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一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统

一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统

IPC分类号 : B29C41/00,B29C41/26,B29C41/52,B29C41/36,B29C41/46,B29L7/00

申请号
CN201710918875.3
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-09-30
  • 公开号: 107738392B
  • 公开日: 2018-02-27
  • 主分类号: B29C41/00
  • 专利权人: 中国科学院合肥物质科学研究院

专利摘要

本发明公开了一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,包括:筒状超导磁体、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔、反应液输送装置和高压直流电源;超导磁体电源与筒状超导磁体电连接;静电喷雾沉积腔设于筒状超导磁体的圆筒内强磁场中;静电喷雾沉积腔为密封结构,并且其腔壁上设有隔热部件;静电喷雾沉积腔的内部设有沉积台和喷嘴;反应液输送装置的注液泵通过供液软管与喷嘴连通,用于将反应液注入喷嘴;高压直流电源通过供电导线与沉积台和喷嘴电连接,用于控制沉积台与喷嘴之间的电场。本发明不仅能够提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性,而且可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而能够实现对所制备薄膜的微结构和性能进行有效调控。

权利要求

1.一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,包括:筒状超导磁体、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔、反应液输送装置和高压直流电源;

超导磁体电源与筒状超导磁体电连接,用于使筒状超导磁体产生强磁场;而静电喷雾沉积腔设于筒状超导磁体的圆筒内,并且位于筒状超导磁体产生的强磁场中;

静电喷雾沉积腔为密封结构,并且静电喷雾沉积腔的腔壁上设有将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离的隔热部件;静电喷雾沉积腔的内部设有沉积台和喷嘴;

反应液输送装置包括注液泵和供液软管;注液泵设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供液软管与所述喷嘴连通,用于将反应液注入到所述喷嘴;

高压直流电源设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供电导线分别与所述沉积台和所述喷嘴电连接,用于控制所述沉积台与所述喷嘴之间的电场。

2.根据权利要求1所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述的隔热部件包括:所述静电喷雾沉积腔的腔壁采用双层水冷夹套,和/或,所述静电喷雾沉积腔的内壁上设有热屏蔽层。

3.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述沉积台的用于沉积薄膜的一面垂直于或平行于磁场方向。

4.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述静电喷雾沉积腔的内部设有喷嘴支架;所述喷嘴支架包括喷嘴轴向移动机构和喷嘴径向移动机构;

喷嘴轴向移动机构的固定件固定在所述静电喷雾沉积腔的腔壁上,喷嘴径向移动机构的固定件固定在所述喷嘴轴向移动机构的活动件上,所述喷嘴固定在所述喷嘴径向移动机构的活动件上,从而所述喷嘴支架带动所述喷嘴作远离沉积台、靠近沉积台、平行于沉积台的位置移动。

5.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,还包括:沉积台调节装置;所述沉积台调节装置包括中空密封管和密封管轴向移动机构;

中空密封管由静电喷雾沉积腔外部伸入到静电喷雾沉积腔内部,并通过密封管轴向移动机构调整所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度;

所述沉积台设于所述中空密封管上,并随所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度变化而左右移动;

所述供电导线设于所述中空密封管的内部,并通过所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部,从而将所述高压直流电源的电能提供给所述沉积台和所述喷嘴。

6.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,还包括:沉积台温控装置;所述沉积台调节装置包括加热层和温度控制仪;

所述加热层设于所述沉积台上,并与设于静电喷雾沉积腔外部的温度控制仪电连接,从而在所述温度控制仪的控制下调整所述沉积台的温度。

7.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,还包括:气体流量控制器;所述静电喷雾沉积腔上设有进气孔和出气孔;所述气体流量控制器设于所述静电喷雾沉积腔的外部,用于控制进入进气孔的气体流量。

8.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述沉积台的用于沉积薄膜的一面设有用于固定衬底片的燕尾槽导轨。

9.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述的静电喷雾沉积腔及其内部部件均采用无磁性材料制成。

10.根据权利要求1或2所述的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其特征在于,所述静电喷雾沉积腔的内部底部设有废液收集盒。

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜材料制备技术领域,尤其涉及一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统。

