专利摘要

本发明公开一种生产富勒醇的设备，其中，所述第一反应装置用于将富勒烯溶液与通入的强氧化剂进行反应生成沉积物；所述沉积物洗涤器用于将沉积物与甲苯进行搅拌并沉积，将沉积物上的溶剂去除生成富勒烯氧化物；所述第二反应装置包括一光反应设备及一热反应设备，在所述光反应设备中设置有一光源，在所述热反应设备中设置有一加热器，所述光反应设备用于对所述富勒烯氧化物与双氧水进行光反应，以对富勒烯氧化物进行修饰，所述热反应设备用于对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应得到富勒醇溶液，所述干燥装置用于对富勒醇产物进行干燥得到富勒醇产物。

权利要求

1.一种生产富勒醇的设备，其特征在于，包括依次连接的氧化装置、第一反应装置、沉积物洗涤器、第二反应装置及干燥装置；

所述氧化装置用于产生强氧化剂并将产生的强氧化剂通入到第一反应装置中；所述第一反应装置用于将富勒烯溶液与通入的强氧化剂进行反应生成沉积物；所述沉积物洗涤器用于将沉积物与芳香烃溶液进行搅拌并沉积，将沉积物上的溶剂去除生成富勒烯氧化物；所述第二反应装置包括一光反应设备及一热反应设备，在所述光反应设备中设置有一光源，在所述热反应设备中设置有一加热器，所述光反应设备用于对所述富勒烯氧化物与双氧水进行光反应，以对富勒烯氧化物进行修饰，所述热反应设备用于对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应得到富勒醇溶液，所述干燥装置用于对富勒醇溶液进行干燥得到富勒醇产物。

2.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述氧化装置为臭氧发生器。

3.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述沉积物洗涤器中设置有一第一控制装置，用于控制所述沉积物与芳香烃溶液重复三次搅拌与沉积。

4.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述第二反应装置中设置有第二控制装置，用于控制所述光源发光一段时间后关闭，在所述光源关闭后，控制所述加热器开启对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应预定时间。

5.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述干燥装置为冷冻干燥机。

6.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述冷冻干燥机连接有一第三控制设置，用于控制对所述富勒醇溶液重复多次干燥，将双氧水去除。

7.根据权利要求2所述生产富勒醇的设备，其特征在于，在所述臭氧发生器中设置有一通量控制装置，用于控制所述臭氧发生器通入到第一反应装置的臭氧量。

8.根据权利要求1所述生产富勒醇的设备，其特征在于，所述富勒烯溶液为C₆₀溶液、C₇₀溶液或C₆₀与C₇₀的混合液。

说明书

技术领域

本发明涉及富勒醇生产设备领域，尤其涉及一种生产富勒醇的设备。

背景技术

富勒烯因其特殊的物理和化学性能而倍受关注，近年来，富勒烯分子及其衍生物、复合物、包合物，更是被发现具有优异的抗氧化活性、抗菌性和抗癌性等生理活性。

在诸多水溶性富勒烯类中，由于富勒醇（C₆₀(OH)_n）具有优异的生理活性和稳定性而备受关注。富勒醇的制备方法包括：四丁基氢氧化铵（TBAH）催化碱法合成方法；聚乙二醇（PEG）催化合成([J]．J．Cent．South Univ．T．，1999，6(1)：35-3)；酸法（浓硫酸或浓硝酸）([J]．Chin．J．Chem．，2004，22(9)：1000-1011)合成；富勒烯氯化物强碱水解法；富勒烯水悬液水解法；低羟基数富勒醇深度水解法（ACSNANO，2008，vol（2），327-333）；但是，现有技术中，还没有一种能够提高富勒醇制备效率以及产品质量的一套生产设备，导致高质量的富勒醇产量较低、生产成本高。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种生产富勒醇的设备，旨在解决现有的富勒醇生产设备制备效率低、成本高的问题。

