专利摘要

本发明提供了一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺。所述热泵萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水混合物的方法中，利用热泵压缩机将脱水塔塔顶蒸汽增压后作为脱异丙醇塔塔底热源，同时完成脱水塔塔顶蒸汽自身冷凝；利用脱水塔塔底回收的萃取剂热物流作为脱甲醇塔的中间再沸器的热源。本发明通过热泵压缩机适当提高脱水塔塔顶蒸汽的温度和压力，作为热源对釜液加热，从而实现合理、有效的能量循环；本发明热泵压缩机所产生的费用低于传统的外部供热和冷却水的费用，产生良好的经济效益。

权利要求

1.一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺，其特征在于该工艺所使用的热泵精馏方法及装置包括以下部分：

脱甲醇塔(T1)、脱异丙醇塔(T2)、脱水塔(T3)、再沸器(R1)、中间再沸器(R2)、再沸器(R3)、再沸器(R4)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、分流器(S1)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、闪蒸罐(F1)、热泵压缩机(P1)，其中中间再沸器(R2)连接在脱甲醇塔中段、再沸器(R1)、再沸器(R3)、再沸器(R4)分别连接在脱甲醇塔(T1)、脱异丙醇塔(T2)、脱水塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)通过管路依次连接在脱甲醇塔塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在脱异丙醇塔塔顶，分流器(S1)和热泵压缩机(P1)通过管路依次连接在脱水塔塔顶；

脱异丙醇塔(T2)所用的萃取剂为乙二醇；

该工艺主要包含以下步骤：

(1)通过管道1将甲醇、异丙醇和水的混合物通入脱甲醇塔、(T1)，脱甲醇塔(T1)中部一股物流经过中间再沸器(R2)后回到脱甲醇塔(T1)，中间再沸器(R2)的热源由脱水塔(T3)塔底热物流提供，脱甲醇塔(T1)塔顶蒸汽依次经过冷凝器(C1)冷凝和回流罐(D1)收集，冷凝后一部分返回脱甲醇塔(T1)塔顶，塔顶另一部分作为甲醇产品通过管路4采出，脱甲醇塔(T1)塔底一部分物料进入再沸器(R1)，汽化后返回脱甲醇塔(T1)塔底，塔底另一部分物料经管路5进入脱异丙醇塔(T2)；

(2)脱异丙醇塔T2塔顶蒸汽由管道9依次经过冷凝器(C2)和回流罐(D2)，冷凝后一部分返回脱异丙醇塔(T2)，一部分通过管道3采出，脱异丙醇塔(T2)塔底物流由管道12进入再沸器(R3)，再沸器(R3)的热源由脱水塔(T3)，经热泵压缩机(P1)增压后的蒸汽提供，加热后通过管道14流入闪蒸罐(F1)；

(3)闪蒸罐(F1)塔顶蒸汽进入脱异丙醇塔(T2)塔底，闪蒸罐(F1)塔底液体由管道16进入脱水塔(T3)；

(4)脱水塔(T3)塔顶蒸汽经热泵(P1)增压升温后作为再沸器(R3)的热源，与脱异丙醇塔(T2)塔底物流进行热交换后流入分流器(S1)，一部分由管道18返回脱水塔(T3)塔顶，脱水塔(T3)塔底回收的萃取剂在脱甲醇塔中间再沸器完成热交换后进入脱异丙醇塔(T2)循环利用，另一部分通过管道17采出。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：脱甲醇塔(T1)为常压塔，理论板数为57-62块，进料位置为23-27块，中间再沸器物流连接位置为49-52块板，脱甲醇塔(T1)回流比为8-10；脱异丙醇塔(T2)操作压力为0.5atm，理论板数为37-42块，质量溶剂比为质量溶剂比为1-1.3，萃取剂进料位置为第2-4块板，混合物进料板位置为28-31块，脱异丙醇塔(T2)回流比为1-3；常压脱水塔(T3)理论板数为18-24块，进料板位置为9-13块，分流器(S1)分流比为0.55-0.63；脱甲醇塔(T1)塔顶温度为64.52-65.03℃，塔底温度89.05-89.31℃，脱异丙醇塔(T2)塔顶温度为65.55-66.08℃，塔底温度为100.02-100.51℃，脱水塔(T3)塔顶温度100.01-100.15℃，塔底温度为200.01-201.60℃。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：脱甲醇塔(T1)塔顶得到的甲醇质量分数大于99.96％，甲醇回收率达99.85％以上，脱异丙醇塔(T2)塔顶得到的异丙醇质量分数大于99.90％，异丙醇回收率达99.75％以上，脱水塔(T3)塔顶得到的水质量分数大于99.90％，脱水率达99.95％以上。