背景技术

无机功能薄膜是支撑现代科学技术的重要材料,例如:电子工业和光伏产业中使用的半导体薄膜、防腐涂层、吸波涂层等都属于无机功能薄膜。一般而言,这些无机功能薄膜的理想形态是致密的,通常可以采用化学气相淀积、激光脉冲沉积、物理真空蒸镀、离子束溅射、溶胶-凝胶等方法进行制备,市面上已经有较为成熟的制备设备和制备技术。此外,还有一些无机功能薄膜的理想形态是具有适当机械强度的高度多孔性薄膜,例如:锂离子电池的电极材料、燃料电池的电极材料、燃料电池的催化剂材料等最好采用具有适当机械强度的高度多孔性薄膜,这可以取得较低的电池内阻和较高的催化活性。针对这类多孔性薄膜材料,采用上述一般无机功能薄膜的制备技术并无优势,而较适合的制备手段是静电喷雾沉积技术。

静电喷雾沉积技术主要包括喷雾过程和沉积过程;在喷雾过程中,前驱体溶液的雾滴在电场作用下拉伸成锥状雾滴,当表面电荷密度增加超过临界值后,雾滴迸发成为体积更小、带有同种电荷的雾滴,并向衬底方向飞行;在沉积过程中,带电雾滴在加热衬底上发生一系列的物理化学反应,形成所需的薄膜。由于带电雾滴在到达衬底前带有同性电荷,飞行过程中不会发生融合现象,因此静电喷雾沉积技术十分有利于多孔性薄膜材料的制备。

静电喷雾沉积技术虽然具有装置简单、操作方便、对薄膜结构和组成可控性好等优势,但至少仍存在以下不足之处:①由于前驱体溶液在静电场作用下形成锥状雾滴,而雾滴的分布由中心向外并不均匀,且在雾滴迁移过程中不存在调控作用,这使得所制备的薄膜电极材料均匀性较差,厚度由薄膜中心向外越来越不均匀,这样的结构将造成薄膜内应力存在差异,易发生剥离或脱落;②无论是原位的薄膜生长还是后续热处理工艺,很难对薄膜结构的有序性和晶体生长方式进行调控,而在诸多应用领域中有序结构或定向生长的薄膜材料具有独特的性能,例如:沿晶向生长的磷酸铁锂正极材料,相对于无序生长的样品,其倍率和循环性能改善效果显著。可见,改进和开发新型的静电喷雾沉积技术,实现对薄膜微结构和生长方式的可控可调,对优化薄膜性能、发现新型功能材料均具有非常重要的意义。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,不仅能够提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性,而且可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而能够实现对所制备薄膜的微结构和性能进行有效调控。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,包括:筒状超导磁体、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔、反应液输送装置和高压直流电源;超导磁体电源与筒状超导磁体电连接,用于使筒状超导磁体产生强磁场;而静电喷雾沉积腔设于筒状超导磁体的圆筒内,并且位于筒状超导磁体产生的强磁场中;静电喷雾沉积腔为密封结构,并且静电喷雾沉积腔的腔壁上设有将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离的隔热部件;静电喷雾沉积腔的内部设有沉积台和喷嘴;反应液输送装置包括注液泵和供液软管;注液泵设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供液软管与所述喷嘴连通,用于将反应液注入到所述喷嘴;高压直流电源设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供电导线分别与所述沉积台和所述喷嘴电连接,用于控制所述沉积台与所述喷嘴之间的电场。

优选地,所述的隔热部件包括:所述静电喷雾沉积腔的腔壁采用双层水冷夹套,和/或,所述静电喷雾沉积腔的内壁上设有热屏蔽层。

优选地,所述沉积台的用于沉积薄膜的一面垂直于或平行于磁场方向。

优选地,所述静电喷雾沉积腔的内部设有喷嘴支架;所述喷嘴支架包括喷嘴轴向移动机构和喷嘴径向移动机构;喷嘴轴向移动机构的固定件固定在所述静电喷雾沉积腔的腔壁上,喷嘴径向移动机构的固定件固定在所述喷嘴轴向移动机构的活动件上,所述喷嘴固定在所述喷嘴径向移动机构的活动件上,从而所述喷嘴支架带动所述喷嘴作远离沉积台、靠近沉积台、平行于沉积台的位置移动。