本发明的技术方案如下：

一种生产富勒醇的设备，其中，包括依次连接的氧化装置、第一反应装置、沉积物洗涤器、第二反应装置及干燥装置；

所述氧化装置用于产生强氧化剂并将产生的强氧化剂通入到第一反应装置中；所述第一反应装置用于将富勒烯溶液与通入的强氧化剂进行反应生成沉积物；所述沉积物洗涤器用于将沉积物与芳香烃溶液进行搅拌并沉积，将沉积物上的溶剂去除生成富勒烯氧化物；所述第二反应装置包括一光反应设备及一热反应设备，在所述光反应设备中设置有一光源，在所述热反应设备中设置有一加热器，所述光反应设备用于对所述富勒烯氧化物与双氧水进行光反应，以对富勒烯氧化物进行修饰，所述热反应设备用于对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应得到富勒醇溶液，所述干燥装置用于对富勒醇溶液进行干燥得到富勒醇产物。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述氧化装置为臭氧发生器。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述沉积物洗涤器中设置有一第一控制装置，用于控制所述沉积物与芳香烃溶液重复三次搅拌与沉积。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述第二反应装置中设置有第二控制装置，用于控制所述光源发光一段时间后关闭，在所述光源关闭后，控制所述加热器开启对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应预定时间。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述干燥装置为冷冻干燥机。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述冷冻干燥机连接有一第三控制设置，用于控制对所述富勒醇溶液重复多次干燥，将双氧水去除。

所述生产富勒醇的设备，其中，在所述臭氧发生器中设置有一通量控制装置，用于控制所述臭氧发生器通入到第一反应装置的臭氧量。

所述生产富勒醇的设备，其中，所述富勒烯溶液为C₆₀溶液、C₇₀溶液或C₆₀与C₇₀的混合液。

有益效果：本发明通过将氧化装置、第一反应装置、沉积物洗涤器、第二反应装置及干燥装置依次连接，通过上述装置将富勒烯制备为富勒醇产物，本发明的设备结构简单，生产效率高，最后得到的富勒醇产品质量高，即提高了产量及效率，又降低了生产成本，具有较强的实用性。

附图说明

图1为本发明生产富勒醇的设备较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供一种生产富勒醇的设备，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，图1为本发明生产富勒醇的设备，如图所示，其包括依次连接的氧化装置、第一反应装置、沉积物洗涤器、第二反应装置及干燥装置。

具体来说，所述氧化装置用于产生强氧化剂并将产生的强氧化剂通入到第一反应装置中；所述的强氧化剂可以是臭氧等，那么该氧化装置则是臭氧发生器，通过所述臭氧发生器产生强氧化剂臭氧，然后将臭氧通入到第一反应装置中。

所述第一反应装置内装有富勒烯溶液，臭氧通入到富勒烯溶液后，会产生絮状沉淀，该絮状沉淀沉降一段时间后，下沉的沉积物即为富勒烯的氧化物，但该沉积物上含有一些溶剂，需去除以提高富勒烯氧化物的纯度，具体可以从所述第一反应装置的底部的出口中收集沉积物，然后将沉积物盛入到沉积物洗涤器中。

沉积物洗涤器盛入沉积物后，同时向沉积物中加入芳香烃溶液，例如甲苯，进行搅拌（例如搅拌时间为30分钟），搅拌后沉积，重复3次，从而将沉积物上的溶剂去除，得到纯净干燥的富勒烯氧化物粉末。

第二反应装置用于将富勒烯氧化物与双氧水进行反应以生成富勒醇，具体来说，需将富勒烯氧化物分散于双氧水中，先进行光反应，再进行热反应。在所述第二反应装置中设置有一光反应设备及一热反应设备，其中的光反应设备用于进行光反应，热反应设备用于进行热反应。在所述光反应设备中设置有一光源，在所述热反应设备中设置有一加热器。本发明中，先进行光反应，对富勒烯氧化物进行一定的修饰后，再进行热反应，会极大的提高反应时间，传统的工艺是直接进行热反应，反应时长一般需要几个甚至十几个工作日才能反应完全，而本发明通过进行光反应，所需的反应时间最长不超过一个工作日，所以提高了反应效率，缩短了反应时间。

