专利摘要

本发明提供净化催化裂化油浆的净化设备及净化方法，催化裂化油浆经管路（2）进入沉降罐，溢流经管路（3）送入一级静电分离器，底流经管路（4）由泵送至离心机，沉降罐底固相经罐底排污管排出，离心后固相经管路（7）送至提升管，离心后液相经管路（8）由泵送至一级静电分离器，静电净化后的油浆产品由管路（10）送至产品罐，一级静电分离器填料吸附饱和后，由管路（11）引入待净化的催化裂化油浆从一级静电分离器底部对其进行反冲洗，反冲液由分离器顶部经管路（12）返回沉降罐，净化后的油浆产品由管路（15）排入产品罐，本发明提供的方法净化效率高、操作稳定、生产周期长、耗能低且油浆回收利用率高，有效避免了单一分离方法的不足。

权利要求

1.一种净化催化裂化油浆的净化设备，其特征在于，包括沉降罐、离心机、一级静电分离器，一级静电分离器内装有填料；沉降罐经管路分别连接静电分离器和离心机，沉降罐底部设有排污管；离心机上设有固相排出管路和液相排出管路；液相排出管路经泵连接一级静电分离器，一级静电分离器通过管路连接产品罐，一级静电分离器的顶部通过管路连接沉降罐。

2.根据权利要求1所述的一种净化催化裂化油浆的净化设备，其特征在于，还包括二级静电分离器，二级静电分离器内装有填料；二级静电分离器通过管路与一级静电分离器连接，二级静电分离器的顶部通过管路连接沉降罐；二级静电分离器通过管路连接产品罐。

3.根据权利要求1所述的净化设备净化催化裂化油浆的净化方法，其特征在于，催化裂化油浆经管路（2）进入沉降罐，其中溢流经管路（3）送入一级静电分离器，底流经管路（4）由泵送至离心机，沉降罐底固相经罐底排污管定期排出，离心后固相经管路（7）送至提升管或作为催化剂生产的原料，离心后液相经管路（8）由泵送至一级静电分离器，静电净化后的油浆产品由管路（10）送至产品罐，一级静电分离器填料吸附饱和后，由管路（11）引入待净化的催化裂化油浆从一级静电分离器底部对其进行反冲洗，反冲液由分离器顶部经管路（12）返回沉降罐。

4.根据权利要求2所述的净化设备净化催化裂化油浆的净化方法，其特征在于，催化裂化油浆经管路（2）进入沉降罐，其中溢流经管路（3）送入一级静电分离器，底流经管路（4）由泵送至离心机，沉降罐底固相经罐底排污管定期排出，离心后固相经管路（7）送至提升管或作为催化剂生产的原料，离心后液相经管路（8）由泵送至一级静电分离器，静电净化后的油浆产品由管路（10）送至产品罐，一级静电分离器填料吸附饱和后，由管路（11）引入待净化的催化裂化油浆从一级静电分离器底部对其进行反冲洗，反冲液由分离器顶部经管路（12）返回沉降罐，管路（10）中一部分产品经管路（14）进入二级静电分离器，净化后的油浆产品由管路（15）排入产品罐，由管路（16）引入未净化油浆对二级静电分离器进行反冲洗，反冲洗液也由管路（12）流入沉降罐。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，管路（3）中固相浓度要求小于1.2g/L，浓度最好小于0.8g/L。

6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，管路（8）中固相浓度要求小于1.5g/L，浓度最好小于1.0g/L。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，沉降罐和离心机的操作温度为160～240℃，温度最好控制在230-240℃范围内；一级静电分离器的操作温度为120～200℃，温度最好控制在160-180℃。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，沉降罐和离心机的操作温度为160～240℃，温度最好控制在230-240℃范围内；二级静电分离器的操作温度为120～200℃，温度最好控制在160-180℃。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，进入一级静电分离器时，每升填料中油浆的流速控制在2L/min以下，最好保持在0.5L/min左右。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进入二级静电分离器时，每升填料中油浆的流速控制在2L/min以下，最好保持在0.5L/min左右。