优选地,还包括沉积台调节装置;所述沉积台调节装置包括中空密封管和密封管轴向移动机构;中空密封管由静电喷雾沉积腔外部伸入到静电喷雾沉积腔内部,并通过密封管轴向移动机构调整所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度;所述沉积台设于所述中空密封管上,并随所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度变化而左右移动;所述供电导线设于所述中空密封管的内部,并通过所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部,从而将所述高压直流电源的电能提供给所述沉积台和所述喷嘴。

优选地,还包括沉积台温控装置;所述沉积台调节装置包括加热层和温度控制仪;所述加热层设于所述沉积台上,并与设于静电喷雾沉积腔外部的温度控制仪电连接,从而在所述温度控制仪的控制下调整所述沉积台的温度。

优选地,还包括气体流量控制器;所述静电喷雾沉积腔上设有进气孔和出气孔;所述气体流量控制器设于所述静电喷雾沉积腔的外部,用于控制进入进气孔的气体流量。

优选地,所述沉积台的用于沉积薄膜的一面设有用于固定衬底片的燕尾槽导轨。

优选地,所述静电喷雾沉积腔及其内部部件均采用无磁性材料制成。

优选地,所述静电喷雾沉积腔的内部底部设有废液收集盒。

由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统将静电喷雾沉积腔设置于筒状超导磁体的圆筒内,这给静电喷雾沉积腔的静电喷雾沉积过程施加了一个外部强磁场,从而在薄膜生长过程中,静电喷雾产生的带电雾滴在偏离磁场方向时会受到洛伦兹力的作用,而产生的磁约束作用,这有利于提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性;同时,由于静电喷雾沉积腔的的腔壁上设有隔热部件,因此静电喷雾沉积腔的内、外温度可以有效隔离,从而可以有效避免静电喷雾沉积腔内部的高温反应环境对筒状超导磁体产生不良影响,筒状超导磁体可以选择内径尽量小的超导磁体,这不仅能够节约设备成本,而且能够降低技术难度。此外,由于磁场方向与沉积薄膜的膜面呈垂直或平行两种方式,因此可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而实现对所沉积薄膜的微结构和性能的调控。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的原理示意图。

图2为本发明实施例1提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的结构示意图。

图3为本发明实施例2提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的结构示意图。

图4为本发明实施例2提供的静电喷雾沉积腔的右视结构示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。

下面对本发明所提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

如图1至图4所示,一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,包括:筒状超导磁体、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔、反应液输送装置和高压直流电源;超导磁体电源与筒状超导磁体电连接,用于使筒状超导磁体产生强磁场;而静电喷雾沉积腔设于筒状超导磁体的圆筒内,并且位于筒状超导磁体产生的强磁场中;静电喷雾沉积腔为密封结构,并且静电喷雾沉积腔的腔壁上设有将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离的隔热部件;静电喷雾沉积腔的内部设有沉积台和喷嘴;反应液输送装置包括注液泵和供液软管;注液泵设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供液软管与所述喷嘴连通,用于将反应液注入到所述喷嘴;高压直流电源设于静电喷雾沉积腔的外部,并通过供电导线分别与所述沉积台和所述喷嘴电连接,用于控制所述沉积台与所述喷嘴之间的电场。

其中,该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的各部件可以包括以下实施方案:

(1)所述的隔热部件可以包括:所述静电喷雾沉积腔的腔壁采用双层水冷夹套,和/或,所述静电喷雾沉积腔的内壁上设有热屏蔽层。超导磁体的线圈需要工作在极低的温度,本申请中的隔热部件可以将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离,从而可以有效避免静电喷雾沉积腔内部的高温反应环境(静电喷雾时通常需要>200℃的反应环境)对筒状超导磁体产生不良影响,因此筒状超导磁体可以选择内径尽量小的超导磁体,这不仅能够节约设备成本,而且能够降低技术难度。在实际应用中,当所述静电喷雾沉积腔的腔壁采用双层水冷夹套时,所述双层水冷夹套的上端和下端分别设有进水口和出水口,从而可以及时更换所述双层水冷夹套内的冷却水。

