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生产碱纤维素和纤维素醚的方法

生产碱纤维素和纤维素醚的方法

IPC分类号 : C08B1/08,C08B11/00

申请号
CN201210038976.9
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2012-02-20
  • 公开号: 102643354A
  • 公开日: 2012-08-22
  • 主分类号: C08B1/08
  • 专利权人: 信越化学工业株式会社

专利摘要

当具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的浆粕的组合物作为原材料时,必须根据正加工的浆粕的吸收速率频繁改变接触条件如接触温度和接触时间,从而导致生产率降低的问题。为了解决此问题,本发明提供了一种生产碱纤维素的方法,其至少包括如下步骤:使具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物,和将所述接触产物脱液,其中最高吸收速率不超过最低吸收速率的4.0倍。

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产碱纤维素的方法和通过使用所述碱纤维素生产纤维素醚的方法。

背景技术

就纤维素醚的制备而言,已知的是使碱性溶液与高度纯化的浆粕接触以制备相应的碱纤维素和用醚化剂使所得碱纤维素醚化的方法。通过正确地控制其取代度,作为最终产物获得的纤维素醚变成水溶性的。水溶性的纤维素醚包含水不溶性部分,所述水不溶性部分有时降低了纤维素醚水溶液的透光度或作为污染物损害了纤维素醚的商品价值。这种不溶性部分似乎由于低取代部分的存在而引起,所述低取代部分不具有足够的取代基从而不能溶于水中。为什么存在不溶性部分的一个原因在于碱纤维素中的碱分布不均匀。

这种碱的作用包括使纤维素溶胀以改变浆粕中的其晶体结构并从而促进醚化剂的渗透;催化与环氧烷的醚化反应;和作为烷基卤的反应物。没有与碱性水溶液接触的一部分浆粕不参与反应并变成不溶部分。碱纤维素均匀性的不足直接导致不溶部分。

为了生产碱纤维素,JP 2007-197682A描述了一种方法,其包括如下步骤:连续地使浆粕碎屑与浓度为23至60重量%的碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物,和使用连续离心分离器将所述接触产物脱液。

发明内容

在一些情况下,需要组合具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的几种浆粕并将它们用作原材料。例如,必需组合两种以上牌号的浆粕以控制最终纤维素醚产物的聚合度。不同牌号的浆粕偶尔具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率。此外,不同批次的浆粕也偶尔会具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率,即使它们为相同牌号。由于接触条件变化的复杂性,不能将两种以上不同牌号或不同批次的浆粕组合在一起。从而,在某些情况下,产率下降或具有期望物理性能的碱纤维素不能以需要的量在要求的时间生产。本发明提供有效地生产碱均匀分布的碱纤维素的方法。

本发明提供一种生产碱纤维素的方法,其至少包括如下步骤:使具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物,和将所述接触产物脱液,其中组合两种以上浆粕使得最高吸收速率不超过最低吸收速率的4.0倍。

本发明还提供生产纤维素醚的方法,其至少包括使根据本发明生产的碱纤维素与醚化剂反应的步骤。

根据本发明,将两种以上不同牌号或不同批次的浆粕组合在一起以控制最终纤维素醚产物的聚合度已成为可能。根据本发明,有效地生产碱均匀分布的碱纤维素从而可有效地生产具有高醚化度和高透明度的纤维素醚已成为可能。

附图说明

图1示出了生产碱纤维素的装置。

具体实施方式

在本发明中,使具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得接触产物,然后将接触产物脱液以生产碱纤维素。

浆粕的实例可包括木材浆粕和棉短绒浆粕。木材的实例包括针叶树如松树、云杉和铁杉,和阔叶树如桉树和枫树。

浆粕可优选为粉末状或碎屑状。碎屑状的浆粕是更优选的,因为在粉末化步骤中粘度可能由于粉碎热而降低且在与碱金属氢氧化物溶液接触后在脱液步骤中更容易将碎屑状浆粕脱液。

粉末状浆粕可通过将浆粕片粉碎来获得且它为粉末状。通常使用平均粒径为10至1,000μm的粉末状浆粕,但粉末状浆粕不局限于此。可根据筛分析法确定平均粒径。制备粉末状浆粕的方法不受限定。例如,可使用粉碎机如切碎机和锤式粉碎机。