说明书

技术领域

本发明属于固液分离技术领域，涉及一种去除催化裂化油浆中固相物的方法，具体涉及一种净化催化裂化油浆的净化设备及净化方法。

背景技术

催化裂化油浆为二次加工催化裂化的重要副产品，目前我国催化裂化油浆的年产量已突破7.5Mt。催化裂化油浆中短侧链稠环芳烃的比重较大，因而有望成为高附加值化工产品针状焦、碳纤维等的优良生产原料。但催化裂化油浆中含有一定量的固体颗粒（>3g/L），主要为催化剂细粉和一定量的焦粉，严重影响油浆的利用深度和范围。油浆中固相含量w<0.5g/L时，可用来生产炭黑或橡胶填充剂；w<0.1g/L时，可用来生产针状焦；w<0.01g/L时，可用来生产碳纤维。因此去除催化裂化油浆中的固体颗粒具有重要的意义。

目前工业生产中常用的净化催化裂化油浆的方法有：高温过滤法、沉降法、离心法、静电法等。过滤法能较好地去除油浆中的固体颗粒，去除效率高，但滤芯易堵塞，反冲洗困难，且易造成滤芯损坏，使生产成本增加；沉降法对粒径>20μm的颗粒的去除效果较好，深度净化常需加入一些助剂来提高沉降效率，沉降时间长，且助剂的加入对催化裂化油浆的性质会产生一定影响；离心法比沉降法的效率要高，但只是对粒径>10μm的颗粒的去除效果较好。USP4,402,818和USP4,579,637公开了静电法在固液分离中的应用，净化效率高（尤其对<10μm的颗粒），耗能低，便于连续在线运行，但我国南京炼油厂引进整套装置的工业应用（孙晓霞.静电分离重催油浆、蜡油油浆的差别及原因探讨.南炼科技,1997,4(11):39-42）发现，该方法对我国固含量高且固含物粒径小的重油催化裂化油浆净化效果不太理想，且静电净化效果稳定性差，反冲洗频率增大。

针对开采原油日益重质化和轻油馏分收率降低的问题，催化裂化装置中常掺炼一定量的渣油或重油，来实现价值最大化。催化裂化原料的重质化，使催化裂化油浆的性质变差（方云进，肖文德，王光润.液固体系的静电分离研究-热模试验.石油化工，1999,5(28):312-315）：粘度变大，比重变大，胶质沥青质含量升高，油浆固相含量增大（主要为生成的有机焦粉），且固相的粒径明显变小（重油油浆中的固相物颗粒粒径一般在10μm以下，而蜡油油浆中的为20-40μm），油浆液相和固相的电导率变大，油浆性质的变化使重油催化裂化油浆的净化异常困难。

针对重油催化裂化油浆，目前的工业生产中，仍在采用上述单一的处理方法，处理效果不理想。

发明内容

本发明的目的在于克服现有单一技术的不足，使用沉降‐离心‐静电组合净化方法来净化催化裂化油浆以提高油浆净化效率和利用率。

本发明采用如下技术方案：

一种净化催化裂化油浆的净化设备，包括沉降罐、离心机、一级静电分离器、二级静电分离器；沉降罐经管路分别连接一级静电分离器和离心机，沉降罐底部设有排污管；离心机上设有固相排出管路和液相排出管路；液相排出管路经泵连接一级静电分离器，一级静电分离器通过管路连接产品罐和二级静电分离器，一级静电分离器和二级静电分离器的顶部均通过管路连接沉降罐；二级静电分离器通过管路连接产品罐。

一级静电分离器和二级静电分离器中均装有球形填料，填料为含高介电组分的玻璃珠，可增强分离器中静电场的作用力和增大静电吸附面积。

一种净化催化裂化油浆的净化方法，催化裂化油浆经管路2进入沉降罐，其中溢流经管路3进入一级静电分离器，底流经管路4由泥浆泵送至离心机，沉降罐底固相经罐底排污管5和6定期排出，离心后固相经管路7送至提升管或作为催化剂生产的原料，离心后液相经管路8由泵送至一级静电分离器，静电净化后的油浆产品由管路10送至产品罐，静电分离器填料吸附饱和后，由管路11引入待净化的催化裂化油浆从一级静电分离器底部对其进行反冲洗，反冲液由分离器顶部经管路12返回沉降罐，管路10中的部分产品经管路14进入二级静电分离器，净化产品由管路15送至产品罐，由管路16引入待净化油浆对二级分离器进行反冲洗，反冲液也有管路12输送至沉降罐。

