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原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法

原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法

IPC分类号 : C30B27/00,C30B29/36,C30B29/62

申请号
CN201010525690.4
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2010-10-29
  • 公开号: 102051676A
  • 公开日: 2011-05-11
  • 主分类号: C30B27/00
  • 专利权人: 山东大学

专利摘要

本发明涉及新材料技术领域,尤其是一种用于增韧补强结构陶瓷、高分子及金属基材料的原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法。晶须生长的前驱体组份配比(重量比%)为:Ta2O575.6%-79.2%;C 14.4%-15.1%;NaCl 5.0%-5.2%;Ni 0.5%-5.0%;制备工艺为:按照比例配制晶须生长所需前驱体粉末,装入缸式球磨机中,用氧化铝球干球磨6小时,采用100目筛筛选粉料。将筛选后的粉料装入特制的石墨反应容器中,在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料;制备的晶须直径为0.5μm-1μm,长度为5μm-15μm,长径比为5-30。该晶须质量好、纯度高,生产设备及工艺简单、安全可靠,可用于高温结构陶瓷、高分子及金属基材料的增韧补强,具有较好的应用前景。

说明书

技术领域

一、技术领域

本发明涉及新材料技术领域,尤其是一种用于增韧补强结构陶瓷、高分子及金属基材料的原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法。

技术背景

二、背景技术

碳化钽(TaC)晶须是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料,晶须呈细圆柱状或四方柱状,横断面近乎一致,晶体结构缺陷少,结晶相成分均一,其强度接近于晶体材料的理论强度,具有很好的比强度和比弹性模量。碳化钽晶须具有高硬度、高熔点,良好的电导性,较好的耐化学腐蚀和抗氧化性能,是一种优异的陶瓷、金属基材料的增韧补强剂。同时,因其具有较高的弹性模量以及较低的热膨胀系数,因此与陶瓷、金属基材料的匹配性较好。

国内学者初步研究了采用化学气相沉积法(CVD法)制备碳化钽晶须的技术,但是该制备方法存在设备及工艺复杂、生产成本高、晶须产量相对较低、对人体健康有危害等诸多不足之处,因此难于实施。目前国内有关碳热还原法原位合成碳化钽晶须的研究未见报道。

发明内容

三、发明内容

本发明的目是基于在严谨的研究试验的基础上,提供一种全新的性能优良、质量好、成本低廉的碳化钽晶须材料和工艺简单、晶须产量高、安全可靠的原位生长碳化钽晶须材料的制备方法。

本发明的基本构思是将碳化钽(TaC)晶须生长所需的前驱体材料五氧化二钽(Ta2O5)和活性炭(C)、晶须生长助剂氯化钠(NaCl)、晶须生长催化剂镍(Ni)按照一定的比例混合,采用碳热还原法,在适当的升温速率、氩气保护气氛、生长温度和保温时间下,原位合成碳化钽晶须。

原位生长碳化钽晶须的前驱体组份配比(重量比%)为:Ta2O5 75.6%-79.2%;C14.4%-15.1%;NaCl 5.0%-5.2%;Ni 0.5%-5.0%。具体制备工艺路线为:(1)将按照比例配制的碳化钽晶须前驱体组份装入缸式球磨机中,用氧化铝球干球磨6小时后用100目筛筛选粉料;(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中,并将此反应容器放入高温烧结炉内进行原位生长晶须培养;(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料。

通过此工艺原位合成的碳化钽晶须纯度高(含有少量颗粒),晶须呈细圆柱状或四方柱状,直径为0.5μm-1μm,长度为5μm-15μm,长径比为5-30。

本发明构思新颖,通过将传统的碳热还原合成碳化钽粉末工艺与晶须生长的助溶剂法相结合设计碳化钽晶须合成工艺,通过加入适当的晶须生长助剂与催化剂合成碳化钽晶须材料。生成的晶须性能优良、质量好、产量高、成本低廉,生产设备及工艺简单、安全可靠。

附图说明

四、附图说明

图1是原位生长碳化钽晶须的金相扫描电镜照片。

具体实施方式

五、实施例:

按实施例附表中所列的组成成份配制成晶须生长前驱体粉末,装入缸式球磨机中,氧化铝球干球磨6小时后用100目筛过筛,装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中。圆孔均布于石墨反应容器外壁,直径约10mm,距端部约20mm。将石墨反应容器放入高温烧结炉中进行晶须培养,具体工艺过程为:升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1350℃-1500℃下保温50min-80min并以20℃/min的冷却速率冷却至室温条件下原位合成碳化钽晶须材料。

实施例附表

原位生长碳化钽晶须材料及其制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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