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一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法

一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法

IPC分类号 : C22B3/40,C22B19/00

申请号
CN201310666140.8
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2013-12-11
  • 公开号: 103667697A
  • 公开日: 2014-03-26
  • 主分类号: C22B3/40
  • 专利权人: 昆明理工大学

专利摘要

本发明涉及一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,属于湿法冶金技术领域。将低浓度ZnSO4溶液作为水相、萃取剂与稀释剂共同作为油相,将水相与油相按照体积比1:5~1:1同步泵入直径为25~600μm的微流体通道内进行萃取反应,反应完毕后流出的混合液体静置分相,此时Zn2+进入到负载有机相中,即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。本发明采用连续流的增强混合型通道结构的微流体进行锌的萃取,反应时间缩短至毫秒级范围,单级锌萃取效率得到明显提高,减少了萃取级数。

权利要求

1.一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于具体步骤包括:将低浓度ZnSO4溶液作为水相、萃取剂与稀释剂共同作为油相,将水相与油相按照体积比1:5~1:1同步泵入直径为25~600μm的微流体通道内进行萃取反应,反应完毕后流出的混合液体静置分相,此时Zn2+进入到油相中,水相与油相分离即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。

2.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述低浓度ZnSO4溶液中的Zn2+质量浓度为5~25g/L。

3.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述萃取剂为2-乙基己基磷酸。

4. 根据权利要求1或3所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述油相中萃取剂的体积分数控制在5~40%。

5.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述水相与油相在微流体通道内的反应时间为100~600ms。

6.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述静置分相的时间为0.5~20min。

7.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述萃取反应完毕后的混合液体进行振荡反应1~5min。

8.根据权利要求1所述的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,其特征在于:所述萃取反应根据萃取率选择进行多次逆流萃取,即一次萃取反应完毕水相和油相分离后再以相同的萃取方法反复萃取多次,直到低浓度ZnSO4溶液中的Zn2+达到99.9%以上的萃取率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,属于湿法冶金技术领域。

背景技术

锌具有广泛用途,并且表现出良好的市场需求和市场价格,我国锌冶金发展迅速。但由于锌冶金资源有限,为保持锌冶金持续健康发展,必须开发利用各种锌原料。在我国蕴藏丰富的低品位氧化锌矿资源,目前从低品位氧化锌矿提取锌并产业化的工艺有直接酸浸法。此工艺有一个重要的问题-产出渣量大,此渣一般含有4~6%的可溶锌(主要是渣带走的浸出液中的硫酸锌)。这不仅降低了锌的回收率,也会对环境造成污染。

目前,对这类低浓度硫酸锌溶液回收利用的研究较多,主要是采取萃取分离的方式从水溶液中将Zn分离出来。常规主要用P204作为萃取剂进行锌萃取,萃取系统主要设备为混合澄清槽。使用电动搅拌的方式使水、油相混合接触。该工艺存在不足之处:(1)单级萃取效率低,萃取级数较多(2)萃取剂耗量大(3)易出现乳化现象(4)生产能耗大(5)占地面积大,存在火灾隐患。

进入21世纪,冶金过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展。微流体内流体的存在状态不同于传统的反应器,其内部分散尺度在数微米到数百微米之间,由于系统尺度的微细化使得各种流体的传热、传质性能与常规系统相比有较大程度的提高,即可实现冶金过程强化这一目标。

发明内容

本发明提供一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法,解决现有技术中工艺复杂、生产能耗大等问题。

本发明的技术方案是:将低浓度ZnSO4溶液作为水相、萃取剂与稀释剂共同作为油相,将水相与油相按照体积比1:5~1:1同步泵入直径为25~600μm的微流体通道内进行萃取反应,反应完毕后流出的混合液体静置分相,此时Zn2+进入到负载有机相中(油相),即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。