其中，沉降罐溢流液的固含量小于1.2g/L，最佳浓度范围为小于0.8g/L;

其中，离心后液相中的固含量小于1.5g/L，最佳浓度范围为小于1.0g/L;

其中，静电分离器每升填料中油浆的流速控制在2L/min以下，最好保持在0.5L/min；

其中，沉降罐和离心机的工作温度为160～240℃，一级静电分离器和二级静电分离器的温度为120～200℃；

本发明适用于重油催化裂化油浆，尤其适用于固相平均粒径小于10μm且粒径大于20μm颗粒占比不低于5%的重油油浆。

传统的静电分离法，将重油催化裂化外甩油浆直接送入静电发生器，因为原料中颗粒浓度大，尤其是细小焦粉的含量大，颗粒粒径减小，颗粒的电导率升高，致使静电法的操作电压下降，分离效率下降，稳定性变差，净化产品难以达到生产针状焦、碳纤维等产品的原料固含量要求。由于原料的电导率增大，使静电法的能耗增加，增加成本，且反冲洗次数增加，操作相对繁琐；

沉降法主要利用固相与液相的密度差异进行固相分离，因为重油催化裂化油浆中颗粒粒径小，且颗粒表面吸附有部分沥青质和胶质，使颗粒与液相的密度差变小，液相的粘滞力阻碍颗粒的沉降运动；颗粒中含有一定量的焦粉，密度与液相接近，不易沉降分离，因此仅依靠自然沉降很难达到高的净化效率；为了达到高的净化效率，常向油浆中加入助剂和稀释剂，对油浆性质造成一定影响，沉降装置体积大，沉降时间长；

离心法主要利用固相与液相离心力的差别进行分离，对小于10μm的颗粒进行分离，需很高的离心力，耗能大，且对离心设备要求高，投资大；离心处理量小，运行成本高，不适于大规模工业生产。

本发明针对固相平均粒径小于10μm且粒径大于20μm颗粒占比不低于5%的重油催化裂化油浆，将静态沉降法与动态静电法和离心法有机的结合起来。

本发明一种净化催化裂化油浆的净化设备及净化方法的有益效果：

1.将油浆进行沉降浅度处理，沉降底流再进行离心处理；沉降、离心处理后的油浆进行静电分离，提高了静电分离效率，增加了分离稳定性，延长了静电分离周期；同时减小了沉降时间和沉降罐体积；将沉降后的底流用离心法进行处理，既减少了离心处理量，又增强了离心效果（粒径较大）。

2.利用本发明处理等量的重油催化裂化油浆至相同的等级，能耗仅为沉降法的1/3，为离心法的1/10，为单独静电分离方法的60%，且处理单位体积的重油催化裂化油浆的时间为纯静电法的75%

3.本发明由沉降法、离心法及静电法组成循环净化系统，高度净化的催化裂化油浆（一级、二级静电分离器产品）的收率可达90%以上。

显然，本发明提供的方法并不是简单将现有技术的方法进行组合，而是根据重油催化裂化油浆的特点，以静电分离方法为核心，将沉降法、离心法和静电法有机的组合起来，实现了各工艺方法间的互补与优化。

本发明提供的方法净化效率高、操作稳定、生产周期长、耗能低且油浆回收利用率高，有效避免了单一分离方法的不足。

附图说明

图1为本发明的设备及流程图，

其中：A.沉降罐；B.离心机；C.一级静电分离器；D.二级静电分离器；1-2.催化裂化油浆原料管线；3-4.沉降后油浆输出管线；5-6.沉降固相排出管线；7-8.离心产品输出管线；9.静电分离器进料管线；10和13.净化油浆产品输出管线；11-12.静电分离器反冲洗管线；14.二级静电分离原料管线；15.二级静电分离产品输出管线；16.二级静电分离反冲洗液输入管线。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例来说明本发明所提供的方法，但实施例不应限制本发明的范围。

