IPC分类号 : H01F1/42I,H01F41/00I,C07F5/00I
专利摘要
2,6‑二甲氧基苯酚构筑磁易轴串联型双核镝分子磁性材料及其制备方法，它涉及一种磁性材料及其制备方法。本发明是为了解决现有控制自旋中心磁易轴的技术操作复杂的技术问题，本发明磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子式为：[Dy2(DMOP)2(EtOH)4(H2O)2Cl2]2+·2Cl‑；所述磁性材料的制备方法按照以下步骤进行：一、将2,6‑二甲氧基苯酚溶解于质子性极性溶剂中并搅拌；二、将有机碱溶于质子性极性溶剂中，得到混合液，然后将混合液逐滴加入步骤一得到的体系中，得到黑色溶液；三、将氯化镝溶于质子性极性溶剂中，逐滴加入黑色溶液中，回流并搅拌，冷却至常温并过滤，即得。本发明制备方法操作简便，便于操作。本发明属于分子磁性材料的制备领域。
权利要求
1.2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料，其特征在于所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子式为：[Dy
结构式为：
2.根据权利要求1所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法，其特征在于所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将1.0mmol2,6-二甲氧基苯酚溶解于10mL-40mL乙醇中并搅拌；
二、将1.0mmol氢氧化钠溶于5mL-20mL乙醇中，得到混合液，然后将混合液逐滴加入步骤一得到的体系中，得到黑色溶液；
三、将1.0mmol氯化镝溶于4mL-15mL乙醇中，逐滴加入黑色溶液中，将反应混合物回流并搅拌4小时，得到棕色溶液，然后冷却至常温并过滤，即得磁易轴串联型双核镝分子磁性材料。
3.根据权利要求2所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤一中将1.0mmol 2,6-二甲氧基苯酚溶解于22mL乙醇中并搅拌。
4.根据权利要求2所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤二中将1.0mmol氢氧化钠溶于10mL乙醇中。
5.根据权利要求2所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤三中将1.0mmol氯化镝溶于7.5mL乙醇中。
说明书
技术领域
本发明涉及一种磁性材料及其制备方法。
背景技术
单分子磁体(SMM)是一类真正意义上分子水平上的分子磁性材料，宏观上表现出传统大块铁磁体的磁滞行为，所以可以作为一类潜在应用在高密度信息存储的分子纳米磁性材料。在众多的SMM材料中，由于稀土离子电子结构分布特点所致其具有较强旋轨耦合作用和大的基态磁矩加之在一定配体场环境下使其成为构筑高效单分子磁体理想的选择。目前稀土单分子磁体领域的主要研究方向是努力提高该领域两个关键性参数即有效翻转能垒(又叫磁各向异性能垒，用Ueff表示)和阻塞温度(又叫磁滞温度，用TB表示)，尤其是TB也被称作操作温度是单分子磁体实现实际应用的关键参数。虽然目前最高的Ueff达到了1541cm
可见稀土单分子磁性材料目前还有许多问题亟待解决，其中控制自旋中心磁易轴的技术操作最为复杂也最具有挑战性。尤其在双核稀土单分子磁体体系中对两个自旋中心的磁易轴方向的调控。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法控制自旋中心磁易轴的操作复杂的技术问题，提供了一种2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料及其制备方法。
2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子式为：[Dy2(DMOP)2(EtOH)4(H2O)2Cl2]
结构式为：
所述2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将1.0mmol2,6-二甲氧基苯酚溶解于10mL-40mL质子性极性溶剂中并搅拌；
二、将1.0mmol有机碱溶于5mL-20mL质子性极性溶剂中，得到混合液，然后将混合液逐滴加入步骤一得到的体系中，得到黑色溶液；
三、将1.0mmol氯化镝溶于4mL-15mL质子性极性溶剂中，逐滴加入黑色溶液中，将反应混合物回流并搅拌4小时，得到棕色溶液，然后冷却至常温并过滤，即得磁易轴串联型双核镝分子磁性材料。
步骤一中所述质子性极性溶剂是乙醇。
步骤一中所述有机碱是氢氧化钠。
本发明的制备方法合成的化合物具备如下特点：
(1)两个自旋中心磁易轴方向首尾相接同向串联；
(2)磁易轴方向与局域分子对称性的对称轴一致；
(3)磁易轴与分子对称轴二者同时与自旋中心间的连线方向一致。有效翻转能垒Ueff为157.0K，磁滞温度为5K。
本发明制备方法操作简便，便于操作。并且提供了一个非常好的构筑满足上述条件的双核稀土单分子磁性材料的模型。对此模型的进一步探索调控有望获得具有更高翻转能垒和磁滞温度的稀土单分子磁性材料。
附图说明
图1是实验一中2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子结构图；
图2是实验一中2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的交流变温变频磁化曲线图；
图3是实验一中2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的阿仑尼乌斯曲线图；
图4是实验一中2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的磁滞回线曲线图；
图5是实验一中2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的磁易轴示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子式为：[Dy2(DMOP)2(EtOH)4(H2O)2Cl2]
结构式为：
具体实施方式二：具体实施方式一所述的2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将1.0mmol2,6-二甲氧基苯酚溶解于10mL-40mL质子性极性溶剂中并搅拌；
二、将1.0mmol有机碱溶于5mL-20mL质子性极性溶剂中，得到混合液，然后将混合液逐滴加入步骤一得到的体系中，得到黑色溶液；
三、将1.0mmol氯化镝溶于4mL-15mL质子性极性溶剂中，逐滴加入黑色溶液中，将反应混合物回流并搅拌4小时，得到棕色溶液，然后冷却至常温并过滤，即得磁易轴串联型双核镝分子磁性材料。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述质子性极性溶剂是乙醇。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中所述有机碱是氢氧化钠。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中将1.0mmol 2,6-二甲氧基苯酚溶解于22mL质子性极性溶剂中并搅拌。其他与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤二中将1.0mmol有机碱溶于10mL质子性极性溶剂中。其他与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤三中将1.0mmol氯化镝溶于7.5mL质子性极性溶剂中。其他与具体实施方式二至六之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将(1.0mmol,0.154g)2,6-二甲氧基苯酚溶解于22mL乙醇中并搅拌；
二、将(1.0mmol,0.040g)氢氧化钠溶于10mL乙醇中，得到混合液，然后将混合液逐滴加入步骤一得到的体系中，得到黑色溶液；
三、将(1.0mmol,0.377g)氯化镝溶于7.5mL乙醇中，逐滴加入黑色溶液中，将反应混合物回流并搅拌4小时，得到棕色溶液，然后冷却至常温并过滤，即得磁易轴串联型双核镝分子磁性材料。
图1显示的配合物是含镝的双核稀土配合物；
图2充分说明其单分子磁性行为；
图3通过阿仑尼乌斯曲线(lnk＝lnA-Ea/RT，k为速率常数，R为摩尔气体常量，T为热力学温度，Ea为表观活化能，A为指前因子也称频率因子)可计算获得其有效自旋翻转能垒Ueff为157.0K；
图4磁滞回线示意图表明了配合物的磁滞温度达到5K；
图5表示配合物的磁易轴方向首尾相接同向串联。
本实验制备的2,6-二甲氧基苯酚磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的有效自旋翻转能垒Ueff为157.0K，磁滞温度TB为5K。
本实验得到的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料的分子结构在CCDC数据库申请了该结构专有的号码：1890068。该结构的具体参数如表1：
2,6-二甲氧基苯酚构筑的磁易轴串联型双核镝分子磁性材料及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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