专利摘要

五氧化二铌纳米棒的制备方法，它属于无机合成及制备领域，具体涉及一种纳米棒的制备方法。本发明解决了现有技术制备五氧化二铌一维纳米材料采用的设备昂贵、反应过程复杂的问题。本发明方法如下：一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸按照1∶10～20的摩尔比混合后磁力搅拌30～120分钟，然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3～5次，得到铌酸纳米棒；二、将铌酸纳米棒在温度为600～750℃的空气中退火1～3小时，即得到五氧化二铌纳米棒。本发明方法简单易行，不需要昂贵的设备进行生产便能够得到一维五氧化二铌纳米材料，可以实现大规模生产。

权利要求

1、一种五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于五氧化二铌纳米棒的制备方法如下：一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸按照1:10～20的摩尔比混合后磁力搅拌30～120分钟，然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3～5次，得到铌酸纳米棒；二、将铌酸纳米棒在温度为600～750℃的空气中退火1～3小时，即得到五氧化二铌纳米棒。

2、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸的浓度为0.02～0.5mol/L。

3、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸的浓度为0.51～0.99mol/L。

4、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸的浓度为0.1mol/L。

5、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中铌酸钙纳米棒与盐酸的摩尔比为1:12～18。

6、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中铌酸钙纳米棒与盐酸的摩尔比为1:15。

7、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为601～690℃。

8、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为691～749℃。

9、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为700℃。

10、根据权利要求1所述的五氧化二铌纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中退火时间为2.5小时。

说明书

技术领域

本发明属于无机合成及制备领域，具体涉及一种纳米棒的制备方法。

背景技术

五氧化二铌(Nb₂O₅)是一种重要的n型半导体材料，其禁带宽度约为3.4eV，五氧化二铌在气敏、催化、光电器件等方面有重要的应用。德国《先进材料》杂志(Advanced Materials，2005年第17卷2138页)报道了Nb₂O₅纳米线的合成，作者将铌箔置于氧的等离子体中90秒，在铌箔的表面得到了Nb₂O₅纳米线阵列。《先进材料》杂志(Advanced Materials，2008年第20卷1055页)首先通过水热处理得到了H-Nb₂O₅纳米棒阵列，然后通过二次水热处理的方法得到了Nb₂O₅纳米管阵列。但这两种制备一维五氧化二铌纳米材料的方法都比较复杂，采用的设备也比较昂贵。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备五氧化二铌一维纳米材料采用的设备昂贵、反应过程复杂的问题，提供了一种五氧化二铌纳米棒的制备方法。

本发明五氧化二铌纳米棒的制备方法如下：一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸按照1∶10～20的摩尔比混合后磁力搅拌30～120分钟，然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3～5次，得到铌酸纳米棒；二、将铌酸纳米棒在温度为600～750℃的空气中退火1～3小时，即得到五氧化二铌纳米棒。

本发明方法简单易行，不需要昂贵的设备进行生产便能够得到一维五氧化二铌纳米材料，可以实现大规模生产。

附图说明

图1是铌酸钙纳米棒的扫描电镜照片。图2是铌酸钙纳米棒的透射电镜照片。图3是具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的扫描电镜照片。图4是具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的透射电镜照片。图5是具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的扫描电镜照片。图6是具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的透射电镜照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中五氧化二铌纳米棒的制备方法如下：一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸按照1∶10～20的摩尔比混合后磁力搅拌30～120分钟，然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3～5次，得到铌酸纳米棒；二、将铌酸纳米棒在温度为600～750℃的空气中退火1～3小时，即得到五氧化二铌纳米棒。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.02～0.5mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.12～0.4mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.3mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.6～0.8mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.65～0.75mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.7mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.1mol/L。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸的摩尔比为1∶12～18。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中铌酸钙纳米棒与浓度为0.01～1mol/L的盐酸的摩尔比为1∶15。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为601～690℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为620～670℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为650℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为710～740℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为720℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为700℃。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中退火时间为2.5小时。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式十八：本实施方式中五氧化二铌纳米棒的制备方法如下：一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.02mol/L的盐酸按照1∶15的摩尔比混合后磁力搅拌30～120分钟，然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3次，得到铌酸纳米棒；二、将铌酸纳米棒在温度为6050℃的空气中退火3小时，即得到五氧化二铌纳米棒。

由图1(铌酸钙纳米棒的扫描电镜照片)看出说明本方法使用的层状结构的铌酸钙是具有一定长径比的纳米棒，直径分布比较均匀，由图2(铌酸钙纳米棒的透射电镜照片)看出本发明所用的铌酸钙纳米棒为单晶纳米棒，由图3(具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的扫描电镜照片)看出采用本发明方法使铌酸钙纳米棒全部转变成铌酸纳米棒，并且形貌基本保持不变，由图4(具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的透射电镜照片)看出得到的铌酸纳米棒具有一维特征，由图5(具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的扫描电镜照片)看出说明通过本方法能够将铌酸纳米棒全部转变成五氧化二铌纳米棒，而且形貌基本保持不变，由图6(具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的透射电镜照片)看出得到的五氧化二铌纳米棒具有一维特征，可见采用本发明方法得到了一维五氧化二铌纳米材料。

五氧化二铌纳米棒的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。