一种净化催化裂化油浆的净化方法，催化裂化油浆经催化裂化油浆原料管路2进入沉降罐A，其中溢流经沉降后油浆输出管路3进入一级静电分离器C，底流经沉降后油浆输出管路4由泥浆泵送至B，沉降罐底固相经罐底排污管5和6定期排出，离心后固相经离心产品输出管路7送至提升管或作为催化剂生产的原料，离心后液相经离心产品输出管路8由泵经静电分离器进料管路9送至一级静电分离器C，静电净化后的油浆产品由净化油浆产品输出管路10送至产品罐。静电分离器填料吸附饱和后，由静电分离器反冲洗管路11引入待净化的催化裂化油浆从一级静电分离器底部对其进行反冲洗，反冲液由分离器顶部经静电分离器反冲洗管路12返回沉降罐。

实施例1：

某炼油厂生产的重油催化裂化油浆中含有4.2g/L的固体颗粒（GB/T511-2010），将油浆在沉降罐中沉降12h，沉降温度为230℃，沉降罐溢流的平均固含量为0.87g/L，沉降罐底流的平均固含量为9.1g/L，将底流送入离心机，离心机的操作温度为200℃，连续式离心机离心力大小为6500G，离心半精制后油浆的固含量为0.92g/L，将沉降罐溢流和离心半精制后的油浆同时送入一级静电分离器，静电电压为20kV，温度为170℃，相对停留时间为10min（油浆流经分离器填料的相对时间），一级静电分离后的精制油浆中的固含量为0.095g/L，脱固效率可达到97.7%，可满足针状焦、炭黑等产品对原料固含量的要求，且重油油浆的回收率可达到90%。

对比例1：

将固含量为4.2g/L的重油催化油浆直接加入沉降罐中，沉降温度为230℃，沉降时间为12h，将沉降罐底流送入离心机，离心机的操作温度为200℃，连续式离心机离心力大小为6500G，将沉降溢流与离心后的液相混合后送入产品罐，测得产品罐中净化油浆的固含量为0.90g/L，脱固效率为78.6%，达不到高附加值化工产品对原料固含量要求，重油油浆的回收率为90%。

对比例2：

将固含量为4.2g/L的重油催化裂化油浆直接加入沉降罐中，沉降温度为230℃，沉降时间为12h，将平均固含量为0.87g/L的溢流送入一级静电分离器，静电电压为20kV，温度为170℃，相对停留时间为10min，一级静电分离后的精制油浆中的固含量为0.095g/L，脱固效率可达到97.7%，但重油油浆的回收率仅为40%。

对比例3：

将固含量为4.2g/L的重油催化裂化油浆直接送入连续式离心机中，离心机的操作温度为200℃，连续式离心机离心力大小为6500G，离心后液相的平均固含量为1.315g/L，将离心半精制后的油浆液相送入一级静电分离器，静电电压为20kV，温度为170℃，相对停留时间为10min，一级静电分离后的精制油浆中的固含量为0.146g/L，脱固效率可达到96.5%，不能满足针状焦等产品对原料固含量的要求，且重油油浆的回收率仅为75%。

由实施例1与对比例1、2、3的脱固效率、回收率比较可知，沉降-离心-静电的组合工艺明显优于其他组合，回收率高，净化油浆可满足针状焦、焦粉等产品对原料固含量的要求。

实施例1中的一级静电分离可将油浆固含量降至0.095g/L，可满足针状焦、炭黑的原料固含量要求，为了进一步提高净化效果，满足碳纤维产品对原料固含量的要求，可以在一级静电分离的基础上进行二级静电分离。

一种净化催化裂化油浆的设备还包括二级静电分离器，二级静电分离器中装有填料；二级静电分离器通过管路与一级静电分离器连接，二级静电分离器的顶部通过管路连接沉降罐；二级静电分离器通过管路连接产品罐。净化油浆产品经一级静电分离器后，经过输出管路10中的部分产品经二级静电分离原料管路14进入二级静电分离器D，净化产品由二级静电分离产品输出管路15送至产品罐，由二级静电分离反冲洗液输入管路16引入待净化油浆对二级分离器进行反冲洗，反冲液也由静电分离器反冲洗管路12输送至沉降罐。

实施例2：

将实施例1中一级静电分离器的净化油浆直接送入二级静电分离器中，二级静电分离的静电电压为35kV，温度为160℃，相对停留时间为10min，二级静电分离后的精制油浆中的固含量进一步降至0.008g/L，总脱固效率可达99.81%，重油油浆的回收率仍高达88%，可满足碳纤维产品原料固含量的要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应该指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

一种净化催化裂化油浆的净化设备及净化方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。