专利摘要
本发明公开了一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,在磁力搅拌的作用下,把铜源溶解在去离子水中,形成蓝色透明溶液A;在磁力搅拌的作用下,把碳酸盐溶解在去离子水中,形成清澈透明无色溶液B;在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;把C溶液密封于容器中,静置得沉淀产物,经去离子水和无水乙醇洗涤得到绿色固体粉末;在真空干燥箱中烘干至恒重即得。本发明采用改变不同的铜源与含有CO32-离子的盐快速混合制备具有不同形貌微纳米结构的Cu2(OH)2CO3材料;通过是否加入醋酸根离子或加热实现精确控制;方法简单、绿色且能耗低;结构表面不含任何有机小分子,易于回收。
权利要求
1.一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把铜源溶解在去离子水中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把碳酸盐溶解在去离子水中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于容器中,静置得沉淀物,将沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤,得到绿色固体粉末;
(5)将步骤(4)中得到的绿色固体粉末在真空干燥箱中,28~35℃烘干至恒重即得。
2.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶液A含有铜源为0.03~0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶液B含有碳酸盐为0.06~0.08mol/L。
4.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的碳酸盐为无水Na2CO3或K2CO3。
6.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后,不加入任何可溶性盐或加入可溶性盐NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一种。
7.根据权利要求6所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入可溶性盐时,加入量为0.02~0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中容器置于室温或容器内温度设定为75~85℃。
9.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中静置时间为20~30h,沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
说明书
技术领域
本发明涉及一种无机功能微纳米结构材料的制备方法,尤其涉及一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法。
背景技术
碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)在有机催化剂、烟火制造、颜料、电镀、防腐、荧光粉激活及种子杀菌剂有着广泛的应用。现有的Cu2(OH)2CO3的制备方法及工艺繁琐,并且所制备的Cu2(OH)2CO3结构不可调控,且制备出的该材料不能同时兼具纳米和微米结构的特征,无法满足市场需求。因此寻求一种简单、绿色能耗低且可控制备的工艺对满足Cu2(OH)2CO3在其应用领域中的需求具有十分重要的实用价值。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种简单、绿色、能耗低、可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术手段是:一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把铜源溶解在去离子水中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把碳酸盐溶解在去离子水中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于容器中,静置得沉淀物,将沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤,得到绿色固体粉末;
(5)将步骤(4)中得到的绿色固体粉末在真空干燥箱中,28~35℃烘干至恒重即得。
进一步的,所述步骤(1)中溶液A含有铜源为0.03~0.05mol/L;
进一步的,所述步骤(2)中溶液B含有碳酸盐为0.06~0.08mol/L。
进一步的,所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。
进一步的,所述步骤(2)中的碳酸盐为无水Na2CO3或K2CO3。
进一步的,所述步骤(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后,不加入任何可溶性盐或加入可溶性盐NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一种。
更进一步的,所述步骤(3)中加入可溶性盐时,加入量为0.02~0.03mol/L。
进一步的,所述步骤(4)中容器置于室温或容器内温度设定为75~85℃。
进一步的,所述步骤(4)中静置时间为20~30h,沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
本发明的有益效果是:本发明采用改变不同的铜源,与含有CO32-离子的盐快速搅拌混合,可以制备出具有不同形貌微纳米结构的Cu2(OH)2CO3材料;通过是否加入醋酸根离子或是否加热实现精确控制;该方法简单、绿色且能耗低;通过此方法所制备出的球状Cu2(OH)2CO3微纳米分级结构无需有机小分子实现对其结构进行调控,因此,该材料的结构表面不含有任何有机小分子,所具有微米尺寸结构使得其易于回收,具有纳米尺寸的结构使得其表现出高活性的纳米效应。
附图说明
下面结合视图和实施例对本发明做详细的描述。
图1为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片;
图2为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片;
图3为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片;
图4为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片;
图5为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片;
图6为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的5um扫描电子显微镜照片;
图7为本发明由纳米线组成的哑铃状结构碱式碳酸铜微纳米分级结构的50um扫描电子显微镜照片;
图8为本发明由纳米线组成的哑铃状结构碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片;
图9为本发明碱式碳酸铜微纳米分级结构的X射线衍射(XRD)图谱,其中图(a)、(b)、(c)和(d)分别由为纳米颗粒组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构、纳米线组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构,平行于球面微米片组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构和由纳米线组成的碱式碳酸铜哑铃状微纳米分级结构的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构,如图1和2所示。
实施例2
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例3
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构,如图3和4所示。
实施例4
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法。包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例5
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例6
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例7
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例8
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例9
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由平行于球面微米片结构组成的球状微纳米分级结构,如图5和6所示。
实施例10
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由平行于球面微米片结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例11
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构,如图7和8所示。
实施例12
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例13
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例14
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例15
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例16
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C;
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在80℃烘箱环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例17
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐,该可溶性盐是NaAc、KAc、NaCl或KCl);
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例18
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐,该可溶性盐是NaAc或KAc);
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例19
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)在磁力搅拌的作用下,把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中,形成蓝色透明溶液A;
(2)在磁力搅拌的作用下,把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中,形成清澈透明无色溶液B;
(3)在磁力搅拌的作用下,把B溶液迅速倒入A溶液后,继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐,该可溶性盐是NaCl或KCl);
(4)把C溶液密封于锥形瓶中,在室温环境下,静置24h后,取出沉淀产物,经去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到绿色固体粉末;
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
以上实施例只是我们列举的部分实施例,用于验证在同一参数下,加入不同成分所产生的结果。从上述实施例中不难看出,本发明与现有技术比较具有以下优点:
1、本发明采用简单的、绿色的低温溶液反应方法实现对碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构(该结构可以是①纳米颗粒结构组成的或者是②由纳米线结构组成的或者是③平行于球面微米片结构组成的微球或者是④由纳米线组成的哑铃状结构)的可控制备,产品微观形貌好,颗粒均匀和纯度高。通过对产物进行扫描电子显微镜(美国FEI扫描电子显微镜(Quanta200FEG),加速电压10KV,工作距离约16mm)分析,可以发现所得到的产物可以是①纳米颗粒结构组成的或者是②由纳米线结构组成的或者是③平行于球面微米片结构组成的微球或者是④由微米棒组成的哑铃状结构,四种结构可以在加入Ac-与否或加热与否实现精确控制,四种不同形貌的产物粒径在3-10μm,其中纳米颗粒结构组成的微米球的纳米颗粒大小约10nm,纳米线结构组成的微米球的纳米线直径约10nm(见图1),平行于球面微米片结构组成的微球的微米片宽度1μm,纳米线组成的哑铃状结构的纳米线直径10nm;经过X射线衍射仪(XRD;PhilipsX’pertProX-raydiffractometerwithCu-Kαradiation(1.5418?))分析,所制备的四种不同形貌产物均为碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3),不含其它杂质衍射峰(见图2)。
2、本发明原料易得、价格成本低廉,反应温度低,环境几乎无污染,产物容易分离(可通过自然沉降方式分离),所得产物纯度高,形貌好且均一。
3、本发明制备过程及工艺简单,易于操作,适用工业化推广应用。
本发明所公开的实施例只为了解释本发明的工作原理,不是对本发明技术的限定,本领域技术人员在本发明上无创造性的改变,都在本申请的保护范围内。
一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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