专利摘要

本发明公开了一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，主要解决传统的钛酸锶制备方法复杂，钛酸锶粉体的纯度和粒径都很难达到要求的问题。其实现方案是：向配制好的锶钛混合溶液中加入阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，获得表面活性剂改性的锶钛混合溶液；然后向其加入制备好的氢氧化钠溶液，获得两性表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物；再对该纳米沉淀物依次进行洗涤、过滤、干燥，研磨、烘干、烧结，得到片状钛酸锶纳米单晶体。本发明制备操作要求简单，适于工业化生产，样品颗粒小、分散性好，不团聚，有利于做成钛酸锶晶界层电容器，能广泛应用在收音机、电视机和计算机电路中。

权利要求

1.一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出浓度为0.109～0.689mol/L钛酸丁酯溶液；

(2)用硝酸锶和去离子水，配制出浓度为0.032～0.425mol/L硝酸锶溶液；

(3)用氢氧化钠和去离子水，配制出浓度为1.836～7.285mol/L氢氧化钠溶液；

(4)用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液；

(5)用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液；

(6)用醋酸和去离子水，配制出浓度为1.525～6.607mol/L醋酸溶液；

(7)制备碱性锶钛混合试样：

在室温温度为15～25℃下，将(1)配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中，并依次向其加入(2)中配置的350毫升的硝酸锶溶液和(3)中配置的250毫升的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的滴加速度为20～30mL/min，硝酸锶溶液的滴加速度为15～20mL/min；再用搅拌速度为80～120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合2～3h，获得碱性锶钛混合试样；

(8)制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样：

在室温温度为15～20℃下，向(7)中配置的碱性锶钛混合试样中，缓慢加入(4)中获取的0.2～2mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或(5)中获取的0.3～3mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，再用搅拌速度为80～120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合1～2h，获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样；

(9)制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物：

用滤纸对(8)中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样进行过滤，得到表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物，并先用去离子水对其进行一次洗涤，再用(6)中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性，最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物；

(10)制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样：

将(9)中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至蒸发皿内，再将蒸发皿放入温度为90～100℃的干燥箱中进行8～10h的干燥后取出，获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样；

(11)制备片状钛酸锶纳米单晶体：

将(10)中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚，将此坩埚水平放入烧结温度为700～900℃、升温速率为60～150℃/h的马弗炉中烧结2～4h后，获得厚度为1～2纳米、直径为15～30纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其中(1)中用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出钛酸丁酯溶液，实现步骤包括如下：

(1a)将50mL无水乙醇装入烧杯；

(1b)用针管抽取密度为0.966g/cm3、体积为1.92～12.14mL的液态的钛酸丁酯；

(1c)将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中，并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得浓度为0.109～0.689mol/L钛酸丁酯溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其中(2)中用硝酸锶和去离子水，配制出硝酸锶水溶液，其实现步骤如下：

(2a)将3.39～44.97g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为0.032～0.425mol/L硝酸锶溶液；

(2b)将漏斗架到仪器支架上面，将干净的烧杯放到漏斗下面，将滤纸折叠铺到漏斗上面；

(2c)将(2a)中获取的硝酸锶水溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面，获得去除杂质后的硝酸锶溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其中(3)中用氢氧化钠和去离子水，配制出氢氧化钠水溶液，是将36.72～145.7g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.836～7.285mol/L的NaOH溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其中(4)中用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液，其实现步骤如下：

(4a)将50mL去离子水装入烧杯；

(4b)用针管抽取密度为271.44g/cm3、体积为0.1～2.5mL的液态的聚丙烯酰胺；

(4c)将针管抽取的聚丙烯酰胺注入此50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以100转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得聚丙烯酰胺水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其中(5)中用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，其实现步骤如下：

(5a)将50mL去离子水装入烧杯；

(5b)用针管抽取密度为0.56g/cm3、体积为0.1～2.6mL的液态的十六烷基三甲基氯化铵；

(5c)将针管抽取的十六烷基三甲基氯化铵注入50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以200转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其中(6)中用醋酸和去离子水，配制出醋酸溶液，是将43.6～188.93mL的醋酸溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.525～6.607mol/L的醋酸溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其中(9)中用去离子水对表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物进行一次洗涤，是先向表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物中加入700mL的去离子水，用保鲜膜封住烧杯口，并静置2～4小时，再揭下烧杯口的保鲜膜，倒掉上层清液，如此反复3～4次。