制备浆粕碎屑的方法不受限定。例如,可通过用现有切割设备如纵切切割机切割浆粕片来生产它们。从投资成本上看,有利的是使用能进行连续切割的切割设备。

碎屑的平面面积优选为4至10,000mm2,更优选为10至2,500mm2。平面面积小于4mm2时的各碎屑可能难以制备。平面面积大于10,000mm2时的各碎屑可能难以处理,例如,当它被引入接触器、在接触器内移动和装载在连续离心分离器中时。本文中所用的术语“浆粕碎屑的平面面积”是指六面体碎屑(假定各浆粕碎屑具有六面体形状)的六个面面积中的最大面面积。

可使具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕分开与碱金属氢氧化物溶液接触,但可能优选在使它们与碱金属氢氧化物溶液接触之前将它们均匀混合。例如,可在装备有搅拌器的容器或流化槽中将它们均匀地混合。尤其优选的是将具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两片以上浆粕层压并同时切割的方法。优选使用具有切割辊和水平切割机的现有切割设备。就成本而言,有益的是能连续工作的切割设备。通常将具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两片以上浆粕辊压。从而,在优选的方法中,将浆粕卷保持在允许这些卷自由旋转的一个或多个架子上,在切割设备之前将从其中退卷的片叠层并一起进料至切割装置中。

具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕在碱金属氢氧化物溶液吸收速率方面彼此不同并包括具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的不同牌号的浆粕和具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的相同牌号的不同批次的浆粕。

可根据以下方法测定碱金属氢氧化物溶液吸收速率。

例如,用切割机切割浆粕片以形成浆粕碎屑。使用相同接触器使这些碎屑与碱金属氢氧化物溶液在恒定温度下接触不同时间或在不同温度下接触恒定时间;在相同条件下脱液以形成碱纤维素;和通过滴定方法确定碱纤维素中碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的比值。选择浆粕中具有最低吸收速率的浆粕产生该比值为1.00的碱纤维素的接触温度和接触时间。将其它浆粕与最低吸收速率的浆粕在选定温度下经过选定时间后的该比值相比。

优选选定具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕使得它们是具有最低吸收速率的浆粕和吸收速率在超过最低速率的1.0倍至4.0倍,优选超过1.0倍至2.0倍的范围内的其它浆粕。当将吸收速率是最低速率的超过4.0倍的浆粕组合时,后来产生的纤维素醚的透明度下降。认为从具有较低吸收速率的浆粕获得的碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比太低,从而产生一部分被低程度地取代的纤维素醚。这部分降低了纤维素醚的透明度。将具有超过1.0倍最低吸收速率的浆粕组合,因为必需将具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的浆粕组合作为原材料,例如,当将两种牌号的浆粕组合以控制最终产物的聚合度时。

当在碱纤维素生产中需要将至少两种浆粕(它们是不同牌号或批次的)组合时,预先测定浆粕的碱金属氢氧化物溶液吸收速率,具有最低吸收速率的浆粕和吸收速率在不超过最低速率的4.0倍的范围内的其它一种或多种浆粕。

优选将混合浆粕(其优选为将具有不同碱金属氢氧化物溶液吸收速率的两种以上浆粕一起层压和切割得到的碎屑)放入槽或类似物中,然后优选进料至接触器以使之与碱金属氢氧化物溶液接触。

根据本发明,用于使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触的接触器可以是间歇型或连续型的。从成本来看,优选连续型。优选的是能调节从开始通过将浆粕完全浸入溶液使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触到随后用离心分离器脱液结束的时间段且在该时间段内波动小如接近活塞流的接触器。接触器的实例包括管式接触器、斗式输送型接触器、螺杆输送型接触器、皮带输送型接触器和旋转进料型接触器。

