互溶现象，造成吲哚产物的损失和溶剂回收的困难。吸附法相对于这些方法的缺陷，具有对环境友好型，节约能源，易回收重复使用等优点。因此，将吸附法用于分离洗油中吲哚具有一定的优势。

传统的吸附法采用活性炭或硅胶表面智能材料用于提取吲哚，但是它们对吲哚的吸附量却很低，在25℃下吸附量约45-50mg/g，同时这种材料在重复利用时经多次洗涤会破坏孔结构使吸附能力下降。此外，一些常用的季铵盐也被用于吲哚的分离提取，如氯化胆碱、盐酸三乙胺、四甲苯基氯化铵和四乙基氯化铵等。上述季铵盐易吸湿且含有Cl^-，极易腐蚀钢筋设备，且上述季铵盐最初的物理性状均是固体，但与吲哚作用后，发生低共熔现象，所得混合物却是液体，物性的变化导致操作过程比较复杂。

综上所述，对于而言，开发一种高吸附量，吸附剂可再生，无腐蚀性且物性稳定的吸附剂来分离洗油中的吲哚十分重要。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，以解决现有洗油中吲哚提取效率低和提取工艺复杂的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮与洗油混合，搅拌，使所述聚乙烯吡咯烷酮与所述洗油进行固液吸附，待固液吸附结束后，进行固液吸附，得到脱吲哚的洗油相和聚乙烯吡咯烷酮相。

可选地，所述利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，还包括：

将所述聚乙烯吡咯烷酮相用乙醚洗涤，然后，真空干燥，得到再生聚乙烯吡咯烷酮。

可选地，所述利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，还包括：

将洗涤所述聚乙烯吡咯烷酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏，得到吲哚。

可选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000～1300000。

可选地，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述洗油的质量比为0.03～0.4。

可选地，所述固液分离的吸附温度为30～50℃，吸附时间为1～5h。

可选地，所述乙醚洗涤的洗涤温度为室温，洗涤时间为24～36h。

可选地，所述真空干燥的干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h，真空度为-0.05～-0.1MPa。

可选地，所述减压蒸馏的蒸馏温度为30～40℃，蒸馏时间为1～5h，真空度为-0.05～-0.1MPa。

相对于现有技术，本发明所述的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法具有以下优势：

1、本发明的利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法以聚乙烯吡咯烷酮为吸附剂，其具有无腐蚀性、物性稳定的特点，将其与洗油混合后，经过固液吸附和固液分离操作即可较好的提取出洗油中吲哚，其吲哚脱除率可达93％以上，且其吲哚脱除条件温和，工艺简单，易于大规模生产。

2、本发明中作为吸附剂的聚乙烯吡咯烷酮吸附洗油中吲哚后，经乙醚洗涤和真空干燥，即可再生循环利用，显著降低了洗油中吲哚的脱除成本，且本发明中的洗涤聚乙烯吡咯烷酮相后乙醚洗涤液经过减压蒸馏，即可将其中的吲哚质分离出来，整个脱除过程，各物质的物性稳定，大大降低了各物质再生利用的操作复杂程度，且整个脱除过程基本没有废液排出，环境友好，节约能源。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面将结合实施例来详细说明本发明。

实施例1

一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法，其包括以下步骤：

按照质量比0.03，将分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮与洗油混合，搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮与洗油进行固液吸附，待固液吸附结束后，进行固液分离，得到脱吲哚的洗油相和聚乙烯吡咯烷酮相，其中，洗油为吲哚、甲苯配置的模拟油，模拟油中吲哚的含量为5wt％，固液吸附的吸附温度为30℃，吸附时间为5h。本实施例中，聚乙烯吡咯烷酮与洗油进行固液吸附的过程中，聚乙烯吡咯烷酮与洗油充分接触，洗油中的吲哚进入聚乙烯吡咯烷酮，完成聚乙烯吡咯烷酮对洗油中的吲哚的吸附。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为26.48％，吸附量为441.12mg/g。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：固液吸附的吸附温度为30℃，吸附时间为1h。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为24.48％，吸附量为408.06mg/g。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.4。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为93.13％，吸附量为116.42mg/g。