(2)所述静电喷雾沉积腔为密封结构,从而反应液在静电喷雾过程中的产生的雾滴不会扩散到所述静电喷雾沉积腔外部的空气中,这可以有效防止污染。同时,所述静电喷雾沉积腔上还可以设有进气孔和出气孔,从而可以通过进气孔向所述静电喷雾沉积腔内部通入保护性气体或用于制备薄膜的反应气体。在实际应用中,所述静电喷雾沉积腔的外部还可以设有气体流量控制器,通过所述气体流量控制器可以控制进入进气孔的气体量,从而通过气体流量控制器和出气孔的配合可以控制静电喷雾沉积腔的内部气压。

(3)所述筒状超导磁体的内径最好大于100mm,其最高磁场强度最好在15特斯拉以内,并且磁场强度可调,磁场均匀度优于±2%(4cm直径球体)、±10%(Φ5cm×10cm圆柱体)。所述沉积台的用于沉积薄膜的一面垂直于或平行于磁场方向。

(4)所述静电喷雾沉积腔的内部设有喷嘴支架;所述喷嘴支架包括喷嘴轴向移动机构(此处的轴向移动是指平行于静电喷雾沉积腔轴向的移动)和喷嘴径向移动机构(此处的径向移动是指平行于静电喷雾沉积腔径向的移动)。喷嘴轴向移动机构的固定件固定在所述静电喷雾沉积腔的腔壁上,喷嘴径向移动机构的固定件固定在所述喷嘴轴向移动机构的活动件上,所述喷嘴固定在所述喷嘴径向移动机构的活动件上,从而所述喷嘴支架带动所述喷嘴作远离沉积台、靠近沉积台、平行于沉积台的位置移动。在实际应用中,喷嘴的尖端与沉积台之间的距离可以在20~100mm的范围内调整。

(5)该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统还可以包括:沉积台调节装置;所述沉积台调节装置包括中空密封管和密封管轴向移动机构;中空密封管由静电喷雾沉积腔外部伸入到静电喷雾沉积腔内部,并通过密封管轴向移动机构调整所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度。所述沉积台设于所述中空密封管上,并可以在所述中空密封管上转动,同时所述沉积台可以随所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部的长度变化而左右移动。高压直流电源与供电导线电连接,而所述供电导线设于所述中空密封管的内部,并通过所述中空密封管伸入到静电喷雾沉积腔内部,从而将所述高压直流电源的电能提供给所述沉积台和所述喷嘴。在实际应用中,所述喷嘴支架的内部也可以设备供电导线,并且设于喷嘴支架内部的供电导线的一端与所述喷嘴电连接,另一端与所述中空密封管内部的供电导线电连接,从而为所述喷嘴提供电能。

(6)该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统还可以包括:沉积台温控装置;所述沉积台调节装置包括加热层和温度控制仪;所述加热层设于所述沉积台上,并与设于静电喷雾沉积腔外部的温度控制仪电连接,从而在所述温度控制仪的控制下调整所述沉积台的温度。

(7)沉积台的用于沉积薄膜的一面设有用于固定衬底片(所述衬底片可以为玻璃片、二氧化硅片等)的燕尾槽导轨,从而衬底片可以直接插入燕尾槽导轨实现固定,这方便了衬底片的安装和拆卸。在实际应用中,燕尾槽导轨可以由两块楔形金属板组成。

(8)所述静电喷雾沉积腔的内部底部设有废液收集盒,这可以有效防止薄膜制备过程中反应液漏液对所述静电喷雾沉积腔内部造成污染。

(9)由于强磁场中的材料易发生磁化和受到磁力作用,而材料被磁化后会影响磁场的均匀度,因此位于强磁场中的静电喷雾沉积腔及其内部部件(例如:沉积台、喷嘴、喷嘴支架、供电导线、沉积台调节装置、反应液输送装置的供液软管、沉积台温控装置的加热层、废液收集盒等部件)均采用无磁不锈钢、聚四氟乙烯、铝合金、紫铜等无磁性材料制成,从而可以有效避免材料被磁化而影响强磁场的均匀度。另外,由于磁体周围杂散磁场容易干扰该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的正常工作,因此设于静电喷雾沉积腔外部的高压直流电源、注液泵、温度控制仪等电器设备需要与筒状超导磁体保持至少1.5米的安全距离。