可任选通过施加足够搅拌或剪切力将接触混合物制备成粥状。

根据本发明,当使用23-60重量%碱金属氢氧化物溶液时,每单位时间浆粕的总重与溶液的体积之比优选不超过0.15kg/L,更优选不超过0.10kg/L,甚至更优选不超过0.05kg/L。当该比值高于0.15kg/L时,将浆粕完全浸入溶液可能变得困难,使得碱纤维素中碱分布可能不均匀且产物可能具有降低的质量。该比值的下限可优选为0.0001kg/L。当该比值低于0.0001kg/L时,可能需要大规模的设备,这是不切实际的。

根据本发明,优选的是用于使浆粕和碱金属氢氧化物溶液接触的接触器,其可任选地控制接触时间或溶液的温度。碱纤维素的组成依赖于被浆粕吸收的碱金属氢氧化物溶液的量,可通过控制接触时间和溶液的温度来控制该吸收量。从而,可通过控制接触时间或溶液温度生产具有期望组成的碱纤维素。

可通过已知技术调节碱金属氢氧化物溶液的温度,优选使用热交换器。热交换器可安装在接触器的内部或外部。碱金属氢氧化物溶液的温度不受特别限定。优选将其调节在15至80℃范围内。就尺寸而言,优选接触器适合于连续处理,因为连续接触器的主体可有利地制备成比间歇型接触器的主体小。

根据本发明,调节接触时间的方法包括改变接触区的长度、改变螺杆输送型接触器或旋转进料型接触器的旋转数和改变管式接触器的流体流速。接触时间可优选为1秒至15分钟,更优选2秒至2分钟。当接触时间短于1秒时,可能非常难以控制接触时间。当接触时间长于15分钟时,可能需要大规模设备或产率可能下降。此外,无论将使用何种类型的脱液器,被浆粕吸收的碱的量过度提高从而可能变得难以生产用于生产纤维素醚的具有期望组成的碱纤维素。

用于使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触的接触器可以是间歇型或连续型的。优选的是连续型。连续型接触器可有利地具有比间歇型的接触器的主体小的主体从而节约空间。连续型接触器优选使浆粕象活塞流一样通过,因为碱纤维素的组成依赖于上述接触时间且波动小的接触时间优选产生具有均匀组成的碱纤维素以获得较好质量。就较好质量而言,必需避免供应的浆粕通过而不与碱接触。特别考虑浆粕会漂浮在碱金属氢氧化物溶液上,优选使浆粕通过以在接触器中完全与碱金属氢氧化物溶液接触。

优选将浆粕和碱金属氢氧化物溶液以此顺序进料至接触器中或预混合并进料至设备中。当将浆粕和溶液预混合时,由于它们已在进料之前接触,优选控制该接触时间。

为了防止在氧存在下碱纤维素的聚合度降低,可优选将用于使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触的接触器排空或者用氮气置换。如果希望控制在氧存在下的聚合度,优选接触器具有能控制氧量的机构。

可使用任何碱金属氢氧化物溶液,只要它能提供碱纤维素。氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液是优选的,考虑成本时,氢氧化钠水溶液是更优选的。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23至60重量%,更优选为35至55重量%。当浓度低于23重量%时,在考虑成本时,在生产纤维素醚的下一步骤中醚化剂与水引起不需要的副反应,或生产的纤维素醚的水溶液的透明度可能较差,这是因为纤维素醚不具有期望的取代度。当浓度超过60%时,溶液具有高粘度从而可能难以处理。

优选保持用于与浆粕接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度恒定以使碱纤维素的组成稳定化并确保纤维素醚的透明度。

根据本发明,可使用低级醇(优选具有1至4个碳原子的醇)和其它惰性溶剂。使用这种溶剂可提高碱纤维素中碱分布的均匀性和碱纤维素的松密度。

脱液器可为间歇型或连续型。从生产率的角度来看,优选连续型脱液器。连续脱液器的实例包括使用离心力的脱液器如滗析器和旋框、机械脱液器如辊式脱液器、V型盘式压机和斗式压机、和真空过滤器。从均匀脱液的角度来看,优选的是使用离心力的脱液器。脱液器的实例包括螺杆排出型离心脱液器、挤出板型离心脱液器和滗析器。使用离心力的脱液器可根据所需的脱液度调节旋转数。类似地,机械脱液器可调节脱液压力,真空过滤器可调节真空度。

