专利摘要

本发明涉及一种透射电镜微栅及透射电镜微栅的制备方法。所述透射电镜微栅包括一多孔氮化硅基底和一设置于多孔氮化硅基底表面的石墨烯层，所述多孔氮化硅基底具有多个通孔，所述石墨烯层覆盖所述多孔氮化硅基底的多个通孔并在所述多个通孔的位置悬空。所述透射电镜微栅的制备方法为利用一碳纳米管膜结构将一石墨烯层转移至一多孔氮化硅基底的表面，然后去除所述碳纳米管膜结构，从而得到一透射电镜微栅。

权利要求

1.一种透射电镜微栅的制备方法，其具体包括以下步骤：

提供一基底，在所述基底的表面形成一石墨烯层；

将一碳纳米管膜结构覆盖于所述基底形成有石墨烯层的表面；

用腐蚀液去除所述基底，将所述石墨烯层与所述碳纳米管膜结构形成的石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构置于一清洗液表面清洗；

提供一多孔氮化硅基底，所述多孔氮化硅基底具有多个通孔，利用所述多孔氮化硅基底从清洗液中捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，使所述石墨烯层与所述多孔氮化硅基底贴合并覆盖所述多个通孔；

去除所述碳纳米管膜结构，所述石墨烯层转移至所述多孔氮化硅基底的表面，并在所述多个通孔的位置悬空，形成一透射电镜微栅。

2.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层为一连续的一体结构。

3.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层的层数为1～3层。

4.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜结构由至少两层碳纳米管膜交叉层叠设置而成，所述碳纳米管膜包括多个首尾相连且沿同一方向延伸的碳纳米管，所述多个碳纳米管的延伸方向平行于所述碳纳米管膜的表面，且相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的延伸方向形成一夹角α，0°<α≤90°。

5.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述去除所述碳纳米管膜结构具体包括以下步骤：

在所述碳纳米管膜结构远离所述多孔氮化硅基底的表面形成一高分子聚合物膜；

采用加热或辐照处理所述高分子聚合物膜；

撕下所述高分子聚合物膜，所述碳纳米管膜结构随所述高分子聚合物膜撕下而被去除。

6.如权利要求5所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，经加热或辐照处理后，所述高分子聚合物膜内部交联程度变高，所述碳纳米管膜结构与所述高分子聚合物膜之间的结合力大于所述碳纳米管膜结构与所述石墨烯层之间的结合力。

7.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述去除所述碳纳米管膜结构具体包括以下步骤：

所述碳纳米管膜结构由n层碳纳米管膜交叉层叠设置而成时，其中，n≥2，沿碳纳米管的延伸方向，用镊子依次撕下所述碳纳米管膜结构表面的第1层～第n-1层碳纳米管膜；

提供至少一条状结构，所述条状结构具有粘性，将所述条状结构放置在第n层碳纳米管膜的表面，所述条状结构设置于所述石墨烯层所在区域的一侧，且所述条状结构的延伸方向垂直于所述第n层碳纳米管膜中碳纳米管的延伸方向；

沿所述碳纳米管的延伸方向撕下所述条状结构，所述第n层碳纳米管膜随所述条状结构撕下而被去除。

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电镜微栅及透射电镜微栅的制备方法。

背景技术

在透射电子显微镜中，微栅是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属载体上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，在观察纳米级颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜较厚，衬度噪声较大，对纳米级颗粒的透射电镜成像分辨率的提高影响很大，尤其是对于尺寸小于5nm的颗粒。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种对于纳米级颗粒，更容易获得透射电镜高分辨像的透射电镜微栅及其制备方法。

一种透射电镜微栅，包括一多孔氮化硅基底和一设置于多孔氮化硅基底表面的石墨烯层，所述多孔氮化硅基底具有多个通孔，所述石墨烯层覆盖所述多孔氮化硅基底的多个通孔并在所述多个通孔的位置悬空。