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2；固液吸附的吸附温度50℃，吸附时间5h。

经检测，本实施例的吲哚的83.81％，吸附量为209.53mg/g。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2；固液吸附的吸附温40℃，吸附时间5h。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为83.76％，吸附量为209.41mg/g。

实施例6

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为82.01％，吸附量为205.02mg/g。

实施例7

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000；聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为79.12％，吸附量为197.81mg/g。

实施例8

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000；聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为75.81％，吸附量为189.54mg/g。

实施例9

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.4。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为93.13％，吸附量为116.42mg/g。

在室温下，将聚乙烯吡咯烷酮相用乙醚洗涤24h，然后，在真空度为-0.1MPa，温度为70℃的条件下，真空干燥3h，得到再生聚乙烯吡咯烷酮，将该再生聚乙烯吡咯烷酮用于洗油中吲哚的脱除，即再生聚乙烯吡咯烷酮的第一次再生循环使用，经检测，采用该再生聚乙烯吡咯烷酮进行洗油中吲哚的脱除，吲哚的脱除率为91.73％，吸附量为114.66mg/g；

将第一次再生循环使用后的再生聚乙烯吡咯烷酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生，然后，将其用于洗油中吲哚的脱除，即再生聚乙烯吡咯烷酮的第二次再生循环使用，经检测，采用该再生聚乙烯吡咯烷酮进行洗油中吲哚的脱除，吲哚的脱除率为90.55％，吸附量为113.19mg/g；

将第二次再生循环使用后的再生聚乙烯吡咯烷酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生，然后，将其用于洗油中吲哚的脱除，即再生聚乙烯吡咯烷酮的第三次再生循环使用，经检测，采用该再生聚乙烯吡咯烷酮进行洗油中吲哚的脱除，吲哚的脱除率为90.62％，吸附量为113.27mg/g；

将第三次再生循环使用后的再生聚乙烯吡咯烷酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生，然后，将其用于洗油中吲哚的脱除，即再生聚乙烯吡咯烷酮的第四次再生循环使用，经检测，采用该再生聚乙烯吡咯烷酮进行洗油中吲哚的脱除，吲哚的脱除率为91.81％，吸附量为114.77mg/g。

经过上述再生聚乙烯吡咯烷酮的再生循环使用检测结果可知，采用本实施例的方法得到的再生聚乙烯吡咯烷酮对洗油中吲哚的脱除效果与聚乙烯吡咯烷酮进行初次脱吲哚的效果相差较小，说明采用本实施例的方法得到的再生聚乙烯吡咯烷酮可循环使用。

实施例10

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.05。

在真空度为-0.1MPa，温度为30℃的条件下，将洗涤聚乙烯吡咯烷酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏5h，得到吲哚，即回收吲哚。

重复上述操作四次，经检测，第一次吲哚的回收率为90.83％；第二次吲哚的回收率为89.48％；第三次吲哚的回收率为88.04％；第四次吲哚的回收率为90.29％。

经过上述吲哚的回收率检测结果可知，采用本实施例的方法可高效回收洗油中的吲哚。

实施例11

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2；洗油为吲哚、吡啶和甲苯配置的模拟油，其中，模拟油中吲哚的含量为5wt％，吡啶的含量为5wt％，。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为75.44％，吸附量为188.60mg/g；吡啶的脱除率为9.14％，吸附量为22.84mg/g。

实施例12

本实施例与实施例1的区别在于：聚乙烯吡咯烷酮与洗油的质量比为0.2；洗油为吲哚、苯并呋喃和甲苯配置的模拟油，其中，模拟油中吲哚的含量为5wt％，苯并呋喃的含量为5wt％，。

经检测，本实施例的吲哚的脱除率为87.17％，吸附量为217.92mg/g；苯并呋喃的脱除率为11.54％，吸附量为28.84mg/g。

一种利用聚乙烯吡咯烷酮提取洗油中吲哚的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。