专利摘要

本发明涉及用于制备高纯度新戊二醇的隔壁塔、以及新戊二醇的蒸馏方法。所述隔壁塔仅仅使用一个塔，与使用两个塔具有相同的效果。因此，与常规过程装置相比，在高纯度新戊二醇的生产中可以降低能量和设备成本。

权利要求

1.一种使用隔壁塔制备新戊二醇的方法，所述隔壁塔包括主塔，该主塔包括：冷凝器；

再沸器；以及

隔壁，

其中，所述主塔分成顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区，且包括至少一个进料流和至少三个出料流，

其中，所述进料流为含有粗新戊二醇的进料流入中间进料板的物流，其中在该中间进料板处，所述主塔的上进料区和下进料区彼此接触，并且至少一个出料流为新戊二醇流，

其特征在于，所述顶部区的温度在满足公式1的温度下限T_1a至温度上限T_2a的范围内，所述底部区的温度在满足公式2的温度下限T_1b至温度上限T_2b的范围内，以及设置在所述上出料区和所述下出料区彼此接触的位置处且有中间沸点组分流出的中间出料板的温度在满足公式3的温度下限T_1c至温度上限T_2c的范围内：

[公式1]

T_1a＝487.01P²+894.48P+515

T_2a＝487.01P²+894.48P+525

其中，T_1a和T_2a为温度(℃)，P为所述顶部区的压力(kg/sqcmG)，且-0.95≤P≤-0.65，

[公式2]

T_1b＝519.48P²+920.78P+577

T_2b＝519.48P²+920.78P+587

其中，T_1b和T_2b为温度(℃)，P为所述顶部区的压力(kg/sqcmG)，且-0.95≤P≤-0.65，

[公式3]

T_1c＝32.468P²+126.3P+251

T_2c＝32.468P²+126.3P+259

其中，T_1c和T_2c为温度(℃)，P为所述顶部区的压力(kg/sqcmG)，且-0.95≤P≤-0.65。

2.如权利要求1所述的方法，其中，低沸点组分从所述顶部区流出，高沸点组分B从所述底部区流出，而中间沸点组分从中间出料板流出，其中，在所述中间出料板处，所述上出料区和所述下出料区彼此接触，且从所述中间出料板流出的中间沸点组分为新戊二醇。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述进料的新戊二醇含量大于或等于55wt％。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述主塔的所述顶部区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区的每个区中设置的塔板数在由蒸馏曲线计算出的理论塔板数的90％至140％的范围内。

5.如权利要求1所述的方法，其中，所述隔壁的长度根据所述上进料区和所述下进料区或者所述上出料区和所述下出料区中包含的塔板数来确定。

6.如权利要求1所述的方法，其中，所述隔壁的长度在由蒸馏曲线计算出的所述顶部区、上进料区、下出料区和底部区的总理论塔板数的40％至85％的范围内。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用该隔壁塔的制备方法。

背景技术

在许多情况下，诸如原油等各种原材料通常为多种化合物的混合物，因此，这些多种原材料经常在分离成化合物之后使用，而不是直接在工业上使用。用于分离混合物的化学过程中的一种代表性过程为蒸馏过程。一般地说，由于蒸馏过程将原材料分离成高沸点组分和低沸点组分，因此，当待分离的混合物的组分数目为n时，蒸馏塔的数目为n-1，该数目是从数目(n)减去1得到的。也就是说，在常规蒸馏工业中，从天然原材料中分离高纯度产物的过程主要使用2个蒸馏塔连续排列的结构。

如图1所示，常规的蒸馏过程使用2-塔方法，在第一塔11中分离低沸点组分D，在第二塔21中分离中间沸点组分S和高沸点组分B。

在常规2塔蒸馏方法（其为蒸馏醇的一种典型过程）中，第一塔中的组成分布示于图2中。如图2所示，中间沸点组分B通常在第一塔的下部发生再混合。特别是，当新戊二醇作为中间沸点组分被分离时，第一塔中的组成分布示于图3中。如图3所示，甚至当使用新戊二醇时，中间沸点组分在第一塔的下部也发生再混合。

虽然常规蒸馏过程可以容易地控制产物的组成，但常规蒸馏过程的问题在于，中间沸点组分在第一蒸馏塔中发生再混合和稀释。由于热效率低，这种再混合效应导致额外不必要的能量消耗。