一种透射电镜微栅的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一基底，在所述基底的表面形成一石墨烯层；将一碳纳米管膜结构覆盖于所述基底形成有石墨烯层的表面；用腐蚀液去除所述基底，将所述石墨烯层与所述碳纳米管膜结构形成的石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构置于一清洗液清洗；提供一多孔氮化硅基底，所述多孔氮化硅基底具有多个通孔，利用所述多孔氮化硅基底从清洗液中捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，使所述石墨烯层与所述多孔氮化硅基底贴合并覆盖所述多个通孔；去除所述碳纳米管膜结构，所述石墨烯层转移至所述多孔氮化硅基底的表面，并在所述多个通孔的位置悬空，形成一透射电镜微栅。

与现有技术相比，本发明利用一碳纳米管膜结构将一石墨烯层转移至一多孔氮化硅基底的表面而得到一透射电镜微栅，转移后的石墨烯干净、无破损、完整度高；并且石墨烯层具有极薄的厚度，在透射电镜观察中产生的衬度噪声较小，从而可获得分辨率较高的透射电镜照片。

附图说明

图1为本发明实施例提供的透射电镜微栅的结构示意图。

图2为本发明实施例提供的制备透射电镜微栅的工艺流程图。

图3为生长于铜箔表面的单层石墨烯的光学显微镜照片。

图4为将碳纳米管膜结构覆盖于所述铜箔生长有石墨烯层的表面的光学显微镜照片。

图5为转移后的石墨烯层的透射电镜照片。

主要元件符号说明

透射电镜微栅10

多孔氮化硅基底101

石墨烯层102

通孔103

衬底104

窗口105

基底106

碳纳米管膜结构107

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

以下将结合附图及具体实施例详细说明本发明提供的透射电镜微栅及透射电镜微栅的制备方法。

请参阅图1，本发明实施例提供一种透射电镜微栅10，其包括一多孔氮化硅基底101和一设置于多孔氮化硅基底表面的石墨烯层102，所述多孔氮化硅基底101具有多个通孔103，所述石墨烯层102覆盖所述多孔氮化硅基底的多个通孔103且在该多个通孔103的位置部分悬空。

所述多孔氮化硅基底101的厚度为50纳米～200纳米；所述通孔103的形状不限，可以为圆形、四边形、六边形、八边形或椭圆形等，所述通孔103 的孔径及孔间距不限，优选地，所述通孔103的孔径为0.1微米～100微米。所述石墨烯层102作为支持膜用于承载待测样品，该石墨烯层102为由单层或多层石墨烯组成的一连续的一体结构，优选地，所述石墨烯层102中石墨烯的层数为1～3层，从而使所述透射电镜微栅10具有更好的衬度。

所述透射电镜微栅10进一步包括一衬底104，所述衬底104用于支撑及保护所述多孔氮化硅基底101，所述衬底104具有一贯穿该衬底104的窗口 105，所述多孔氮化硅基底101设置于该衬底104的表面，所述多孔氮化硅基底101的具有多个通孔103的部分设置于所述衬底104的窗口105，也就是说，所述多孔氮化硅基底101的具有多个通孔103的部分在所述衬底104的窗口105悬空。所述衬底104可以为一硅衬底，所述衬底104的厚度为100 微米～500微米。所述窗口105的形状不限，可以为正方形、圆形等，所述窗口105的尺寸为20微米～100微米。

本发明提供的透射电镜微栅具有以下优点：其一，透射电镜微栅的样品支持膜为一石墨烯层，该石墨烯层具有极薄的厚度，单层石墨烯的厚度约 0.335纳米，在透射电镜观察中产生的衬度噪声较小，从而有利于获得分辨率较高的透射电镜照片；其二，由于该石墨烯层为一连续的一体结构，其表面平整，不会产生明显的缝隙，有利于对待测样品的观察；第三，与传统的金属网栅相比，多孔氮化硅基底具有熔点高、化学惰性强、强度高等优点，可适用于不同条件下的透射电镜观察实验。

