专利摘要

本发明涉及一种改性Ag/g‑C3N4复合材料的制备方法及其在光催化中的应用，所述改性Ag/g‑C3N4复合材料在可见光下，可成功催化葡萄糖与谷甾醇反应生成胡萝卜苷。

权利要求

1.一种改性Ag/g-C3N4复合材料在可见光下催化β-谷甾醇与葡萄糖生成胡萝卜苷中的应用；所述改性Ag/g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：（1）将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520-550℃下，保温5-6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得Ag/g-C3N4；（2）将步骤（1）得到的Ag/g-C3N4用无水乙醚分散，搅拌下加入TfOH，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140-160℃烘箱中保温12-16h后，即得所述改性Ag/g-C3N4复合材料；步骤（1）中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3-5:1；步骤（2）中每克Ag/g-C3N4使用10-15mL无水乙醚，使用0.6-0.8mL TfOH。

2.权利要求1所述的应用，其特征在于包括如下步骤：

将D-葡萄糖、β-谷甾醇溶于二氯甲烷中，室温下加入催化量的改性Ag/g-C3N4复合材料，在可见光下，反应24小时，即得胡萝卜苷。

3.权利要求2所述的应用，其特征在于D-葡萄糖与β-谷甾醇的摩尔比为5:1。

4.权利要求2所述的应用，其特征在于每毫摩尔β-谷甾醇使用改性Ag/g-C3N4复合材料20-25mg。

说明书

技术领域

本发明属于材料及光催化领域，具体涉及一种改性Ag/g-C₃N₄复合材料的制备方法及其在光催化中的应用。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一种有机非金属光催化材料，具有与石墨类似的层状结构，其具有优异的热稳定性和化学稳定性，被广泛应用于光催化反应，例如光催化降解有机污染物、光解水制氢等。先前发明人通过银修饰、TfOH改性获得一种在可见光下，可催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷的g-C₃N₄复合材料，为进一步扩展该复合材料的应用范围，本发明成功将该复合材料用于催化构建皂苷中的糖苷键。

发明内容

本发明提供一种改性Ag/g-C₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520-550℃下，保温5-6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得Ag/g-C₃N₄(研磨成细粉备用)；

(2)将步骤(1)得到的Ag/g-C₃N₄用无水乙醚分散，搅拌下加入TfOH，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140-160℃烘箱中保温12-16h后，即得所述改性Ag/g-C₃N₄复合材料。

步骤(1)中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3-5:1，优选3:1；

步骤(2)中每克Ag/g-C₃N₄使用10-15mL无水乙醚，使用0.6-0.8mL TfOH。

本发明的另一实施方案提供上述改性Ag/g-C₃N₄复合材料在可见光下催化β-谷甾醇与葡萄糖生成胡萝卜苷中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种胡萝卜苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将D-葡萄糖、β-谷甾醇溶于二氯甲烷中，室温下加入催化量的改性Ag/g-C₃N₄复合材料，在可见光下，反应24小时，即得胡萝卜苷。

D-葡萄糖与β-谷甾醇的摩尔比为5:1，每毫摩尔β-谷甾醇使用使用改性Ag/g-C₃N₄复合材料20-25mg。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明进一步扩展了改性Ag/g-C₃N₄复合材料的应用范围，本发明成功将该复合材料用于催化构建皂苷中的糖苷键。

附图说明

图1是产品A的SEM图；

图2是产品C的SEM图。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

(1)将三聚氰胺(30mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520℃下，保温6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得Ag/g-C₃N₄(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的Ag/g-C₃N₄(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散，搅拌下加入TfOH(1.2mL)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140℃烘箱中保温16h后，即得所述改性Ag/g-C₃N₄复合材料(以下简称产品A，图1)。

实施例2

(1)将三聚氰胺(50mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至550℃下，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，得Ag/g-C₃N₄(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的Ag/g-C₃N₄(2.0g)用无水乙醚(30mL)分散，搅拌下加入TfOH(1.6mL)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于160℃烘箱中保温12h后，即得所述改性Ag/g-C₃N₄复合材料(以下简称产品B，SEM图与产品A一致)。

实施例3

(1)将三聚氰胺(30mmol)研磨混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至520℃下，保温6小时后，以5℃/min的速率降至室温，得g-C₃N₄(研磨成细粉备用)；

(2)取步骤(1)得到的g-C₃N₄(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散，搅拌下加入TfOH(1.2mL)，室温下，搅拌0.5h后，减压浓缩除去乙醚后，置于140℃烘箱中保温16h后，即得改性g-C₃N₄(以下简称产品C，图2)。

实施例4

将D-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中，室温下加入催化量的产品A(20mg)，在可见光下(5W蓝光LED)，反应24小时，反应液经HPLC检测发现β-谷甾醇转化为胡萝卜苷的转化率约为43.5％(胡萝卜苷的NMR数据与报道一致)。

实施例5

将D-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中，室温下加入催化量的产品B(25mg)，在可见光下(5W蓝光LED)，反应24小时，反应液经HPLC检测发现β-谷甾醇转化为胡萝卜苷的转化率约为45.2％。

实施例6

将D-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中，室温下加入催化量的产品C(20mg)，在可见光下(5W蓝光LED)，反应24小时，反应液经HPLC检测未发现胡萝卜苷。

实施例7

将D-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中，室温下加入催化量的Ag/g-C₃N₄(20mg，实施例1制备的)，在可见光下(5W蓝光LED)，反应24小时，反应液经HPLC检测未发现胡萝卜苷。

实施例8

将D-葡萄糖(5mmol)、β-谷甾醇(1mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中，室温下加入催化量的产品A(20mg)，在黑暗条件下反应24小时，反应液经HPLC检测未发现胡萝卜苷。

一种改性Ag/g-CN复合材料的制备方法及其在光催化中的应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。