(10)如图2和图3所示的静电喷雾沉积腔的右侧端面上可以设有透明观察窗,从而可以在薄膜制备过程中方便观察薄膜沉积情况。在实际应用中,所述透明观察窗可以采用石英玻璃制成。

具体地,该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的原理如下:本发明所提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统将静电喷雾沉积薄膜制备技术与强磁场相结合,即一定浓度的反应液经注射泵输送到喷嘴尖端后,在直流高压作用下,在喷嘴尖端处形成锥状雾滴,经静电流体力学作用,产生粒径分布均匀的带电雾滴,喷射在加热的衬底片上形成薄膜;而在薄膜沉积过程中,由于静电喷雾沉积腔外加强磁场,带电雾滴会受到洛伦兹力的约束作用,同时外加强磁场的磁场力作用也会影响薄膜的生长模式和微结构,从而实现对薄膜材料功能特性的改善和调控。

进一步地,本发明所提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统将静电喷雾沉积腔设置于筒状超导磁体的圆筒内,从而给静电喷雾沉积过程施加了一个强磁场;在薄膜生长过程中,强磁场的作用使得静电喷雾产生的带电雾滴在偏离磁场方向时,受到洛伦兹力的作用,而产生的磁约束作用,这十分有利于提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性;同时,磁场方向与沉积薄膜的膜面呈垂直或平行两种方式,这可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而实现对所沉积薄膜的微结构和性能的调控。

综上可见,本发明实施例不仅能够提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性,而且可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而能够实现对所制备薄膜的微结构和性能进行有效调控。

为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果,下面以具体实施例对本发明实施例所提供的强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统进行详细描述。

实施例1

如图1和图2所示,一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其具体结构可以包括:筒状超导磁体16、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔2、反应液输送装置、高压直流电源11、沉积台调节装置和沉积台温控装置。

超导磁体电源与筒状超导磁体16电连接,用于使筒状超导磁体16产生强磁场;而静电喷雾沉积腔2设于筒状超导磁体16的圆筒内,并且位于筒状超导磁体16产生的强磁场中。静电喷雾沉积腔2为密封结构,并且静电喷雾沉积腔2的腔壁采用双层水冷夹套(静电喷雾沉积腔2的左右两端均用法兰盘1对双层水冷夹套加以密封),用于将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离。静电喷雾沉积腔2的内部设有沉积台4和喷嘴12。反应液输送装置包括注液泵14和供液软管13;注液泵14设于静电喷雾沉积腔2的外部,并通过供液软管13与所述喷嘴12连通,用于将反应液注入到所述喷嘴12。高压直流电源11设于静电喷雾沉积腔2的外部,并通过供电导线10分别与所述沉积台4和所述喷嘴12电连接,用于控制所述沉积台4与所述喷嘴12之间的电场。

其中,该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的各部件可以包括以下实施方案:

(1)如图2所示,沉积台4的用于沉积薄膜的一面垂直于磁场方向,即沉积薄膜的膜面与磁场方向垂直;此时,静电喷雾所产生雾滴的迁移方向平行于磁场方向,带电雾滴在磁场下不受洛伦兹力的作用,因此这有利于进行强磁场下的薄膜原位沉积及生长。

(2)双层水冷夹套的上端和下端分别设有进水口17和出水口19,从而可以及时更换所述双层水冷夹套内的冷却水。

(3)静电喷雾沉积腔2为密封结构,从而反应液在静电喷雾过程中的产生的雾滴不会扩散到所述静电喷雾沉积腔2外部的空气中,这可以有效防止污染。同时,所述静电喷雾沉积腔2上还可以设有进气孔5和出气孔6,从而可以通过进气孔5向所述静电喷雾沉积腔2内部通入保护性气体或用于制备薄膜的反应气体。静电喷雾沉积腔2的外部还可以设有气体流量控制器,通过所述气体流量控制器可控制进入进气孔5的气体量。

(4)筒状超导磁体16的内径为200mm,腔长约为750mm,其磁场强度在0到10特斯拉可调,磁场均匀度优于±2%(4cm直径球体)、±10%(Φ5cm×10cm圆柱体)。