请参阅图2，本发明实施例还提供一种透射电镜微栅的制备方法，其具体包括以下步骤：

S1，提供一基底106，所述基底106表面形成有石墨烯层102；

S2，将一碳纳米管膜结构107覆盖于所述基底106形成有石墨烯层102 的表面；

S3，用腐蚀液去除所述基底106，并将所述石墨烯层102与所述碳纳米管膜结构107形成的石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构置于一清洗液清洗；

S4，提供一多孔氮化硅基底101，所述多孔氮化硅基底101具有多个通孔103，利用所述多孔氮化硅基底101从清洗液中捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，使所述石墨烯层102与所述多孔氮化硅基底101贴合并覆盖所述多个通孔103；

S5，去除所述碳纳米管膜结构107，所述石墨烯层102转移至所述多孔氮化硅基底101的表面，并在所述多个通孔103的位置悬空，形成一透射电镜微栅10。

以下将详细说明步骤S1～S5。

步骤S1中，提供一基底106，所述基底106表面形成有石墨烯层102。

所述基底106主要作为石墨烯层生长和稳定存在的载体，其本身具有一定的稳定性，但可以通过化学方法或物理方法去除。所述基底106根据不同的应用可选用金属材料、合金材料等，具体地，所述基底106可以为铜箔、镍箔或铜镍合金等。

可以通过各种方法如化学气相沉积法在所述基底106表面形成所述石墨烯层102。所述石墨烯层102为一连续的一体结构，所述石墨烯层中石墨烯的层数不限，可以为单层或多层，优选为1～3层。

本实施例中，所述基底106为一铜箔，并通过化学气相沉积法在所述铜箔表面生长得到一石墨烯层102，所述石墨烯层102为单层石墨烯。请参阅图3，为生长于铜箔表面的单层石墨烯的光学显微镜照片。

步骤S2中，将一碳纳米管膜结构107覆盖于所述基底106形成有石墨烯层102的表面。

所述碳纳米管膜结构107为一自支撑结构，由至少两层碳纳米管膜交叉层叠设置而成，可以理解，所述碳纳米管膜的层数越多，所述碳纳米管膜结构107的透光性越弱而透明度越低，优选地，所述碳纳米管膜结构107由两层碳纳米管膜交叉层叠设置而成。所述碳纳米管膜包括多个通过范德华力首尾相连且沿同一方向延伸的碳纳米管，该多个碳纳米管的延伸方向基本平行于所述碳纳米管膜的表面，相邻碳纳米管膜中的碳纳米管的延伸方向形成一夹角α，0°<α≤90°。

所述碳纳米管膜为直接从一碳纳米管阵列中拉取获得，其具体包括以下步骤：

首先，提供一形成于一生长基底的碳纳米管阵列，该阵列为超顺排的碳纳米管阵列。

该碳纳米管阵列采用化学气相沉积法制备，该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于生长基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等，适于从中拉取碳纳米管膜。

其次，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中拉取碳纳米管获得一碳纳米管膜，其具体包括以下步骤：从所述超顺排碳纳米管阵列中选定一个或具有一定宽度的多个碳纳米管，可以采用具有一定宽度的胶带接触碳纳米管阵列以选定一个或具有一定宽度的多个碳纳米管；以一定速度拉伸该选定的碳纳米管，从而形成首尾相连的多个碳纳米管片段，进而形成一连续的碳纳米管膜。该拉取方向沿基本垂直于碳纳米管阵列的生长方向。

在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离生长基底的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片段分别与其它碳纳米管片段首尾相连地连续地被拉出，从而形成一连续、均匀且具有一定宽度的自支撑的碳纳米管膜。所谓“自支撑结构”即该碳纳米管膜无需通过一支撑体支撑，也能保持一膜的形状。该碳纳米管膜包括多个基本沿同一方向择优取向排列且通过范德华力首尾相连的碳纳米管，该碳纳米管基本沿拉伸方向排列并平行于该碳纳米管膜表面。