所述低浓度ZnSO4溶液中的Zn2+质量浓度为5~25g/L。

所述萃取剂为2-乙基己基磷酸(P204)。

所述稀释剂为260#溶剂油。

所述油相中萃取剂的体积分数控制在5~40%。

所述水相与油相在微流体通道内的反应时间为100~600ms。

所述静置分相的时间为0.5~20min。

所述萃取反应完毕后的混合液体进行振荡反应1~5min。

所述萃取反应根据萃取率选择进行多次逆流萃取,即一次萃取反应完毕水相和油相分离后再以相同的萃取方法反复萃取多次,直到低浓度ZnSO4溶液中的Zn2+达到99.9%以上的萃取率。

本发明由于微流体内工艺流体的通道尺寸非常小,相对于常规反应器而言其比表面积大,因此微流体具有极高的混合效率,极强的换热能力和极窄的停留时间分布。

本发明的有益效果是:

(1)本发明采用连续流的增强混合型通道结构的微流体进行锌的萃取,反应时间缩短至毫秒级范围,单级锌萃取效率得到明显提高,减少了萃取级数;

(2)水相与油相能快速的进行静置分层 ,未见乳化现象产生;

(3)可通过“数量叠加”的方式将产能扩大,不存在放大效应,省去了常规反应中的中试生产过程,直接可由小试结果步入到工业化生产;

(4)萃取分离工艺过程都是在密闭的微结构反应器内进行,避免了与空气的直接接触,降低了萃取剂的耗量及消除了火灾隐患;

(5)微流体的外观尺寸精细,不受到场地的影响,操作和维修简单方便;

(6)利用微流体技术进行锌的萃取工艺研究,是常规萃取工艺的一个突破,也是解决上述问题的一种途径。微流体技术中的主要反应设备是微反应器,它具备一些独特的优势:通道尺寸微型化,极大的比表面积和优良的传质传热特性,连续反应;不需要中试直接放大;生产灵活且安全性高。利用微流体技术进行锌萃取具有选择性强,萃取率高,分相性能好等特点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。

实施方式一:本实施方式的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法为:将Zn2+质量浓度为15g/L的ZnSO4溶液作为水相、2-乙基己基磷酸与260#溶剂油共同作为油相(油相2-乙基己基磷酸的体积分数控制在20%),将水相与油相按照体积比1:1同步泵入直径为300μm的微流体通道内进行萃取反应,反应时间为540ms,反应完毕后流出的混合液体振荡反应1min,然后静置分相5min,单级萃取率达92.04%,通过3级逆流萃取可使萃余液中锌残留量为0.1%,即99.9%的锌被萃取到有机相中。此时Zn2+进入到负载有机相中(油相),即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。

实施方式二:本实施方式的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法为:将Zn2+质量浓度为5g/L的ZnSO4溶液作为水相、2-乙基己基磷酸与260#溶剂油共同作为油相(油相2-乙基己基磷酸的体积分数控制在5%),将水相与油相按照体积比1:3同步泵入直径为25μm的微流体通道内进行萃取反应,反应时间为600ms,反应完毕后流出的混合液体振荡反应5min,然后静置分相0.5min,单级萃取分离所得Zn2+的萃取率为81.44%。需要通过5级逆流萃取可使萃余液中锌残留量为0.1%,即99.9%的锌被萃取到有机相中。此时Zn2+进入到负载有机相中(油相),即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。

实施方式三:本实施方式的从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法为:将Zn2+质量浓度为25g/L的ZnSO4溶液作为水相、2-乙基己基磷酸与260#溶剂油共同作为油相(油相2-乙基己基磷酸的体积分数控制在40%),将水相与油相按照体积比1:5同步泵入直径为600μm的微流体通道内进行萃取反应,反应时间为100ms,反应完毕后流出的混合液体振荡反应4min,然后静置分相20min,此时Zn2+进入到负载有机相中(油相),即实现低浓度ZnSO4溶液中锌的萃取分离。

以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

一种从低浓度硫酸锌溶液中萃取锌的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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