说明书

【技术领域】

本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及到一种热泵萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的工艺，在上述方法中采用了热泵技术，实现了热能的循环利用。

【背景技术】

甲醇(methanol)和异丙醇(isopropanol)均是重要的有机化工原料和溶剂。甲醇主要用来制造医药、农药、甲醛、有机玻璃等，也是油漆染料、硝酸纤维等的溶剂。异丙醇可用于生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮等以及医药和农药等的原料，用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等生产中的溶剂等。在制药厂生产中会产生大量甲醇-异丙醇-水的混合物，甲醇-异丙醇-水混合物的分离对企业具有很大的经济效益。但异丙醇和水在常压下形成共沸物，共沸温度为80.18℃，共沸组成为12.1％的水，用普通精馏无法达到纯度要求。

中国专利CN 103588620A公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸物的方法，以离子液体为萃取剂，单塔操作，具有产品纯度高、易于控制。但该方法存在处理量小，且为间歇操作不能连续化生产，能量消耗较大的缺点。

中国专利CN 103819302A公开了一种分离甲苯、甲醇、异丙醇、碳酸二甲酯混合物的方法，通过有机溶剂萃取精馏将混合物分离，产品纯度高分离成本低，该方法涉及甲醇和异丙醇的分离，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。

中国专利CN 101391152A公开了一种分离乙醇-水共沸物的方法，不仅通过控制热泵使得间歇精馏的能耗达到最低并优化了热量的使用途径，而且通过萃取间歇精馏提高乙醇的收率，降低了塔釜液回收的难度。但该方法不能实现连续化生产。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提出一种热泵萃取精馏甲醇-异丙醇-水混合物的方法，解决甲醇-异丙醇-水混合物因存在共沸而分离困难的问题，实现甲醇、异丙醇和水的高效分离和热能集成，实现节能的目的。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

采用一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺，步骤如下：

(1)通过管道1将甲醇、异丙醇和水的混合物通入脱甲醇塔、(T1)，脱甲醇塔(T1)中部一股物流经过中间再沸器(R2)后回到脱甲醇塔(T1)，中间再沸器(R2)的热源由脱水塔(T3)塔底热物流提供，脱甲醇塔(T1)塔顶蒸汽依次经过冷凝器(C1)冷凝和回流罐(D1)收集，冷凝后一部分返回脱甲醇塔(T1)塔顶，塔顶另一部分作为甲醇产品通过管路4采出，脱甲醇塔(T1)塔底一部分物料进入再沸器(R1)，汽化后返回脱甲醇塔(T1)塔底，塔底另一部分物料经管路5进入脱异丙醇塔(T2)；

(2)脱异丙醇塔(T2)塔顶蒸汽由管道9依次经过冷凝器(C2)和回流罐(D2)，冷凝后一部分返回脱异丙醇塔(T2)，一部分通过管道3采出。脱异丙醇塔(T2)塔底物流由管道12进入再沸器(R3)，再沸器(R3)的热源由脱水塔(T3)，经热泵压缩机(P1)增压后的蒸汽提供，加热后通过管道14流入闪蒸罐(F1)；

(3)闪蒸罐(F1)塔顶蒸汽进入脱异丙醇塔(T2)塔底，闪蒸罐(F1)塔底液体由管道16进入脱水塔(T3)；

(4)脱水塔(T3)塔顶蒸汽经热泵(P1)增压升温后作为再沸器(R3)的热源，与脱异丙醇塔(T2)塔底物流进行热交换后流入分流器(S1)，一部分由管道18返回脱水塔(T3)塔顶，另一部分通过管道17采出；