为了解决这些问题，对新型蒸馏结构进行了许多研究。通过热耦合结构提高分离效率的一种代表性尝试是如图4所示的Petlyuk蒸馏塔结构。Petlyuk蒸馏塔包括预分馏塔12和主塔22，两者互相热耦合，使得低沸点组分和高沸点组分在预分馏塔12中首先分离，然后预分馏塔12的顶部和底部分别装入主塔22的进料板，而在主塔22中，低沸点组分D、中间沸点组分S和高沸点组分B彼此分离。在Petlyuk蒸馏塔结构中，由于Petlyuk蒸馏塔中的蒸馏曲线类似于平衡蒸馏曲线，所以能量效率高。然而，不易于设计工艺和运行Petlyuk蒸馏塔，并且特别难以平衡Petlyuk蒸馏塔中的压力。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于提供一种用于制备高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用该隔壁塔的制备方法。

技术方案

本发明的一方面提供一种隔壁塔以及使用该隔壁塔制备高纯度新戊二醇的方法，所述隔壁塔包括主塔，该主塔包括冷凝器、再沸器和隔壁，其中，所述主塔分成顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区，且包括至少一个进料流和至少三个出料流，其中，所述至少一个进料流中的每个进料流为含有粗新戊二醇的进料流入中间进料板的物流，其中，在所述中间进料板处所述主塔的上进料区和下进料区彼此接触；所述至少三个出料流中的一个或多个出料流为新戊二醇流。

有益效果

本发明所述的隔壁塔可以提供一种使用一个蒸馏塔却具有两个蒸馏塔的效果，并且与制备高纯度新戊二醇的常规过程装置相比，可以降低能量消耗和设备成本。

附图说明

图1是示意图，示出了用于制备高纯度新戊二醇的2-塔方法的蒸馏过程；

图2是曲线图，示出了2-塔方法的蒸馏过程中第一塔中的组成分布；

图3是曲线图，示出了2-塔方法的蒸馏过程中第一塔中的新戊二醇的组成分布；

图4是示意图，示出了Petlyuk蒸馏塔的内部结构；

图5是示意图，示出了本发明的一个实施例所述的隔壁塔的结构；

图6是曲线图，示出了图5的隔壁塔的塔中的组成分布；

图7是示意图，示出了使用图5的隔壁塔蒸馏新戊二醇的过程；

图8是示意图，示出了使用2-塔方法的蒸馏塔蒸馏新戊二醇的过程。

具体实施方式

本发明所述的隔壁塔包括主塔，该主塔包括冷凝器、再沸器和隔壁，其中，所述主塔分成顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区，且包括至少一个进料流和至少三个出料流，其中，所述至少一个进料流中的每个进料流为含有粗新戊二醇的进料F流入中间进料板NR1的物流，其中，在所述中间进料板处所述主塔的上进料区和下进料区彼此接触，所述至少三个出料流中的一个或多个出料流为新戊二醇流。

所述隔壁塔在热力学方面等同于Petlyuk蒸馏塔，但在结构方面不同于Petlyuk蒸馏塔，因为在塔中提供了隔壁以将预分馏塔整合在主塔中。由于隔壁塔自然地解决了在预分馏塔和主塔之间平衡压力的困难和进行运行的困难，因而有利于运行。另外，由于将两个蒸馏塔整合成一个蒸馏塔，可以显著地降低投资费用。

另外，本发明所述的隔壁塔包括主塔，该主塔包括冷凝器、再沸器和隔壁，其中，所述主塔分成顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区，其中，含有粗新戊二醇的进料F流入中间进料板NR1，其中在中间进料板NR1处所述主塔的上进料区和下进料区彼此接触，低沸点组分D从所述顶部区流出，高沸点组分B从所述底部区流出，而中间沸点组分S从中间出料板NR2流出，在中间出料板NR2处，所述上出料区和所述下出料区彼此接触。

