IPC分类号 : C07C271/08,C07C279/02,C07C281/16,C07D249/08,C07D249/14,C07D249/04,C07D257/06,C07C279/24,C06B25/00
专利摘要
本发明的N‑硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐、制备方法及其应用。系将N‑硝基三硝基乙基氨基甲酸酯溶解有机溶剂中，和碱的碳酸盐、碳酸氢盐或氨基唑类化合物在室温下反应获得。所涉及的N‑硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐是一种含能化合物，具高氧平衡和高爆速的特点，有望应用于火炸药和固体推进剂。
权利要求
1.用于含能材料领域的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐，其具有如下的结构：
2.一种根据权利要求1所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐的合成方法，其特征在于：在有机溶剂中和室温下，N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯和碱的碳酸盐、碳酸氢盐或氨基唑类化合物反应1～5小时；所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯和碱的碳酸盐、碳酸氢盐或氨基唑类化合物的摩尔比为1:0.5～1.0；所述的碱的碳酸盐为碳酸铵、胍碳酸盐、一氨基胍碳酸盐、或二氨基胍碳酸盐；
其中，碳酸氢盐为胍碳酸氢盐、一氨基胍碳酸氢盐、或二氨基胍碳酸氢盐；而所述的氨基唑类化合物为1,5-二氨基-四唑。
3.根据权利要求2所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐的合成方法，其特征在于：产物经过过滤，有机溶剂洗涤、蒸除溶剂或干燥的纯化处理。
4.根据权利要求2或3所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐的合成方法，其特征在于：溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、或乙酸乙酯。
5.一种如权利要求1所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐用于含能材料。
说明书
技术领域
本发明涉及N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐、制备方法和应用，属于含能材料技术领域。
背景技术
现代战争要求武器装备可以实现远程打击和高效毁伤，对推进剂和炸药都提出了高能化的需求，这就需要作为能量载体的含能材料首先实现高能化。含能离子盐具有蒸汽压低、感度低等特点，是当前发展高能化合物的热点之一。氧平衡是含能化合物的重要参数，在氧平衡小于等于零的情况下提高氧平衡可以有效提高含能化合物的能量水平。但是当前的含能离子盐普遍具有氧平衡低的特点，主要是以负氧平衡的富氮杂环化合物作为含能离子盐的阴离子，从而导致所获得的含能离子盐氧平衡较低，相应地，能量也较低。
N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(NTNC)是由德国 教授报道的一种氧平衡为+14.9％的无卤氧化剂，其含有一个酸值NH，从而使该化合物呈现出较强的酸性，因此，N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯可以作为含能离子盐的阴离子。酸性化合物在使用过程中对弹体材料具有较强的腐蚀性，通过离子盐的修饰可以得到中性含能化合物，避免使用过程中对弹体材料的腐蚀。另外，由于N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯的氧平衡高，通过与富氮阳离子的搭配可以获得具有较高氧平衡的高能化合物。、
本发明设计并合成了N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐，该类含能化合物具高能的特点，有望应用于火炸药和推进剂。
发明内容
本发明的目的是提供N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐、制备方法和应用。
本发明的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐是一类新型的高能化合物,具有如下的结构式：
本发明的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯是通过如下路线实现的：
其具体制备步骤如下：
在室温下，将N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯溶解于有机溶剂中，搅拌下向其中加入碱的碳酸盐、碳酸氢盐或氨基唑类化合物，室温搅拌反应1-5小时；所述的N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯和碱的碳酸盐、碳酸氢盐或氨基唑类化合物的摩尔比为1:0.5-1.0；所述的碱的碳酸盐为碳酸铵、胍碳酸盐、一氨基胍碳酸盐、二氨基胍碳酸盐或三氨基胍碳酸盐；所述的碳酸氢盐为胍碳酸氢盐、一氨基胍碳酸氢盐、二氨基胍碳酸氢盐或三氨基胍碳酸氢盐；所述的氨基唑类化合物为4-氨基-1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、1,5-二氨基-四唑、3,4,5-三氨基-1,2,4-三唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑或1-氨基-1,2,3-三唑。
上述反应产物可以采用过滤、有机溶剂洗涤、蒸除溶剂或干燥的纯化处理。
本发明的方法中所述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈或乙酸乙酯。
不仅本发明的方法简单，而且本发明的化合物具高能的特点，可应用于含能材料，如火炸药和推进剂。
具体实施方式
实施例1N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯铵盐(1)的制备
其结构式如下：
将100.3mg N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(0.37mmol)溶解于2mL二氯甲烷后，搅拌下向其中加入17.9mg碳酸铵(0.18mmol)，室温搅拌反应5小时，析出白色固体，过滤沉淀，并用二氯甲烷洗涤，干燥得107.9mg产品。
实施例2N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯胍盐(2)的制备
将134.5mg N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(0.50mmol)溶解于2mL二氯甲烷后，搅拌下向其中加入44.8mg胍碳酸盐(0.25mmol)，室温搅拌反应3小时，析出白色固体，过滤沉淀，并用二氯甲烷洗涤，干燥后以定量收率得产品。
实施例3N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯一氨基胍盐(3)的制备
其结构式如下：
将301.2mg N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(1.10mmol)溶解于2mL甲醇后，搅拌下向其中加入155.5mg胍碳酸氢盐(1.10mmol)，室温搅拌反应1小时，浓缩除去溶剂，以定量收率得到385.2mg产品。
实施例4N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯4-氨基-1,2,4-三唑盐(4)的制备
其结构式如下：
将200.2mg N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(0.75mmol)溶解于2mL二氯甲烷后，搅拌下向其中加入62.5mg4-氨基-1,2,4-三唑(0.75mmol)，室温搅拌反应2小时，析出白色固体，过滤沉淀，并用二氯甲烷洗涤，干燥以定量收率得257.0mg产品。
实施例5N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯3-氨基-1,2,4-三唑盐(5)的制备
其结构式如下：
将200.2mg N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯(0.75mmol)溶解于2mL二氯甲烷后，搅拌下向其中加入62.8mg3-氨基-1,2,4-三唑(0.75mmol)，室温搅拌反应2小时，析出白色固体，过滤沉淀，并用二氯甲烷洗涤，干燥以定量收率得255.7mg产品。
部分化合物的性能如下表所示：
表1含能离子盐性能参数
N-硝基三硝基乙基氨基甲酸酯含能离子盐、制备方法和应用专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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