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺其特征在于脱甲醇塔(T1)为常压塔，理论板数为57-62块，进料位置为23-27块，中间再沸器物流连接位置为49-52块板，脱甲醇塔(T1)回流比为8-10；脱异丙醇塔(T2)操作压力为0.5atm，理论板数为37-42块，质量溶剂比为1-1.3，萃取剂进料位置为第2-4块板，混合物进料板位置为28-31块，脱异丙醇塔(T2)回流比为1-3；常压脱水塔(T3)理论板数为18-24块，进料板位置为9-13块，分流器(S1)分流比为0.55-0.63；脱甲醇塔(T1)塔顶温度为64.52-65.03℃，塔底温度89.05-89.31℃，脱异丙醇塔(T2)塔顶温度为65.55-66.08℃，塔底温度为100.02-100.51℃，脱水塔(T3)塔顶温度100.01-100.15℃，塔底温度为200.01-201.60℃。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺其特征在于脱甲醇塔(T1)塔顶得到的甲醇质量分数大于99.96％，甲醇回收率达99.85％以上，脱异丙醇塔(T2)塔顶得到的异丙醇质量分数大于99.90％，异丙醇回收率达99.75％以上，脱水塔(T3)塔顶得到的水质量分数大于99.90％，脱水率达99.95％以上。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺其特征在于将脱水塔(T3)塔底热物流作为脱甲醇塔(T1)中间再沸器的热源，与脱甲醇塔(T1)实现热集成。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水节能工艺其特征在于将脱水塔(T3)塔顶的蒸汽物流经过热泵(P1)增压升温后作为脱异丙醇塔(T2)的塔底再沸器(R3)热源，与脱异丙醇塔(T2)塔釜液体进行热交换，热交换后，塔顶蒸汽冷凝为液体，经分流器(S1)分成两股物流，一股作为水产品采出，一股回流到脱水塔(T3)塔顶。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水节能工艺其特征在于其特征为脱异丙醇塔(T2)所用的萃取剂为乙二醇。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺其特征在于脱水塔(T3)塔底回收的萃取剂在脱甲醇塔中间再沸器完成热交换后进入脱异丙醇塔(T2)循环利用。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺实现甲醇、异丙醇、水的纯度均大于99.90％。

[附图说明]

附图1为热泵萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的节能工艺示意图。

图中：T1—脱甲醇塔；T2—脱异丙醇塔；T3—脱水塔；R1，R3，R3—塔底再沸器；R2—中间再沸器；F1—闪蒸罐；S1—分流器；C1,C2—塔顶冷凝器；D1，D2—回流罐；P1—热泵；数字代表各管线。

以下结合附图1和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施。

[有益效果]

本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：

(1)本发明成功分离甲醇-异丙醇-水混合物，产品纯度高，工艺安全、环保、无污染，可实现清洁化生产。解决了甲醇-异丙醇-水混合物存在共沸分离困难的问题。

(2)本发明采用了热耦合和热泵技术，将热能充分有效利用，降低了萃取精馏过程中的能耗。

(3)本发明实现了萃取剂的有效循环利用。

【具体实施方式】

下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。

实施例1：

以2000kg/h的含量为20wt％的甲醇和30wt％异丙醇的水溶液为例：

脱甲醇塔(T1)的塔板数为60，混合物料从第25块塔板进入脱甲醇塔(T1)，物流6经过与中间再沸器(R2)与脱水塔(T3)的塔底物流进行热交换后，由第50块塔板回流到脱甲醇塔(T1)。脱甲醇塔(T1)的塔底物流5由第30块塔进入脱异丙醇塔(T2)，脱异丙醇塔(T2)共42块塔板，萃取剂乙二醇由第2块板进入脱异丙醇塔(T2)，萃取剂乙二醇的流量为2000kg/h的速率。脱水塔的操作压力为常压，脱水塔(T3)共22块板。水和萃取剂的混合溶液由脱水塔(T3)第12块板进入脱水塔(T3)。脱甲醇塔(T1)的塔顶温度为64.54℃，塔底温度为89.05℃。脱异丙醇塔(T2)的塔顶温度为65.60℃，塔底温度为100.30℃。脱水塔(T3)塔顶的温度为100.10℃，塔底的温度为201.61℃。脱甲醇塔(T1)得到纯度为99.99％的甲醇，脱异丙醇塔(T2)得到99.6％的异丙醇，脱水塔(T3)塔底回收纯萃取剂。脱水塔(T3)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为226.60℃，压力为2.5bar。分流器(S1)的分离比为0.59。