图1示出了用于生产碱纤维素3的设备的实例,其包括用于使浆粕1与碱金属氢氧化物溶液2接触以生产接触产物的接触器10,用于将接触产物分离成碱纤维素和含碱金属氢氧化物的溶液的离心分离器20,用于浓缩分离的含碱金属氢氧化物的溶液的部分或全部的浓缩器35,和用于将离心分离器20中分离的和/或通过浓缩器35浓缩的含碱金属氢氧化物的溶液与碱金属氢氧化物溶液混合的槽30。从浆粕1(示出了浆粕1a和浆粕1b)的卷,将浆粕片退卷和叠层以一起进料至切割机40。将各片切割成浆粕碎屑。将浆粕碎屑放入浆粕碎屑槽41并从其中进料至接触器10中。将在槽30中混合的溶液送入接触器10中并循环后以接触浆粕。在图1中,通过使用泵31将在离心分离器20中分离的含碱金属氢氧化物的溶液输送至浓缩器35,并通过使用泵31将槽30中含碱金属氢氧化物的溶液输送至接触器10

通过脱液器形成的滤饼(碱纤维素)中包含的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆粕中的固体组分)优选为0.3至1.5,更优选为0.65至1.30,还更优选为0.90至1.30范围内。重量比在0.3至1.5范围内的碱纤维素可生产具有高透明度的纤维素醚。浆粕中的固体组分除了纤维素主组分以外,还包括有机物如半纤维素、木质素和树脂,和无机物如Si和Fe。

碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比可以通过以下滴定方法来确定,例如当使用氢氧化钠时。

首先,收集4.00g滤饼并通过中和滴定(0.5mol/L H2SO4,指示剂:酚酞)确定滤饼中包含的碱金属氢氧化物的量(重量%:wt%)。还以同样方式进行空白测试。

碱金属氢氧化物的重量%

=(当量浓度系数)x{(H2SO4的滴下量(ml))-(空白测试中H2SO4的滴下量(ml))}

使用滤饼中包含的碱金属氢氧化物的重量%,然后按照以下等式确定(碱金属氢氧化物)/(浆粕中的固体组分):

(碱金属氢氧化物的重量)/(浆粕中的固体组分的重量)

=(碱金属氢氧化物的重量%)/[{100-(碱金属氢氧化物的重量%)/(B/100)}×(S/100)]

在以上等式中,B表示碱金属氢氧化物溶液的浓度(重量%),“S”表示浆粕中的固体组分的浓度(重量%)。通过将约2g浆粕在105℃干燥2小时后的干重除以浆粕的重量,然后将商表达成wt%来获得浆粕中的固体组分的浓度。

根据本发明,可通过测定浆粕到接触器中的进料速率和脱液后碱纤维素的收集速率或碱金属氢氧化物溶液的消耗速率并计算浆粕和碱金属氢氧化物的重量比确定正生产的碱纤维素的组成。可通过控制接触器中的接触时间、碱金属氢氧化物溶液的温度和脱液压力将正生产的碱纤维素的组成调节成期望的组成。可使测量、计算和控制操作自动化。

可从使用碱纤维素生产的纤维素醚的醚化度即取代摩尔数确定碱纤维素的组成。

使用通过上述制备方法获得的碱纤维素作为原材料,可以已知方法制备纤维素醚。

反应方法可包括间歇法和连续法。优选连续反应法,因为本发明中优选采用连续法制备碱纤维素,但也可使用间歇法。

在间歇法中,可将从脱液器排出的碱纤维素储存于缓冲槽中,或直接放入醚化反应器中。从更高产率的角度来说,优选将碱纤维素储存于缓冲槽中,然后在短时间内将其放入反应容器中,从而减少在醚化反应器中的占用时间。为了抑制聚合度的下降,缓冲槽优选通过抽真空或氮气置换具有无氧气氛。