制备出碳纳米管膜之后，将所述多个碳纳米管膜层叠且交叉铺设以形成所述碳纳米管膜结构107。具体操作步骤包括：先将一碳纳米管膜沿一个方向覆盖至一框架上；再将另一碳纳米管膜沿另一方向覆盖至先前的碳纳米管膜表面，如此反复多次，在该框架上铺设多个碳纳米管膜，从而形成一碳纳米管膜结构。注意地是，该多个碳纳米管膜可沿各自不同的方向铺设，也可仅沿两个交叉的方向铺设。

由于该碳纳米管膜具有较大的比表面积，因此该碳纳米管膜具有较大粘性，故多层碳纳米管膜可以相互通过范德华力紧密结合形成一稳定的碳纳米管膜结构107。

将所述碳纳米管膜结构107覆盖于所述基底106形成有石墨烯层102的表面，所述碳纳米管膜结构107通过范德华力与所述基底106表面的石墨烯层102贴合在一起而形成一基底/石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构。进一步地，可以采用有机溶剂处理所述基底/石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，利用有机溶剂挥发的表面张力增加所述碳纳米管膜结构107和所述石墨烯层 102之间的结合力。

所述使用有机溶剂处理的步骤具体为：将有机溶剂均匀滴加在所述基底 /石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构中碳纳米管膜结构107的表面上并浸润整个碳纳米管膜结构107，或者，也可将所述基底/石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。所述有机溶剂为常温下易挥发的有机溶剂，可以选用乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷和氯仿中一种或者几种的混合。

通过有机溶剂处理后，所述碳纳米管膜结构107和所述石墨烯层102通过范德华力的作用和溶剂表面张力的作用而紧密贴合在一起。

本实施例中，所述碳纳米管膜结构107由两层碳纳米管膜交叉层叠设置而成，所述两层碳纳米管膜中碳纳米管的延伸方向形成的夹角为90度；待所述碳纳米管膜结构107覆盖于所述铜箔生长有石墨烯层的表面后，向覆盖了碳纳米管膜结构的铜箔表面滴加乙醇，利用乙醇挥发的表面张力增加所述碳纳米管膜结构与石墨烯层之间的结合力。请参阅图4，为将碳纳米管膜结构覆盖于所述铜箔生长有石墨烯层的表面的光学显微镜照片；从图4可以看出，所述碳纳米管膜结构具有一定的透明性，透过所述碳纳米管膜结构可以清楚地看到所述石墨烯层的位置。

步骤S3中，用腐蚀液去除所述基底106，并将所述石墨烯层102与所述碳纳米管膜结构107形成的石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构置于一清洗液清洗。

可以将所述基底/石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构放置于腐蚀液中使所述基底106与所述腐蚀液发生化学反应，直至所述基底106被腐蚀干净，而所述碳纳米管膜结构107由于自身的疏水性漂浮在腐蚀液表面不会下沉，所述石墨烯层102由于与所述碳纳米管膜结构107之间的范德华力而紧紧地附着在所述碳纳米管膜结构107的下表面。由于所述碳纳米管膜结构107本身具有一定的自支撑作用，可以作为所述石墨烯层102稳定存在的载体而不破坏或减少破坏所述石墨烯层102。

所述腐蚀液的作用为腐蚀所述基底106，可以根据所述基底106的材料来选择不同的腐蚀液。所述腐蚀液可以是酸液、碱液或盐溶液，比如氯化铁溶液、过硫酸铵溶液等，可以根据所述基底106的材料来选择不同的腐蚀液。可以理解，由于所述基底106的大小和厚度以及所使用腐蚀液的浓度和种类的不同，所需要的腐蚀时间也不同。本实施例中，所述腐蚀液为浓度为 0.1mol/L的过硫酸铵溶液，所述腐蚀时间为2小时～3小时。

待所述基底106被腐蚀干净后，所述碳纳米管膜结构107与所述石墨烯层102形成一石墨烯层/碳纳米管膜复合结构。可进一步清洗所述石墨烯层/ 碳纳米管膜复合结构，去除所述石墨烯层102表面残留的杂质，其具体包括以下步骤：