9.根据权利要求1所述的方法，其中(9)中用稀醋酸对表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物进行二次洗涤，是先向一次洗涤后的表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物中加入700mL的醋酸溶液，用保鲜膜封住烧杯口，并静置2～4小时，再揭下烧杯口的保鲜膜，倒掉上层清液，如此反复3～4次。

说明书

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，特别涉及一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，可用于制作光催化以及各种微电子异质结构器件、微型传感器、太阳能电池、多层陶瓷电容器和微型多功能传感器。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1～100nm尺寸或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10～100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米级结构的材料通常具有独特的光学，电子或机械性能。纳米粒子的光学性质，例如荧光也是粒径的函数。这种效应不会从宏观到微米尺寸都发挥作用，但在达到纳米尺度时变得非常明显。将纳米颗粒添加到散装材料中时，它对材料的弹性，刚度等机械性能影响巨大。

现有纳米材料的制备方法分为“自下而上”和“自上而下”两种主要途径。这两种方法的目的是产生表现出纳米特性长度的材料。因此，纳米材料的制备方法应该控制尺寸在这个范围内，从而可以获得一种性质或另一种性质。当纳米结构的尺寸与任何一个纳米特性长度尺度相当时，材料中可能会出现新的效应，例如电子的德布罗意波长或高能光子的光波长。在这些情况下，量子力学效应可以支配材料的特性。例如量子约束，其中固体的电子性质随着粒度的大大减小而改变。小粒径的纳米结构材料如沸石和石棉，它们被用作各种关键工业化学反应的催化剂。这种催化剂的进一步发展是形成更高效，环保的化学工艺的基础。

钛酸锶SrTiO₃是一种典型的钙钛矿混合金属氧化物，具有独特的化学性质和物理性质，如光催化性，压电性，铁电性等，这些性能使其成为电子陶瓷的重要原料。它被广泛用于陶瓷电容器，传感器和光催化电极材料，是使用最广泛的钙钛矿型材料之一。

钛酸锶的实际性能与其制备方法和制备条件有直接的关系，在制备钛酸锶纳米粉体的过程中，因为煅烧钛酸锶粉体的温度高，会得到较粗的产品颗粒，并且粒径大小分布不均匀，不能满足实际使用中对钛酸锶粒度细、纯度高、组分可控的要求。

目前，纳米钛酸锶的制备方法有很多，主要有：高温固相反应法、溶胶-凝胶法、水热法和化学共沉淀法。但这些方法大都产量小，难以实现产业化。

发明专利CN201710274445公开了一种凹凸棒土负载纳米钛酸锶的制备方法，步骤为：按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯，然后将醋酸锶溶于蒸馏水中，得溶液A，将钛酸四丁酯溶于异丙醇中，得溶液B；在磁力搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌2～4min，静置陈化，然后加入纯化凹凸棒土，搅拌10～15min，过滤，放置1～2天后烘干至恒重，烘干后在200～250℃下预烧1～3h，升温至380～420℃，恒温2～4h，再升温至590～630℃，恒温1～2h，再升温至770～810℃，恒温0.5～1h，自然冷却，次日取出即可。该发明的不足在于：(1)制备过程比较长，样品烧结性比较差；(2)制备出了凹凸棒土负载纳米钛酸锶的复合材料，没有制备出纯净的钛酸锶纳米粉体。所以，不能满足小于50纳米的纯的钛酸锶纳米单晶体的实际需求。

发明专利CN200410081349公开了一种制备钛酸锶的方法。将50ml的三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。常压下，60℃时将氯化锶和乙醇放入到三口烧瓶中混合搅拌，氨水调节pH，得到悬浊液A，将偏钛酸在乙醇中打浆，得到悬浊液B，将B注入恒压滴液漏斗中，缓慢滴入悬浊液A，油浴加热磁力搅拌。计时反应，反应结束后，将反应液过滤，处理，得到产品。但该发明的不足在于：(1)三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗的使用，油浴加热磁力搅拌的要求，增加了制备工艺的复杂性和危险性，不适宜工业化大生产要求；(2)所制备出的钛酸锶SrTiO₃纳米粉体的钛、锶摩尔比分别为0.85、0.93、0.98、1.03、1.12，不能达到钛酸锶SrTiO₃化学分子式中钛、锶摩尔比的1：1要求。