可从所得碱纤维素作为原料获得的纤维素醚的实例包括烷基纤维素、羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素和羧甲基纤维素。

烷基纤维素的实例包括甲氧基基团(DS)为1.0至2.2的甲基纤维素和乙氧基基团(DS)为2.0至2.6的乙基纤维素。应该注意的是DS表示取代度,意指每个纤维素的葡萄糖环单元被甲氧基基团替代的羟基基团的平均数,而MS表示取代摩尔数,意指每个纤维素的葡萄糖环单元添加的羟基丙氧基基团或羟基乙氧基基团的平均摩尔数。

羟烷基纤维素的实例可包括羟基乙氧基基团(MS)为0.05至3.0的羟乙基纤维素和羟基丙氧基基团(MS)为0.05至3.3的羟丙基纤维素。

羟烷基烷基纤维素的实例可包括甲氧基基团(DS)为1.0至2.2且羟基乙氧基基团(MS)为0.1至0.6的羟乙基甲基纤维素、甲氧基基团(DS)为1.0至2.2且羟基丙氧基基团(MS)为0.1至0.6的羟丙基甲基纤维素和乙氧基基团(DS)为1.0至2.2且羟基乙氧基基团(MS)为0.1至0.6的羟乙基乙基纤维素。

实例还包括羧甲氧基基团(DS)为0.2至2.0的羧甲基纤维素。

醚化剂的实例可包括烷基卤如甲基氯和乙基氯、环氧烷烃如环氧乙烷和环氧丙烷、和一氯乙酸。

实施例

将通过参考实施例和比较例对本发明进行描述。然而,本发明不应局限于这些实施例。

<浆粕的氢氧化钠水溶液吸收速率的测定>

使浆粕A和B(各自的固体含量为93重量%)经过包括纵切切割器和水平刀片的切割机的处理以分别产生10mm2的浆粕碎屑A和B。

提供包括螺杆直径为154mm、轴直径为90mm、螺杆长度为1,500mm和螺距为100mm的螺杆输送机的螺杆输送型浸没槽并使螺杆输送机以30rpm转动。将浆粕碎屑A以50kg/小时的速率进料至螺杆输送型浸没槽中。同时,将40℃的49重量%氢氧化钠水溶液以1,700L/小时的速率从氢氧化钠入口进料至该槽中。将具有0.2mm狭缝筛的挤出板型离心脱水器(其为连续离心分离器)安装在螺杆输送型浸没槽的末端。离心脱水器以1,000的离心效率将浆粕碎屑和氢氧化钠水溶液之间的接触混合物连续脱液,所述接触混合物已从螺杆输送型浸没槽排出。通过滴定法确定所得碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比并发现其为1.00。

接下来,以相同方式对浆粕碎屑B进行处理。发现所得碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比为1.20。

从而,浆粕B与浆粕A(浆粕B/浆粕A)的氢氧化钠水溶液吸收速率之比为1.20/1.00=1.20。

<实施例1>

将浆粕A片和浆粕B片叠层并用切割机一起加工以生产10mm2的混合浆粕碎屑AB。

提供包括螺杆直径为154mm、轴直径为90mm、螺杆长度为1,500mm和螺距为100mm的螺杆输送机的螺杆输送型浸没槽并使螺杆输送机以25rpm转动。将混合浆粕碎屑AB以50kg/小时的速率进料至螺杆输送型浸没槽中。同时,将30℃的49重量%氢氧化钠水溶液以1,700L/小时的速率从氢氧化钠入口进料至该槽中。将具有0.2mm狭缝筛的挤出板型离心脱水器(其为连续离心分离器)安装在螺杆输送型浸没槽的末端。离心脱水器以1,000的离心效率将混合浆粕碎屑和氢氧化钠水溶液之间的接触混合物脱液,所述接触混合物已从螺杆输送型浸没槽排出。通过滴定法确定所得碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比并发现其为1.25。