所述中间沸点组分可以基本上是新戊二醇。

进料F的新戊二醇含量可以大于或等于80wt%。

图5是示意图，示出了本发明的一个实施例所述的隔壁塔。参考图5，所述隔壁塔包括主塔1、以及分别与主塔1的上端和下端连接的冷凝器31和再沸器41。

冷凝器31是一种用于吸收气态混合物中的汽化热并使该混合物冷凝的装置。可以不受限制地使用在常规化学工程系统中使用的冷凝器。另外，再沸器41是一种向液态混合物提供汽化热并使该混合物汽化的装置。可以不受限制地使用在常规化学工程系统中使用的再沸器。

主塔1可以大致分成6个区。顶部区100是指主塔1的上部区域，没有隔壁。上进料区200是由隔壁划分出的区域之一，并且是位于进料组分流（进料）上方的子区域。上出料区300是由隔壁划分出的区域之一，并且是位于出料组分流上方的子区域。下进料区400是由隔壁划分出的区域之一，并且是位于进料组分流下方的子区域。下出料区500是由隔壁划分出的区域之一，并且是位于出料组分流下方的子区域。另外，底部区600是指主塔1的下部区域，没有隔壁。

另外，主塔1具有至少一个进料流和至少三个出料流。所述至少一个进料流包括进料F（其为粗新戊二醇）流入中间进料板NR1的物流，其中，在中间进料板NR1处，主塔1的上进料区200和下进料区400彼此接触。所述至少三个出料流可以包括低沸点组分D从顶部区100流出的物流、高沸点组分B从底部区600流出的物流、以及中间沸点组分S从中间出料板NR2流出的物流，其中，在中间出料板NR2处，上出料区300和下出料区500彼此接触。在这种情形中，从中间出料板NR2流出的中间沸点组分S可以基本上是新戊二醇。

本文所用的术语“粗新戊二醇进料”（其为含有新戊二醇作为主要组分的混合物）是指在蒸馏过程中待蒸馏的目标材料，而本文所用的术语“主要组分”是指在混合物的各组分中所含的数量最大的一种组分。为了得到高纯度新戊二醇，优选地，粗新戊二醇进料具有较高的新戊二醇含量。为了得到大于或等于99wt%的高纯度新戊二醇，优选地，粗新戊二醇进料具有大于或等于55wt%的新戊二醇含量。

另外，用语“基本上是新戊二醇”意味着可以认为混合物基本上是新戊二醇。详细地说，用语“基本上是新戊二醇”是指混合物含有新戊二醇作为主要组分、比进料具有更高的新戊二醇含量、且相对于全部混合物来说含有超过至少90wt%的新戊二醇组分。

由于结构的不同，隔壁式蒸馏过程的优点是，比采用两个连续蒸馏塔的常规过程消耗更少的能量。在隔壁塔中，由于由隔壁划分的空间用作预分馏塔，所以，高沸点组分和低沸点组分的分离导致液体组成几乎与平衡蒸馏曲线相同，而且再混合的抑制导致分离的热力学效率得到提高。

所述上进料区和下进料区基本上起常规过程的预分馏塔的作用。即，所述上进料区和下进料区可以一起称为预分离区域。流入该预分离区域的进料分离成低沸点组分和高沸点组分。在预分离区域分离出的一些低沸点组分和高沸点组分流入顶部区，而另一些则流回上出料区和下出料区，以待再蒸馏。

所述上出料区和下出料区起常规过程的主塔的作用。即，所述上出料区和下出料区可以一起称为主分离区域。低沸点组分和中间沸点组分主要在该主分离区域的隔壁的上部进行分离，而中间沸点组分和高沸点组分主要在该主分离区域的隔壁的下部进行分离。

详细地说，图5的隔壁塔中的组成分布示于图6中。

所述低沸点组分D经过主塔的顶部区和冷凝器，一些低沸点组分D生成低沸点产物，而其余的则作为液流LD返回主塔的顶部区。另外，所述高沸点组分B经过主塔的底部区和再沸器，一些高沸点组分B生成高沸点产物，而其余的则作为汽流VB返回主塔的底部区。

具有隔壁的热耦合蒸馏塔系统的设计基于常规的热耦合蒸馏塔的设计和具有最小塔板数的蒸馏塔的设计。当蒸馏塔中的蒸馏塔板的液体组成分布类似于平衡蒸馏曲线时，蒸馏塔的分离效率最大化，因此，首先设计最少塔板蒸馏系统，假设蒸馏塔通过处理预回流（pre-reflux）进行工作。即，假设进料与进料板处的液体的组成相同来设计上进料区和下进料区。在上出料区和下出料区中，通过级联法，即从中间沸点产物的浓度开始设计平衡组成，计算隔壁塔中从中部到顶部的液体组成。在起主塔作用的下出料区中，利用级联法，即从中间沸点产物的浓度开始计算平衡组成，计算隔壁塔中从中部到底部的液体组成。