刘静发表的纳米钛酸锶的水热合成及其掺杂研究(广西大学学位论文，2014)，是通过水热合成法，以Ti(OC₄H₉)₄和SrCl₂或Sr(NO₃)₂为前驱物的原料，NaOH为矿化剂，采取控制单一变量的方法，以反应物类型、反应温度、反应时间和搅拌速度等影响因素为目标进行探索性实验，并用XRD、SEM测试分析了粉体的晶相组成、晶粒形貌及晶粒度。结果表明，在150℃，搅速360r/min的条件下，以SrCl₂为锶源进行水热反应8h，可成功制得60nm左右的钛酸锶粉末。该方法的不足之处在于：(1)制备过程不易控制，反应不完全；(2)反应温度要求在150℃以上的水热反应、且要求搅拌，反应时间要求8h以上，增加了制备过程的复杂性和危险性；(3)水热反应需要用反应釜，对设备要求比较高，不能满足产业化的生产要求；(4)制备获得了60nm左右的钛酸锶粉末，但不能满足小于40纳米的钛酸锶纳米单晶体的实际需求。

发明内容

本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，以在保证粒径超细小、分散性好、片状纳米单晶体形貌的同时，降低工艺复杂度和生产成本，满足产业化的生产要求。

为实现上述目的，本发明的技术方案包括如下：

(1)用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出浓度为0.109～0.689mol/L钛酸丁酯溶液；

(2)用硝酸锶和去离子水，配制出浓度为0.032～0.425mol/L硝酸锶溶液；

(3)用氢氧化钠和去离子水，配制出浓度为1.836～7.285mol/L氢氧化钠溶液；

(4)用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液；

(5)用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液；

(6)用醋酸和去离子水，配制出浓度为1.525～6.607mol/L醋酸溶液；

(7)制备碱性锶钛混合试样：

在室温温度为15～25℃下，将(1)配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中，并依次向其加入(2)中配置的350毫升的硝酸锶溶液和(3)中配置的250毫升的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的滴加速度为20～30mL/min，硝酸锶溶液的滴加速度为15～20mL/min；再用搅拌速度为80～120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合2～3h，获得碱性锶钛混合试样；

(8)制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样：

在室温温度为15～20℃下，向(7)中配置的碱性锶钛混合试样中，缓慢加入(4)中获取的0.2～2mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或(5)中获取的0.3～3mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，再用搅拌速度为80～120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合1～2h，获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样；

(9)制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物：

用滤纸对(8)中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样进行过滤，得到表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物，并先用去离子水对其进行一次洗涤，再用(6)中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性，最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物；

(10)制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样：

将(9)中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至蒸发皿内，再将蒸发皿放入温度为90～100℃的干燥箱中进行8～10h的干燥后取出，获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样；

(11)制备片状钛酸锶纳米单晶体：

将(10)中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚，将此坩埚水平放入烧结温度为700～900℃、升温速率为60～150℃/h的马弗炉中烧结2～4h后，获得厚度为1～2纳米、直径约为15～30纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。

所述的配制出钛酸丁酯溶液，是先将50mL无水乙醇装入烧杯；然后用针管抽取密度为0.966g/cm³、体积为1.92～12.14mL的液态的钛酸丁酯；再将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中，并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得浓度为0.109～0.689mol/L钛酸丁酯溶液。

所述的配制出硝酸锶水溶液，是先将3.39～44.97g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为0.032～0.425mol/L硝酸锶溶液；然后将漏斗架到仪器支架上面，将干净的烧杯放到漏斗下面，将滤纸折叠铺到漏斗上面；再将获取的硝酸锶溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面，获得去除杂质后的硝酸锶溶液。

所述的配制出氢氧化钠水溶液，是将36.72～145.7g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.836～7.285mol/L的NaOH溶液。

