专利摘要

本发明涉及一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，属于蒙药传统炮制品有效成分提取领域。本发明所述方法包括硫化汞样品颗粒的提取和硫化汞微纳米颗粒的差速分离，所述提取以二甲苯提取硫化汞样品颗粒，去除孟根乌苏中的单质硫，所述差速分离是通过控制PVP浓度、投料比、离心机转速、离心时间可以获得不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。本发明所述方法提取的硫化汞微纳米颗粒的纯度高、成分稳定、结构明确临床用药更科学，分离的不同粒径的硫化汞微纳米颗粒，可以比较不同粒径纳米颗粒的药效。

权利要求

1.蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

步骤1.1，称取1-5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中；

步骤1.2，将100-200ml的有机溶剂置于圆底烧瓶中，在100-160℃下进行加热回流4-10h，所述索氏提取器中得到硫化汞样品；

步骤1.3，将硫化汞样品取出，放置于通风橱中10-24h将硫化汞样品中的有机溶剂挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后放在干燥箱中得到硫化汞样品颗粒；

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取1-5g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的10-100mg/mL的PVP溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒；

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心3-10min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述PVP溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心3-10min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作3-5次，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒；

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒；

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒；

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒；

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒；

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒；

其中，所述硫化汞0#颗粒、所述硫化汞1#颗粒、所述硫化汞2#颗粒、所述硫化汞3#颗粒、所述硫化汞4#颗粒、所述硫化汞5#颗粒、所述硫化汞6#颗粒分别为不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，步骤1.1中，称取2g孟根乌苏粉末。

3.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，步骤1.2中，所述有机溶剂为二甲苯、四氯化碳、苯或甲苯。

4.根据权利要求3所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯。

5.根据权利要求4所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，步骤1.2中，在150℃下进行加热回流4-10h。

6.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，步骤2.1中，称取2g步骤1.3中干燥后的硫化汞样品。

7.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，所述PVP溶液浓度为40mg/mL。

8.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，步骤2.3中，离心时间为5min。

9.根据权利要求1所述的蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，所述孟根乌苏粉末粒度小于等于200目。

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，属于蒙药传统炮制品有效成分提取领域。

背景技术

孟根乌苏为蒙药常用含汞药材，又称制水银，蒙药师用水银和硫磺按1:1(硬制)或1:2(软制)比例混合经过复杂炮制过程所得的青灰色到灰色的块状物。制水银应用历史悠久，辛、寒、重、有剧毒，燥“协日乌素”，杀虫，消“奇哈”，可用于类风湿、游痛症、银屑病、癣、炭疽、梅毒、等病。

孟根乌苏是特色蒙药孟根乌苏18的“君药”，在自身免疫性疾病，如类风湿性关节炎、银屑病等治疗有明确的疗效。善于用汞为蒙药的特征之一，水银经合理炮制后其毒性减小，药效有所提高。近年来制水银的炮制规范、质量标准研究取得了进展，但对于孟根乌苏有效成分研究及“减毒增效”减少蒙药中汞含量等问题尚无有效解决方法。孟根乌苏主要成分为硫化汞和单质硫，并且硫化汞是以微-纳米颗粒的形式镶嵌在硫中，形成独特的微观结构，分离硫化汞微纳米颗粒对于孟根乌苏有效物质基础及炮制工艺现代化研究具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，以蒙药孟根乌苏中硫化汞微纳米颗粒为研究对象，对其进行索氏提取，并通过差速离心法按硫化汞不同粒径进行分离。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，包括以下步骤：

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

步骤1.1，称取1-5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中；

步骤1.2，将100-200ml的有机溶剂置于圆底烧瓶中，在100-160℃下进行加热回流4-10h，所述索氏提取器中得到硫化汞样品；

步骤1.3，将硫化汞样品取出，放置于通风橱中10-24h将硫化汞样品中的有机溶剂挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后放在干燥箱中得到硫化汞样品颗粒；

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取1-5g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的10-100mg/mL的PVP溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒；

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心3-10min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述PVP溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心3-10min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作3-5次，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50°C下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒；

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒；

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒；

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒；

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒；

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒；

其中，所述硫化汞0#颗粒、所述硫化汞1#颗粒、所述硫化汞2#颗粒、所述硫化汞3#颗粒、所述硫化汞4#颗粒、所述硫化汞5#颗粒、所述硫化汞6#颗粒分别为不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。