由所得到的液体组成的分布，通过计算具有产物组成的塔板的数目和进料板的数目，可以得到用作预分馏塔的上进料区和下进料区以及用作主塔的上出料区和下出料区的各自的塔板数。由于所述塔板数是理想的理论塔板数，所以，隔壁塔中的实际塔板数可以根据常用设计标准而改变。

在本实施例所述的隔壁塔中，顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区的各自的塔板数可以在由蒸馏曲线计算出的理论塔板数的90-140%的范围内。当塔板数小于所计算的理论塔板数的90%时，低沸点组分和高沸点组分在预分离区域中可能不能很好地分离，而当塔板数超过140%时，在具有最小回流比的区域中，能耗减少不再增加，导致投资费用增大。

另外，主塔中设置的隔壁的长度根据由上进料区和下进料区或者上出料区和下出料区的蒸馏曲线计算出的塔板数来确定。有各种方法获得理论塔板数和回流量，这些方法在隔壁塔中设计隔壁的最佳间距时对预分离区域和主分离区域的液体组成使用平衡蒸馏曲线方法来确定隔壁的间距，从而获得理论塔板数和回流量，但在本发明中使用芬斯基-安特乌得（Fenske-Underwood）方法来得到理论塔板数。芬斯基-安特乌得方法为本领域普通技术人员所熟知。

所述隔壁的长度可以在由蒸馏曲线计算出的顶部区、上进料区、下出料区和底部区中的总理论塔板数的40%～85%的范围内。当隔壁的长度小于40%时，预分离区域中的一些低沸点组分会从预分离区域流下来并会进入主塔的产物中。当所述隔壁的长度超过85%时，在隔壁塔中，难以保持液/汽态的低沸点/中间沸点组分和液/汽态的中间沸点/高沸点组分的平稳的平衡流动，从而难以制造蒸馏塔。

运行隔壁塔以制备高纯度新戊二醇的条件如下。

例如，优选地，在顶部区的压力为-0.85至-0.75kg/sqcmG的情况下，顶部区的温度在110～120℃的范围内。当顶部区的温度低于110℃时，低沸点组分会从预分离区域流下来，从而给产物的纯度带来坏的影响。当顶部区的温度超过120℃时，高沸点组分（重质）会从预分离区域向上流动，而给产物的纯度带来坏的影响。

优选地，在顶部区的压力为-0.85至-0.75kg/sqcmG的情况下，底部区的温度在172～182℃的范围内。当底部区的温度低于172℃时，中间沸点组分会流下来，从而降低生产率。当底部区的温度超过182℃时，高沸点组分（重质）会与中间沸点组分一起横向流动。

另外，优选地，在顶部区的压力为-0.85至-0.75kg/sqcmG的情况下，中间出料板NR2的温度在170～178℃的范围内，其中，中间出料板NR2位于上出料区和下出料区彼此接触的位置处，且中间沸点组分S从中间出料板NR2流出。当中间出料板NR2的温度低于170℃时，不易于去除低沸点组分。当中间出料板NR2的温度超过178℃时，不易于去除高沸点组分，从而极大地影响产物的纯度。

当隔壁塔减压或加压时，所述温度范围会变化。通常，随着压力增大，温度上限和温度下限趋向于升高。温度和压力之间的关系可以由公式1至3表示。

根据公式1，顶部区的温度可以在温度下限T_1a～温度上限T_2a的范围内：

温度下限：T_1a=487.01P²+894.48P+515

温度上限：T_2a=487.01P²+894.48P+525    …(1)，

其中，T_1a和T_2a为温度(℃)，而P为顶部区的压力(kg/sqcmG)，设-0.95≤P≤-0.65。

根据公式2，底部区的温度可以在温度下限T_1b～温度上限T_2b的范围内：

温度下限：T_1b=519.48P²+920.78P+577

温度上限：T_2b=519.48P²+920.78P+587    …(2)，

其中，T_1b和T_2b为温度(℃)，而P为顶部区的压力(kg/sqcmG)，设-0.95≤P≤-0.65。

另外，根据公式3，中间出料板NR2的温度可以在温度下限T_1c～温度上限T_2c的范围内，其中，中间出料板NR2位于上出料区和下出料区彼此接触的位置处，且中间沸点组分S从中间出料板NR2流出：