将一定量的所得碱纤维素(其对应于5.5kg纤维素)放入耐压性容器中。抽真空后,向其中加入11kg甲基氯和2.7kg环氧丙烷并使之反应。将产物洗涤、干燥和粉碎以生产羟丙基甲基纤维素。所得纤维素醚的取代度和其2重量%水溶液在20℃的粘度和透光度显示于表1中。用光电比色计PC-50型使用20mm的比色皿长度和720nm的波长测定透光度。

<实施例2>

使用浆粕C和浆粕D用作原材料。浆粕D与浆粕C的氢氧化钠水溶液吸收速率之比(浆粕D/浆粕C)为2.00。

将浆粕C片和浆粕D片叠层并用切割机一起加工以生产10mm2的混合浆粕碎屑CD。

提供内径为38mm、长度为10m的管并将其在管入口处与装备有料斗(Heishin Pump Works Co.,Ltd.,NVL40PL型)的蛇形泵相连。将40℃的49重量%氢氧化钠水溶液以1,100L/h的速率进料至料斗。同时,将混合浆粕碎屑CD以50kg/h的速率进料。将管在管的末端与V型盘式压机相连。V型盘式压机将混合浆粕碎屑和氢氧化钠水溶液之间的接触混合物连续脱液,所述接触混合物已从管排出。通过滴定法确定所得碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比并发现其为1.25。

将一定量的所得碱纤维素(其对应于5.5kg纤维素)放入耐压性容器中。抽真空后,向其中加入11kg甲基氯和2.7kg环氧丙烷并使之反应。将产物洗涤、干燥和粉碎以生产羟丙基甲基纤维素。以与实施例1中相同的方式对所得纤维素醚进行物理性能测定。结果显示于表1中。用光电比色计PC-50型使用20mm的比色皿长度和720nm的波长测定所得羟丙基甲基纤维素的2重量%水溶液在20℃的透光度。

<实施例3>

使用浆粕E和浆粕F用作原材料。浆粕F与浆粕E的氢氧化钠水溶液吸收速率之比(浆粕F/浆粕E)为4.00。

将浆粕E片和浆粕F片叠层并用切割机一起加工以生产10mm2的混合浆粕碎屑EF。

提供包括螺杆直径为154mm、轴直径为90mm、螺杆长度为1,500mm和螺距为100mm的螺杆输送机的螺杆输送型浸没槽并使螺杆输送机以30rpm转动。将混合浆粕碎屑EF以50kg/小时的速率进料至螺杆输送型浸没槽中。同时,将20℃的49重量%氢氧化钠水溶液以1,700L/小时的速率从氢氧化钠入口进料至该槽中。将具有0.2mm狭缝筛的挤出板型离心脱水器(其为连续离心分离器)安装在螺杆输送型浸没槽的末端。离心脱水器以1,000的离心效率将混合浆粕碎屑和氢氧化钠水溶液之间的接触混合物连续脱液,所述接触混合物已从螺杆输送型浸没槽排出。通过滴定法确定所得碱纤维素中的碱金属氢氧化物与浆粕中的固体组分的重量比并发现其为1.25。

将一定量的所得碱纤维素(其对应于5.5kg纤维素)放入耐压性容器中。抽真空后,向其中加入11kg甲基氯和2.7kg环氧丙烷并使之反应。将产物洗涤、干燥和粉碎以生产羟丙基甲基纤维素。以与实施例1中相同的方式对所得纤维素醚进行物理性能测定。结果显示于表1中。用光电比色计PC-50型使用20mm的比色皿长度和720nm的波长测定所得羟丙基甲基纤维素的2重量%水溶液在20℃的透光度。

<比较例1>

除了浆粕G和浆粕H用作原料且浆粕H与浆粕G的氢氧化钠水溶液吸收速率的比值(浆粕H/浆粕G)为4.20之外,以与实施例1中相同的方式制备纤维素醚。结果显示于表1。

表1

如表1中所示,使用其中较高吸收速率分别是最低吸收速率的1.20倍、2.00倍和4.00倍的浆粕组合物的实施例1至3产生透明度和粘度比比较例1的最终产物高的纤维素醚,比较例1使用较高吸收速率高于4.0倍最低吸收速率的浆粕组合物。

生产碱纤维素和纤维素醚的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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