利用一载玻片从所述腐蚀液中捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜复合结构；

通过所述载玻片将所述石墨烯层/碳纳米管膜复合结构转移到一清洗液表面，漂洗掉残留的杂质，如此反复多次。

其中，所述清洗液为酸溶液或超纯水，本实施例中，所述清洗液为超纯水。

步骤S4中，提供一多孔氮化硅基底101，所述多孔氮化硅基底101具有多个通孔103，利用所述多孔氮化硅基底101从清洗液中捞起所述石墨烯层/ 碳纳米管膜结构复合结构，使所述石墨烯层102与所述多孔氮化硅基底101 贴合并覆盖所述多个通孔103。

所述多孔氮化硅基底101的厚度为50纳米～200纳米；所述通孔103的形状不限，可以为圆形、四边形、六边形、八边形或椭圆形等，所述通孔103 的孔径及孔间距不限，优选地，所述通孔103的孔径为0.1微米～100微米。

具体实施时，所述多孔氮化硅基底101设置于一衬底104的表面，所述衬底104用于支撑及保护所述多孔氮化硅基底101，所述衬底104具有一窗口105，所述多孔氮化硅基底的具有多个通孔的部分设置于所述衬底104的窗口105，也就是说，所述多孔氮化硅基底的具有多个通孔的部分在所述衬底104的窗口105悬空。所述衬底104可以为一硅衬底，所述硅衬底的厚度为100微米～500微米。所述窗口105的形状不限，可以为正方形、圆形等，所述窗口105的尺寸为20微米～100微米。

将所述多孔氮化硅基底101插入所述清洗液中，使所述多孔氮化硅基底101的多个通孔103在清洗液中对准所述石墨烯层102、缓慢地捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，在捞起的过程中所述多孔氮化硅基底101与所述石墨烯层102贴合，然后干燥所述多孔氮化硅基底101及该多孔氮化硅基底101表面的石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，这样可以使所述多孔氮化硅基底101与所述石墨烯层102紧紧地贴合在一起。

本案中，所述多孔氮化硅基底101从清洗液中捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜结构复合结构，在捞起的过程中该复合结构转移至所述多孔氮化硅基底 101的表面，可以减少所述石墨烯层102表面的褶皱和裂纹，且有助于增强所述石墨烯层102与所述多孔氮化硅基底101之间的结合力。

需要注意地的是，由于所述碳纳米管膜结构107具有多个微孔，而具有一定的透光性、透明度较高，在透射电子显微镜下，透过所述碳纳米管膜结构107可以观察到所述石墨烯层102的位置，可以预先使所述多孔氮化硅基底101的多个通孔103在水下对准所述石墨烯层102，再向上捞起所述石墨烯层/碳纳米管膜复合结构，从而使得所述石墨烯层102覆盖所述多孔氮化硅基底101的多个通孔103，从而实现所述石墨烯层102的定点转移，这是利用碳纳米管膜将石墨烯层转移至多孔氮化硅基底表面的优点之一。

本实施例中，所述多孔氮化硅基底101的厚度为100纳米，所述多个通孔103的孔径为2微米，所述石墨烯层102中石墨烯的层数为单层，所述硅衬底的厚度为200微米，所述窗口105为一正方形，正方形的边长为50微米。

在步骤S5中，去除所述碳纳米管膜结构107后，所述石墨烯层102完整地保留在所述多孔氮化硅基底101的表面。

所述去除所述碳纳米管膜结构107的方法不限，只需保证将所述碳纳米管膜结构完全去除即可。

本实施例中提供了两种去除所述碳纳米管膜结构107的方法。

第一种方法采用一高分子聚合物膜去除所述碳纳米管膜结构107，即在所述碳纳米管膜结构107远离所述多孔氮化硅基底101的表面形成一高分子聚合物膜，经加热或辐照处理后，撕下所述高分子聚合物膜，所述碳纳米管膜结构107随所述高分子聚合物膜撕下而被去除，其具体包括以下步骤：