温度下限：T_1c=32.468P²+126.3P+251

温度上限：T_2c=32.468P²+126.3P+259    …(3)，

其中，T_1c和T_2c为温度(℃)，而P为顶部区的压力(kg/sqcmG)，设-0.95≤P≤-0.65。

本发明所述的具有隔壁的热耦合蒸馏塔系统的目的是，提高蒸馏三组分混合物的能量效率，该系统的效果是，通过在主塔中提供隔壁以形成起预分馏塔和主塔作用的空间，从而具有两个蒸馏塔，并与高效平衡蒸馏系统具有类似的液体组成分布。

另外，本发明提供一种使用所述隔壁塔制备新戊二醇的方法。该方法通过向隔壁塔提供粗新戊二醇进料并分离蒸馏新戊二醇，可以制备高纯度的新戊二醇。

所述隔壁塔包括主塔，该主塔包括冷凝器、再沸器和隔壁，其中，所述主塔分成顶部区、上进料区、上出料区、下进料区、下出料区和底部区，且包括至少一个进料流和至少三个出料流，其中，所述至少一个进料流中的每个进料流为含有粗新戊二醇的进料F流入中间进料板NR1的物流，其中，在中间进料板NR1处，主塔的上进料区和下进料区彼此接触；所述至少三个出料流包括低沸点组分D从顶部区流出的物流、高沸点组分B从底部区流出的物流、以及中间沸点组分S从中间出料板NR2流出的物流，其中，在中间出料板NR2处，上出料区和下出料区彼此接触，并且从中间出料板NR2流出的中间沸点组分S基本上是新戊二醇。

下面将详细地描述本发明的示例性实施例。然而，本发明并不限于下面公开的示例性实施例，而是可以以各种形式实施。

实施例和比较例

为了证实本发明所述的系统的性能，设计、制造并运行了一种隔壁塔。从该隔壁塔的运行中发现，得到了希望的产物成分。作为比较例，使用了没有隔壁的常规的2个蒸馏塔，而作为实施例，使用了具有隔壁的1个蒸馏塔。

图6和图7是示意图，分别示出了本发明的实施例和比较例。图6示出了本发明的实施例所述的隔壁塔。图7示出了比较例所述的包括2个塔的常规蒸馏塔。在图6和图7中，附图标记1至8表示实施例和比较例中的各个物流。

实施例和比较例的理论塔板数示于表1中，实验结果示于表2和表3中。表2示出了实施例所述的每个物流的条件和组成。表3示出了比较例所述的每个物流的条件和组成。

表1

表2

表3

当表2和表3互相比较时，在使用实施例所述的隔壁塔时，由于去除了再混合并提高了分离效率，因此，更有效地得到了99.8wt%的高纯度新戊二醇。由于产物纯度的增加，减少了精馏新戊二醇的额外的再循环过程，从而提高了生产率。

另外，表4示出了通过测量实施例和比较例（常规）的能量消耗并计算减少率所得到的结果。

表4

使用常规蒸馏塔的比较例包括两个塔和四个热交换器，而实施例中的隔壁塔可以包括一个塔和两个热交换器。因此，本发明的实施例所述的隔壁塔的投资费用可以比常规蒸馏塔的投资费用降低约30%。特别是，本发明的实施例所述的隔壁塔相对于常规蒸馏塔的能量减少率约为35.8%。

附图标记描述

1：主塔

11：第一塔

21：第二塔

12：预分馏塔

22：主塔

31：冷凝器

41：再沸器

51：隔壁

100：顶部区

200：上进料区

300：上出料区

400：下进料区

500：下出料区

600：底部区

NR1：中间进料板

NR2：中间出料板

F：原材料（进料）

B：高沸点组分

D：低沸点组分

S：中间沸点组分

工业实用性

本发明所述的隔壁塔可以广泛地用于使用新戊二醇的领域。

用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。