(5)静电喷雾沉积腔2的内部设有喷嘴支架;所述喷嘴支架包括喷嘴轴向移动机构8和喷嘴径向移动机构3。喷嘴轴向移动机构8的固定件固定在所述静电喷雾沉积腔2的腔壁上,喷嘴径向移动机构3的固定件固定在所述喷嘴轴向移动机构8的活动件上,所述喷嘴12固定在所述喷嘴径向移动机构3的活动件上,从而所述喷嘴支架带动所述喷嘴12作远离沉积台4、靠近沉积台4、平行于沉积台4的位置移动。喷嘴12的尖端与沉积台4之间的距离可以在20~100mm的范围内调整。

(6)沉积台调节装置包括中空密封管7和密封管轴向移动机构;中空密封管7由静电喷雾沉积腔2外部伸入到静电喷雾沉积腔2内部,并通过密封管轴向移动机构调整所述中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部的长度。沉积台4设于所述中空密封管7上,并可以在中空密封管7上转动,同时沉积台4可以随中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部的长度变化而左右移动。高压直流电源11与供电导线10电连接,而供电导线10设于中空密封管7的内部,并通过中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部,从而将所述高压直流电源11的电能提供给所述沉积台4和所述喷嘴12。

(7)所述沉积台调节装置包括加热层和温度控制仪9;所述加热层设于所述沉积台4上,并与设于静电喷雾沉积腔2外部的温度控制仪9电连接,从而在所述温度控制仪9的控制下调整所述沉积台4的温度。

(8)沉积台4的用于沉积薄膜的一面设有用于固定衬底片的燕尾槽导轨,从而衬底片可以直接插入燕尾槽导轨实现固定,这方便了衬底片的安装和拆卸。

(9)所述静电喷雾沉积腔2的内部底部设有废液收集盒15,这可以有效防止薄膜制备过程中反应液漏液对所述静电喷雾沉积腔2内部造成污染。

(10)位于强磁场中的静电喷雾沉积腔2以及沉积台4、喷嘴12、喷嘴支架、供电导线10、沉积台调节装置、反应液输送装置的供液软管13、沉积台温控装置的加热层、废液收集盒15等静电喷雾沉积腔2内部部件均采用无磁不锈钢、聚四氟乙烯、铝合金、紫铜等无磁性材料制成,从而可以有效避免材料被磁化而影响强磁场的均匀度。由于强磁场周围杂散磁场容易干扰该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的正常工作,因此设于静电喷雾沉积腔2外部的高压直流电源11、注液泵14、温度控制仪9等电器设备需要与筒状超导磁体16保持至少1.5米的安全距离。

(11)静电喷雾沉积腔2的右侧端面上设有透明观察窗,从而可以在薄膜制备过程中方便观察薄膜沉积情况。

实施例2

如图1、图3和图4所示,一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统,其具体结构可以包括:筒状超导磁体16、超导磁体电源、静电喷雾沉积腔2、反应液输送装置、高压直流电源11、沉积台调节装置和沉积台温控装置。

超导磁体电源与筒状超导磁体16电连接,用于使筒状超导磁体16产生强磁场;而静电喷雾沉积腔2设于筒状超导磁体16的圆筒内,并且位于筒状超导磁体16产生的强磁场中。静电喷雾沉积腔2为密封结构,并且静电喷雾沉积腔2的腔壁采用双层水冷夹套(静电喷雾沉积腔2的左右两端均用法兰盘1对双层水冷夹套加以密封),用于将静电喷雾沉积腔内、外温度相隔离。静电喷雾沉积腔2的内部设有沉积台4和喷嘴12。反应液输送装置包括注液泵14和供液软管13;注液泵14设于静电喷雾沉积腔2的外部,并通过供液软管13与所述喷嘴12连通,用于将反应液注入到所述喷嘴12。高压直流电源11设于静电喷雾沉积腔2的外部,并通过供电导线10分别与所述沉积台4和所述喷嘴12电连接,用于控制所述沉积台4与所述喷嘴12之间的电场。

其中,该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的各部件可以包括以下实施方案:

(1)如图3所示,沉积台4的用于沉积薄膜的一面平行于磁场方向,即沉积薄膜的膜面与磁场方向平行;此时,静电喷雾所产生雾滴的迁移方向垂直于磁场方向,带电雾滴在磁场下受到洛伦兹力作用影响明显,容易造成雾滴的飘移和团聚,因此这不利于进行高磁场下的薄膜原位生长,更有利于在零磁场下先进行薄膜沉积,然后进行原位加磁场退火处理。

