专利摘要
本发明属于氧化铂催化剂领域,具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应2‑4h,得到悬浊分散液;步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应2‑6h,得到浑浊液;步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1‑2h,得到氧化铂粒子。本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题,利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解,同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
权利要求
1.一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应2-4h,得到悬浊分散液;所述醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应2-6h,得到浑浊液;所述超声反应的超声频率为30-50kHz,温度为40-50℃;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h,得到氧化铂粒子。
2.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L,所述超声分散的超声频率为40-80kHz,温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min,温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8%,所述滴加速度为1-3mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
。
6.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm
说明书
技术领域
本发明属于氧化铂催化剂领域,具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法。
背景技术
二氧化铂(PtO2)著名的多相Adams催化剂,具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点,Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用,它能氢化多种基团,常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。
1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂,1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂,将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d,制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体,并用于催化还原胺化反应,结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂,将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸,反应一段时间得氧化铂胶体,粒径达到51.7nm,但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂,通过调节反应体系的pH值,在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。
目前,大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产,成本较高,容易团聚等问题。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题,利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解,同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应2-4h,得到悬浊分散液;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应2-6h,得到浑浊液;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h,得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L,所述超声分散的超声频率为40-80kHz,温度为50-60℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min,温度为50-60℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8%,所述滴加速度为1-3mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为30-50kHz,温度为40-50℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm
步骤1将乙基纤维素加入至无水乙醇中溶解,形成分散醇液,为加快乙基纤维素在无水乙醇中的溶解,超声分散能够产生离合能,提升无水乙醇的动能,同时作用至乙基纤维素,提升乙基纤维素动能,从而加快以及纤维素的溶解。
步骤2将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中,由于溶解性的问题,醋酸四氨合铂能够形成悬浊液,同时乙基纤维素的存在能够直接作用至醋酸四氨合铂表面,能够形成良好的悬浊分散体系,恒温搅拌的方式能够提升整体分散性,最终形成悬浊分散液。
步骤3将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,醋酸四氨合铂逐步溶解在水中,并且在超声反应的离合能作用下,发生水解反应得到氧化铂粒子,并且乙基纤维素的作用下形成分散体系,解决了氧化铂粒子团聚问题;并且超声反应能够将氧化铂粒子打碎,形成细小粒子,分散性良好。
步骤4将浑浊液进行梯度蒸馏反应,将无水乙醇、氨水、醋酸等溶剂依次排出,形成氧化铂、乙基纤维素的粘稠液,最后通过蒸干的方式得到氧化铂和乙基纤维素的混合物,同时乙基纤维素包覆在氧化铂表面。
步骤5在光照条件下乙基纤维素发生分解,包裹在乙基纤维素内的氧化铂直接裸露,并形成良好的分散。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题,利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解,同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
2.本发明充分利用乙基纤维素的分散性和光照降解特性,充分将氧化铂分散,并且形成粒径控制。
3.本发明采用梯度蒸馏反应的方式依次将溶剂去除,达到良好的蒸干效果,得到包裹体系的氧化铂材料。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应2h,得到悬浊分散液;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应2h,得到浑浊液;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1h,得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L,所述超声分散的超声频率为40kHz,温度为50℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000r/min,温度为50℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3%,所述滴加速度为1mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为30kHz,温度为40℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
所述步骤4中的蒸干温度为120℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5W/cm
实施例2
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应4h,得到悬浊分散液;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应6h,得到浑浊液;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应2h,得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为150g/L,所述超声分散的超声频率为80kHz,温度为60℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的180%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为3000r/min,温度为60℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的8%,所述滴加速度为3mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为50kHz,温度为50℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
所述步骤4中的蒸干温度为130℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为3.5W/cm
实施例3
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应3h,得到悬浊分散液;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应4h,得到浑浊液;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应2h,得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为130g/L,所述超声分散的超声频率为60kHz,温度为55℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的160%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1300r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2500r/min,温度为55℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的5%,所述滴加速度为2mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为40kHz,温度为45℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
所述步骤4中的蒸干温度为125℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为2.5W/cm
性能检测
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题,利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解,同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
2.本发明充分利用乙基纤维素的分散性和光照降解特性,充分将氧化铂分散,并且形成粒径控制。
3.本发明采用梯度蒸馏反应的方式依次将溶剂去除,达到良好的蒸干效果,得到包裹体系的氧化铂材料。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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