步骤(1)，在所述碳纳米管膜结构107远离所述多孔氮化硅基底101的表面形成一高分子聚合物膜。

所述高分子聚合物膜选用加热至一定温度时交联程度变高的材料，可以为聚甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸丁酯(PBA)等热固性材料。所述高分子聚合物膜完全覆盖所述碳纳米管膜结构107的表面，所述高分子聚合物膜的面积大于或等于所述碳纳米管膜结构107的面积。

步骤(2)，在一定温度下加热一段时间，使所述高分子聚合物膜内部的交联程度变高。

加热温度与加热时间与所述高分子聚合物膜的材料有关，当高分子聚合物膜为PDMS膜时，在150摄氏度下加热20分钟～40分钟即可。在一定温度下加热一段时间后，所述高分子聚合物膜内部的交联程度变高，此时，所述高分子聚合物膜易被撕下，且所述高分子聚合物膜仅与所述碳纳米管膜结构 107粘合在一起，所述高分子聚合物膜与所述碳纳米管膜结构107之间的结合力大于所述石墨烯层102与所述碳纳米管膜结构107之间的结合力，则撕下所述高分子聚合物膜时，所述碳纳米管膜结构107也被撕下。

步骤(3)，撕下所述高分子聚合物膜105，所述碳纳米管膜结构107随所述高分子聚合物膜105撕下而被去除。

可以用镊子等工具夹取所述高分子聚合膜的一侧将所述高分子聚合物膜撕下，所述碳纳米管膜结构107随所述高分子聚合物膜撕下而被撕下，而所述石墨烯层102完整地留在所述多孔氮化硅基底101的表面，所述石墨烯层 102表面无破损、无残留。

第二种方法具体包括以下步骤：

(A)所述碳纳米管膜结构107由n层碳纳米管膜交叉层叠设置而成时，其中，n≥2，沿碳纳米管的延伸方向，用镊子等工具依次撕下所述碳纳米管膜结构107表面的第1层～第n-1层碳纳米管膜。

(B)提供至少一条状结构，将所述条状结构放置在第n层碳纳米管膜的表面，所述条状结构设置于所述石墨烯层102所在区域的一侧，且所述条状结构的延伸方向垂直于所述第n层碳纳米管膜中碳纳米管的延伸方向。

优选地，提供至少两个条状结构，且所述至少两个条状结构设置于所述石墨烯层102所在区域的两侧。

(C)沿所述碳纳米管的延伸方向撕下所述条状结构，所述第n层碳纳米管膜随所述条状结构撕下而被去除。

其中，所述条状结构具有一定的粘性而能够与所述第n层碳纳米管粘合在一起，所述条状结构可以为高分子聚合物膜或透明胶带等，由于所述第n 层碳纳米管膜为一连续性膜，故在撕下所述条状结构的过程中，所述第n层碳纳米管膜随所述条状结构撕下而被撕下，而所述石墨烯层完整地保留在所述多孔氮化硅基底101的表面。

以上两种方法，均可以完全去除所述石墨烯层102表面的碳纳米管膜结构107，所述石墨烯层102表面无残留，且所述石墨烯层保持完整，没有破损。

请参阅图5，为转移后的石墨烯层的透射电镜照片；从图5可以看出，转移后的石墨烯层表面非常干净、无破损。

本发明提供的透射电镜微栅的制备方法利用一碳纳米管膜结构将一石墨烯层转移至一多孔氮化硅基底的表面，从而得到一透射电镜微栅，其具有以下优点：其一，转移后的石墨烯层表面干净、没有残胶，且用碳纳米管膜结构转移石墨烯层为纯碳转移，不会引入其它的杂质；其二，转移后的石墨烯层褶皱和裂纹少，破损率低、完整度高；其三，碳纳米管膜结构具有一定的透光性而透明度较高，透过碳纳米管膜结构可以清楚地看到石墨烯层的位置，在体视显微镜下可以精准地将石墨烯层转移到多孔氮化硅基底的多个通孔上。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

透射电镜微栅及透射电镜微栅的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。