(2)双层水冷夹套的上端和下端分别设有进水口17和出水口19,从而可以及时更换所述双层水冷夹套内的冷却水。

(3)静电喷雾沉积腔2为密封结构,从而反应液在静电喷雾过程中的产生的雾滴不会扩散到所述静电喷雾沉积腔2外部的空气中,这可以有效防止污染。同时,所述静电喷雾沉积腔2上还可以设有进气孔5和出气孔6,从而可以通过进气孔5向所述静电喷雾沉积腔2内部通入保护性气体或用于制备薄膜的反应气体。静电喷雾沉积腔2的外部还可以设有气体流量控制器,通过所述气体流量控制器可控制进入进气孔5的气体量。

(4)筒状超导磁体16的内径为200mm,腔长约为750mm,其磁场强度在0到10特斯拉可调,磁场均匀度优于±2%(4cm直径球体)、±10%(Φ5cm×10cm圆柱体)。

(5)静电喷雾沉积腔2的内部设有喷嘴支架;所述喷嘴支架包括喷嘴轴向移动机构8和喷嘴径向移动机构3。喷嘴轴向移动机构8的固定件固定在所述静电喷雾沉积腔2的腔壁上,喷嘴径向移动机构3的固定件固定在所述喷嘴轴向移动机构8的活动件上,所述喷嘴12固定在所述喷嘴径向移动机构3的活动件上,从而所述喷嘴支架带动所述喷嘴12作远离沉积台4、靠近沉积台4、平行于沉积台4的位置移动。喷嘴12的尖端与沉积台4之间的距离可以在20~100mm的范围内调整。

(6)沉积台调节装置包括中空密封管7和密封管轴向移动机构;中空密封管7由静电喷雾沉积腔2外部伸入到静电喷雾沉积腔2内部,并通过密封管轴向移动机构调整所述中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部的长度。沉积台4设于所述中空密封管7上,并可以在中空密封管7上转动,同时沉积台4可以随中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部的长度变化而左右移动。高压直流电源11与供电导线10电连接,而供电导线10设于中空密封管7的内部,并通过中空密封管7伸入到静电喷雾沉积腔2内部,从而将所述高压直流电源11的电能提供给所述沉积台4和所述喷嘴12。

(7)所述沉积台调节装置包括加热层和温度控制仪9;所述加热层设于所述沉积台4上,并与设于静电喷雾沉积腔2外部的温度控制仪9电连接,从而在所述温度控制仪9的控制下调整所述沉积台4的温度。

(8)沉积台4的用于沉积薄膜的一面设有用于固定衬底片的燕尾槽导轨,从而衬底片可以直接插入燕尾槽导轨实现固定,这方便了衬底片的安装和拆卸。

(9)所述静电喷雾沉积腔2的内部底部设有废液收集盒15,这可以有效防止薄膜制备过程中反应液漏液对所述静电喷雾沉积腔2内部造成污染。

(10)位于强磁场中的静电喷雾沉积腔2以及沉积台4、喷嘴12、喷嘴支架、供电导线10、沉积台调节装置、反应液输送装置的供液软管13、沉积台温控装置的加热层、废液收集盒15等静电喷雾沉积腔2内部部件均采用无磁不锈钢、聚四氟乙烯、铝合金、紫铜等无磁性材料制成,从而可以有效避免材料被磁化而影响强磁场的均匀度。由于强磁场周围杂散磁场容易干扰该强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统的正常工作,因此设于静电喷雾沉积腔2外部的高压直流电源11、注液泵14、温度控制仪9等电器设备需要与筒状超导磁体16保持至少1.5米的安全距离。

(11)静电喷雾沉积腔2的右侧端面上设有透明观察窗18,从而可以在薄膜制备过程中方便观察薄膜沉积情况。

综上可见,本发明实施例不仅能够提高薄膜的沉积速率和膜面均匀性,而且可以实现在强磁场下进行薄膜原位生长和后退火处理,从而能够实现对所制备薄膜的微结构和性能进行有效调控。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

一种强磁场下静电喷雾沉积薄膜制备系统专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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