专利摘要

本发明公开了一种黑松针热解试验方法，本发明将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎，过60目～80目筛得到黑松针粉末，将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内，在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管，冷凝回流管竖直设置，往圆底烧瓶内通入高温蒸汽，进行高温热解，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟，在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管，冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶，避免了使用黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法使用酒精灯加热时热解温度难以控制，同时，难以在热解后快速提取热解出的有机物，影响黑松针热解试验方法的的检测结果的准确性的问题。

权利要求

1.一种黑松针热解试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、采集黑松针叶，将采集到了黑松针叶放置到超声波清洗装置内洗净；

S2、将洗净后的黑松针叶放置到烘干箱内进行烘干，烘干温度在50℃～60℃，时间控制在2～3小时；

S3、将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎，过60目～80目筛得到黑松针粉末，将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内；

S4、在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管，冷凝回流管竖直设置，冷凝回流管外管内自下而上通入冷水，往圆底烧瓶内通入高温蒸汽，进行高温热解，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟；

S5、停止通入高温蒸汽，在圆底烧瓶顶端连接冷凝管，冷凝管的末端低于圆底烧瓶的瓶顶端高度，冷凝管的末端连接放置有有机溶液的平底烧瓶；

S6、加热步骤S5中的圆底烧瓶底部，圆底烧瓶内经过热解的黑松针溶液开始沸腾，沸腾后的蒸汽通过冷凝管流到放置有有机溶液的平底烧瓶，热解后分解的有机物溶解在有机溶液中；

S7、将得到的平底烧瓶中的液体分为两等分；

S8、将步骤S7中一份溶液中加入并加干燥剂脱水，脱水后使用气相色谱法分析成分；

S9、将另一份溶液放置到热解仪中，热解包括以40～60℃/min的升温速率升温至360～460℃进行热解，热解后再使用气相色谱法分析成分；

S10、对于步骤S8和步骤S9中得到的检测结果，使用峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

2.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：气相色谱法条件为，初始温度为50℃，保持3min，以4℃/min升温至140℃，保持15min；以4℃/min从140℃升温至260℃，保持15min；进样口温度：280℃，接口温度：280℃，载气为氦气，流速：1.0mL/min，分流比：50∶1，进样量为1μL；后运行时间：10min，温度：280℃，溶剂延迟时间：3.75min。

3.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：步骤S8中的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁或其混合物。

4.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：步骤S1中采集的黑松叶的质量为300g～500g。

5.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：步骤S4中高温蒸汽温度为280℃，时间为35分钟。

6.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：步骤S6中的有机溶液为乙醚、油醚、环己烷、正丁醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种黑松针热解试验方法，其特征在于：步骤S4中，在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管，冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶，另一圆底烧瓶内同样通入高温蒸汽，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟。

说明书

技术领域

本发明属于热解试验方法技术领域，具体涉及一种黑松针热解试验方法。

背景技术

松针，松树的叶，叶状似针，故称。松针为松科松属植物中的西伯利亚红松、黑松、油松、红松、华山松、云南松、思茅松、马尾松等的针叶，松针粉能够增强家禽的生产性能:松针粉中含有多种氨基酸、微量元素，能有效的刺激蛋鸡的排卵功能，提高产蛋率，在产蛋鸡日粮中添加3%~5%的松针粉，产蛋量可以提高6.1%~13.8%;饲料利用率提高15.1%，产蛋重量提高2.9%，受精率提高1.0%，而且蛋黄颜色较深，在肉鸡日粮中添加3%~5%松针粉，日增重可以提高8.1%~12.0%，饲料回报率提高8.4%。同时，松针粉中含有植物杀菌素和维生素，具有防病抗病的功效，能有效的抵御蛋鸡疾病的发生。

本发明的目的在于提供一种黑松针热解试验方法，使用黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法使用酒精灯加热时热解温度难以控制，同时，难以在热解后快速提取热解出的有机物，影响黑松针热解试验方法的的检测结果的准确性，且使用黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法难以试验黑松针中的有机物在不同温度条件下热解情况，影响黑松针热解试验方法的试验效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种黑松针热解试验方法，以解决使用现有黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法使用酒精灯加热时热解温度难以控制，同时，难以在热解后快速提取热解出的有机物，以及黑松针热解试验方法难以试验黑松针中的有机物在不同温度条件下热解情况的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种黑松针热解试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、采集黑松针叶，将采集到了黑松针叶放置到超声波清洗装置内洗净；

S2、将洗净后的黑松针叶放置到烘干箱内进行烘干，烘干温度在50℃～60℃，时间控制在2～3小时；

S3、将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎，过60目～80目筛得到黑松针粉末，将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内；

S4、在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管，冷凝回流管竖直设置，冷凝回流管外管内自下而上通入冷水，往圆底烧瓶内通入高温蒸汽，进行高温热解，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟；