整个第二反应装置中的反应过程是一个水解反应过程，即将富勒烯氧化物水解为富勒醇溶液，其又包括光反应与热反应，光反应的程度可以得到浅红色溶液为准，即当反应液达到浅红色时，停止光反应；然后进行加热反应，即加热浅红色溶液变为浅黄色溶液，得到富勒醇溶液。所以，光反应及热反应的反应时间长度是根据反应物的颜色变化来确定的，一般来说，光反应的反应时间为0.5~3h，热反应的反应时间为2~5h。

其中的光反应中，光源可以为白色光源或者紫外光源，优选为白色光源。

其中的热反应中，热反应温度为50℃~100℃，富勒烯氧化物与双氧水的摩尔比为1:1~1:50；更优选的是热反应温度为60℃~70℃，所用富勒烯氧化物与双氧水的摩尔比为1:20~1:40。

所述的干燥装置则用于对第二反应装置中反应生成的富勒醇溶液进行干燥，本发明的干燥装置优选为冷冻干燥机，以减少对富勒醇的生物活性的破坏。此外，由于在粗产物富勒醇溶液中残留有较多的双氧水，而双氧水的沸点又较高，若采用加热方法去除双氧水，存在一定的安全隐患，所以，采用冷冻干燥的方式对于去除双氧水具有较好的安全保障作用。

进一步，在所述沉积物洗涤器中设置有一第一控制装置，用于控制所述沉积物与甲苯重复三次搅拌与沉积，即该第一控制装置能够控制沉积物洗涤器中的搅拌器能够搅拌一段时间后停止搅拌，使沉积物沉积下来，并重复三次这样的操作，使沉积物能够彻底干燥为粉末。

在所述第二反应装置中设置有第二控制装置，用于控制所述光源发光一段时间后关闭，在所述光源关闭后，控制所述加热器开启对修饰后的富勒烯氧化物与双氧水进行热反应预定时间。

所述冷冻干燥机连接有一第三控制设置，用于控制对所述富勒醇溶液重复多次干燥，将双氧水去除。

在所述臭氧发生器中设置有一通量控制装置，用于控制所述臭氧发生器通入到第一反应装置的臭氧量。

所述第一控制装置、第二控制装置、第三控制装置以及通量控制装置连接一主控制处理器，所述主控制处理器能够接收用户的输入，向各控制装置发送控制指令，例如向所述通量控制装置发送通量为10g/h的控制指令，通量控制装置接收到该控制指令后，控制臭氧发生器向第一反应装置通入的臭氧量的速度为10g/h，同时还可以控制臭氧的通入时间为10min，或者向所述第二控制装置发送控制指令，所述第二控制装置接收到所述控制指令后，控制所述光源发光的时间以及控制所述加热器加热的时间，从而控制生成的富勒醇中的羟基的数量。

本发明中的富勒烯溶液可以为C₆₀溶液、C₇₀溶液或C₆₀与C₇₀的混合液，那么生产的富勒醇为C₆₀(OH)_n、C₇₀(OH)_n、或者C₆₀(OH)_n与C₇₀(OH)_n的混合液。其中的羟基数量根据反应条件的不同而有所不同。

综上所述，本发明通过将氧化装置、第一反应装置、沉积物洗涤器、第二反应装置及干燥装置依次连接，通过上述装置将富勒烯制备为富勒醇产物，本发明的设备结构简单，生产效率高，最后得到的富勒醇产品质量高，即提高了产量及效率，又降低了生产成本，具有较强的实用性。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

一种生产富勒醇的设备专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。