进一步的，步骤1.1中，称取2g孟根乌苏粉末。

进一步的，步骤1.2中，所述有机溶剂为二甲苯、四氯化碳、苯或甲苯。

进一步的，所述有机溶剂为二甲苯。

进一步的，步骤1.2中，在150℃下进行加热回流4-10h。

进一步的，步骤2.1中，称取2g步骤1.3中干燥后的硫化汞样品。

进一步的，所述PVP溶液浓度为40mg/mL。

进一步的，步骤2.3中，离心时间为5min。

进一步的，所述孟根乌苏粉末粒度小于等于200目。

本发明的有益效果为：

1、本发明所述方法采用有机溶剂提取蒙药孟根乌苏中的单质硫，可有效分离原药材中的两种主要成分，对于物质基础研究起到关键作用。

2、本发明所述方法提取的硫化汞微纳米颗粒的纯度高、成分稳定、结构明确临床用药更科学，分离的不同粒径的硫化汞微纳米颗粒，可以比较不同粒径纳米颗粒的药效。

3、本发明所述方法简单，可操作性强，易于规范化、标准化、可大规模生产。

4、采用本发明所述方法，硫化汞微纳米颗粒的收率70-80％之间，分离的硫化汞颗粒中硫化汞含量可提高至97％-99％。并且样品中可溶性汞含量下降到1-2mg/g，颗粒的粒径可控制在7个区间内，每个区间粒径呈正态分布。经XRD检测纳米颗粒包含结构分别为α和β型的硫化汞。

附图说明

图1为实施例1所提取的不同粒径的硫化汞微纳米颗粒的扫描电子显微镜照片和粒径分布图；

图2实施例1制备的硫化汞微纳米颗粒的XRD图谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

所述索氏提取以二甲苯、四氯化碳等有机溶剂提取硫化汞样品颗粒，通过控制加料量、有机溶剂、提取时间，以有效去除孟根乌苏中的单质硫，提纯后的硫化汞微纳米颗粒形貌得以保存，纯度得到提高，进而将提纯后的硫化汞微纳米颗粒分散到聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液中，超声分散后通过差速离心，通过控制PVP浓度、投料比、离心机转速、离心时间可以获得不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。

实施例1

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取2g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将150ml的二甲苯置于圆底烧瓶中，在150℃下进行加热回流6h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中15h将硫化汞样品中的二甲苯挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到二甲苯中，减压蒸馏回收二甲苯后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取2g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的40mg/mL的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心5min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心5min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

图1为实施例1分离的硫化汞微纳米颗粒的扫描电子显微镜照片和粒径分布图。可观察到样品形貌为不规则块状，每个样品粒径分布均匀，其粒径分布图显示每个样品中粒径分布接近正态分布。(a),(b)为1#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为1-30μm之间；(c),(d)为2#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为0.2-1μm之间；(e),(f)为3#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为100-200nm之间；(g),(h)为4#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为60-100nm之间；(i),(j)为5#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为40-60nm之间；(k),(l)为6#样品的SEM图和粒径分布图，粒径范围为20-40nm之间。

图2为实施例1分离的硫化汞纳米颗粒的XRD图谱，其中横坐标为衍射角(2θ)，单位为度(deg.)，纵坐标为衍射强度，单位为a.u.。

实施例2

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取1g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将100ml的四氯化碳置于圆底烧瓶中，在100℃下进行加热回流4h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中10h将硫化汞样品中的四氯化碳挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到四氯化碳中，减压蒸馏回收四氯化碳后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取1g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的10mg/mL的PVP水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心3min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心3min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

实施例3

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取3g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将180ml的苯置于圆底烧瓶中，在120℃下进行加热回流8h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中18h将硫化汞样品中的苯挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到苯中，减压蒸馏回收苯后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取3g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的50mg/mL的PVP水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心6min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心5min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

实施例4

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取4g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将200ml的甲苯置于圆底烧瓶中，在120℃下进行加热回流10h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中24h将硫化汞样品中的甲苯挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到甲苯中，减压蒸馏回收甲苯后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取2g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的60mg/mL的PVP水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心6min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心5min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

实施例5

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将200ml的二甲苯置于圆底烧瓶中，在150℃下进行加热回流10h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中20h将硫化汞样品中的二甲苯挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到二甲苯中，减压蒸馏回收二甲苯后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取5g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的100mg/mL的PVP水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心10min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心5min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

实施例6

步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：

称取5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中。将160ml的二甲苯置于圆底烧瓶中，在160℃下进行加热回流8h，自然冷却后，所述索氏提取器中得到硫化汞样品。将硫化汞样品取出，放置于通风橱中16h将硫化汞样品中的二甲苯挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后得到硫化汞样品颗粒，放在干燥箱中备用。样品中游离的硫磺被溶解到二甲苯中，减压蒸馏回收二甲苯后可获得黄色硫磺晶体。

步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：

步骤2.1，称取4g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的80mg/mL的PVP水溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；

步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒，其粒径在30μm以上。

步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心7min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述同浓度的PVP水溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心5min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作5次，至所述离心管上部悬浮液澄清透明，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒，其粒径在1-30μm之间。

步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒，其粒径在0.2-1μm之间。

步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒，其粒径在100-200nm之间。

步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒，其粒径在60-100nm之间。

步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒，其粒径在40-60nm之间。

步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒，其粒径在20-40nm之间。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。