S5、停止通入高温蒸汽，在圆底烧瓶顶端连接冷凝管，冷凝管的末端低于圆底烧瓶的瓶顶端高度，冷凝管的末端连接放置有有机溶液的平底烧瓶；

S6、加热步骤S5中的圆底烧瓶底部，圆底烧瓶内经过热解的黑松针溶液开始沸腾，沸腾后的蒸汽通过冷凝管流到放置有有机溶液的平底烧瓶，热解后分解的有机物溶解在有机溶液中；

S7、将得到的平底烧瓶中的液体分为两等分；

S8、将步骤S7中一份溶液中加入并加干燥剂脱水，脱水后使用气相色谱法分析成分；

S9、将另一份溶液放置到热解仪中，热解包括以40～60℃/min的升温速率升温至360～460℃进行热解，热解后再使用气相色谱法分析成分；

S10、对于步骤S8和步骤S9中得到的检测结果，使用峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

优选的，气相色谱法条件为，初始温度为50℃，保持3min，以4℃/min升温至140℃，保持15min；以4℃/min从140℃升温至260℃，保持15min；进样口温度：280℃，接口温度：280℃，载气为氦气，流速：1.0mL/min，分流比：50∶1，进样量为1μL；后运行时间：10min，温度：280℃，溶剂延迟时间：3.75min。

优选的，步骤S8中的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁或其混合物。

优选的，步骤S1中采集的黑松叶的质量为300g～500g。

优选的，步骤S4中高温蒸汽温度为280℃，时间为35分钟。

优选的，步骤S6中的有机溶液为乙醚、油醚、环己烷、正丁醇中的一种或几种。

优选的，步骤S4中，在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管，冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶，另一圆底烧瓶内同样通入高温蒸汽，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、本发明将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎，过60目～80目筛得到黑松针粉末，将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内，在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管，冷凝回流管竖直设置，冷凝回流管外管内自下而上通入冷水，往圆底烧瓶内通入高温蒸汽，进行高温热解，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟，在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管，冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶，另一圆底烧瓶内同样通入高温蒸汽，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟，停止通入高温蒸汽，在圆底烧瓶顶端连接冷凝管，冷凝管的末端低于圆底烧瓶的瓶顶端高度，冷凝管的末端连接放置有有机溶液的平底烧瓶，避免了使用黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法使用酒精灯加热时热解温度难以控制，同时，难以在热解后快速提取热解出的有机物，影响黑松针热解试验方法的的检测结果的准确性的问题。

2、本发明将步骤S7中一份溶液中加入并加干燥剂脱水，脱水后使用气相色谱法分析成分，将另一份溶液放置到热解仪中，热解包括以40～60℃/min的升温速率升温至360～460℃进行热解，热解后再使用气相色谱法分析成分，避免了使用黑松针热解试验方法时，黑松针热解试验方法难以试验黑松针中的有机物在不同温度条件下热解情况，影响黑松针热解试验方法的试验效果的问题。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供如下技术方案：一种黑松针热解试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、采集黑松针叶，将采集到了黑松针叶放置到超声波清洗装置内洗净；

S2、将洗净后的黑松针叶放置到烘干箱内进行烘干，烘干温度在50℃～60℃，时间控制在2～3小时；

S3、将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎，过60目～80目筛得到黑松针粉末，将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内；

S4、在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管，冷凝回流管竖直设置，冷凝回流管外管内自下而上通入冷水，往圆底烧瓶内通入高温蒸汽，进行高温热解，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟；

S5、停止通入高温蒸汽，在圆底烧瓶顶端连接冷凝管，冷凝管的末端低于圆底烧瓶的瓶顶端高度，冷凝管的末端连接放置有有机溶液的平底烧瓶；

S6、加热步骤S5中的圆底烧瓶底部，圆底烧瓶内经过热解的黑松针溶液开始沸腾，沸腾后的蒸汽通过冷凝管流到放置有有机溶液的平底烧瓶，热解后分解的有机物溶解在有机溶液中；

S7、将得到的平底烧瓶中的液体分为两等分；

S8、将步骤S7中一份溶液中加入并加干燥剂脱水，脱水后使用气相色谱法分析成分；

S9、将另一份溶液放置到热解仪中，热解包括以40～60℃/min的升温速率升温至360～460℃进行热解，热解后再使用气相色谱法分析成分；

S10、对于步骤S8和步骤S9中得到的检测结果，使用峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

气相色谱法条件为，初始温度为50℃，保持3min，以4℃/min升温至140℃，保持15min；以4℃/min从140℃升温至260℃，保持15min；进样口温度：280℃，接口温度：280℃，载气为氦气，流速：1.0mL/min，分流比：50∶1，进样量为1μL；后运行时间：10min，温度：280℃，溶剂延迟时间：3.75min。

步骤S8中的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁或其混合物。

步骤S1中采集的黑松叶的质量为300g～500g。

步骤S4中高温蒸汽温度为280℃，时间为35分钟。

步骤S6中的有机溶液为乙醚、油醚、环己烷、正丁醇中的一种或几种。

步骤S4中，在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管，冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶，另一圆底烧瓶内同样通入高温蒸汽，高温蒸汽温度为250℃～300℃，时间为30～40分钟。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

一种黑松针热解试验方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。