实施例2：

以1800kg/h的含量为17wt％的甲醇和33wt％异丙醇的混合溶液为例：

脱甲醇塔(T1)的塔板数为58，混合物料从第24块塔板进入脱甲醇塔(T1)，物流6经过与中间再沸器(R2)与脱水塔(T3)的塔底物流进行热交换后，由第51块塔板回流到脱甲醇塔(T1)。脱甲醇塔(T1)的塔底物流5由第31块塔进入脱异丙醇塔(T2)，脱异丙醇塔(T2)共41块塔板，萃取剂乙二醇由第4块板进入脱异丙醇塔(T2)，萃取剂乙二醇的流量为1850kg/h的速率。脱水塔的操作压力为常压，脱水塔(T3)共23块板。水和萃取剂的混合溶液由脱水塔(T3)第12块板进入脱水塔(T3)。脱甲醇塔(T1)的塔顶温度为64.52℃，塔底温度为89.08℃。脱异丙醇塔(T2)的塔顶温度为65.89℃，塔底温度为100.40℃。脱水塔(T3)塔顶的温度为100.10℃，塔底的温度为201.60℃。脱甲醇塔(T1)得到纯度为99.99％的甲醇，脱异丙醇塔(T2)得到99.6％的异丙醇，脱水塔(T3)塔底回收纯萃取剂。脱水塔(T3)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为226.58℃，压力为2.5bar。分流器(S1)的分离比为0.60。

实施例3：

以2100kg/h的含量为22wt％的甲醇和32wt％异丙醇的混合溶液为例：

脱甲醇塔(T1)的塔板数为61，混合物料从第26块塔板进入脱甲醇塔(T1)，物流6经过与中间再沸器(R2)与脱水塔(T3)的塔底物流进行热交换后，由第49块塔板回流到脱甲醇塔(T1)。脱甲醇塔(T1)的塔底物流5由第28块塔进入脱异丙醇塔(T2)，脱异丙醇塔(T2)共42块塔板，萃取剂乙二醇由第3块板进入脱异丙醇塔(T2)，萃取剂乙二醇的流量为2050kg/h的速率。脱水塔的操作压力为常压，脱水塔(T3)共20块板。水和萃取剂的混合溶液由脱水塔(T3)第13块板进入脱水塔(T3)。脱甲醇塔(T1)的塔顶温度为65.03℃，塔底温度为89.08℃。脱异丙醇塔(T2)的塔顶温度为65.59℃，塔底温度为100.41℃。脱水塔(T3)塔顶的温度为100.02℃，塔底的温度为200.47℃。脱甲醇塔(T1)得到纯度为99.99％的甲醇，脱异丙醇塔(T2)得到99.6％的异丙醇，脱水塔(T3)塔底回收纯萃取剂。脱水塔(T3)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为226.49℃，压力为2.5bar。分流器(S1)的分离比为0.57。

实施例4：

以2050kg/h的含量为23wt％的甲醇和28wt％异丙醇的混合溶液为例：

脱甲醇塔(T1)的塔板数为62，混合物料从第23块塔板进入脱甲醇塔(T1)，物流6经过与中间再沸器(R2)与脱水塔(T3)的塔底物流进行热交换后，由第52块塔板回流到脱甲醇塔(T1)。脱甲醇塔(T1)的塔底物流5由第28块塔进入脱异丙醇塔(T2)，脱异丙醇塔(T2)共39块塔板，萃取剂乙二醇由第4块板进入脱异丙醇塔(T2)，萃取剂乙二醇的流量为2050kg/h的速率。脱水塔的操作压力为常压，脱水塔(T3)共19块板。水和萃取剂的混合溶液由脱水塔(T3)第9块板进入脱水塔(T3)。脱甲醇塔(T1)的塔顶温度为64.55℃，塔底温度为89.31℃。脱异丙醇塔(T2)的塔顶温度为66.01℃，塔底温度为100.10℃。脱水塔(T3)塔顶的温度为100.05℃，塔底的温度为200.87℃。脱甲醇塔(T1)得到纯度为99.99％的甲醇，脱异丙醇塔(T2)得到99.6％的异丙醇，脱水塔(T3)塔底回收纯萃取剂。脱水塔(T3)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为226.60℃，压力为2.5bar。分流器(S1)的分离比为0.6。

一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。