所述的配制出表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液，是将50mL去离子水装入烧杯；然后用针管抽取密度为271.44g/cm³、体积为0.1～2.5mL的液态的聚丙烯酰胺；再将针管抽取的聚丙烯酰胺注入此50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以100转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得聚丙烯酰胺水溶液。

所述的配制出表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，是将50mL去离子水装入烧杯；然后用针管抽取密度为0.56g/cm³、体积为0.1～2.6mL的液态的十六烷基三甲基氯化铵；再将针管抽取的十六烷基三甲基氯化铵注入50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以200转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

所述的配制出醋酸溶液，是将43.6～188.93mL的醋酸溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.525～6.607mol/L的醋酸溶液。

所述的用去离子水对表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物进行一次洗涤，是先向表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物中加入700mL的去离子水，用保鲜膜封住烧杯口，并静置2～4小时，再揭下烧杯口的保鲜膜，倒掉上层清液，如此反复3～4次。

所述的用醋酸溶液对表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物进行二次洗涤，是先向一次洗涤后的表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物中加入700mL的醋酸溶液，用保鲜膜封住烧杯口，并静置2～4小时，再揭下烧杯口的保鲜膜，倒掉上层清液，如此反复3～4次。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.本发明获得的片状钛酸锶纳米单晶体是采用沉淀法把沉淀剂氢氧化钠加入到盐溶液中反应后，经过沉淀热处理，用稀醋酸洗涤至中性，获得颗粒直径为15nm～30nm的薄片状单晶体，相对于传统方法制备的纳米颗粒直径更小。

2.本发明获得的片状钛酸锶纳米单晶体颗粒大小均匀、分散性好，颗粒直径为15nm～30nm，具备了微纳米器件的前沿制备要求的特征。

3.本发明获得的片状钛酸锶纳米单晶体，具有较大的表面积和纯度，能成为理想的光催化水解电极材料，这是因为在钛酸盐这类化合物中，TiO₈八面体共角或共边形成带负电的层状结构，带正电的金属离子填充在层与层之间，而扭曲的TiO₈八面体在光催化活性的产生中起着重要作用。

4.本发明获得的片状钛酸锶纳米单晶体反应过程易于控制，且不会产生杂质，克服了传统的钛酸锶制备方法复杂、容易产生杂质、钛酸锶粉体的纯度低的缺点。

5.本发明获得的片状钛酸锶纳米单晶体操作要求简单，且制备周期短，纳米SrTiO₃的均匀性、纯度、粒度很容易通过调整工艺参数被严格控制，便于工业化大生产，克服了已有的制备方法中工艺复杂度高、制备过程中危险性较高、对环境污染严重、制备周期长的缺点。

附图说明

图1是本发明制备试样的实验装置示意图；

图2是本发明的制作工艺流程图；

图3是对本发明实施例1制备试样的成份测试和微观形貌特征的结果；

图4是对本发明实施例2制备试样的成份测试和微观形貌特征的结果；

图5是对本发明实施例3制备试样的成份测试和微观形貌特征的结果。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的内容作进一步详细说明。

参照图1，本发明制备试样的实验装置包括：1为水浴锅，2为电动机械搅拌器，3为1000毫升的烧杯。

参照图2，本发明制备片状钛酸锶纳米单晶体的方法，给出如下三种实施例：

实施例1：制备颗粒直径为15nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

步骤一,用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出浓度为0.109mol/L钛酸丁酯溶液；

(1a)将50mL无水乙醇装入烧杯；

(1b)用针管抽取密度为0.966g/cm³、体积为1.92mL的液态的钛酸丁酯；

(1c)将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中，并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得浓度为0.109mol/L钛酸丁酯溶液。

步骤二，用硝酸锶和去离子水，配制出浓度为0.032mol/L硝酸锶溶液。

(2a)将3.39g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为0.032mol/L的硝酸锶水溶液；

(2b)将漏斗架到仪器支架上面，将干净的烧杯放到漏斗下面，将滤纸折叠铺到漏斗上面；

(2c)将(2a)中获取的硝酸锶水溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面，获得去除杂质后的硝酸锶水溶液。

步骤三，用氢氧化钠和去离子水，配制出浓度为1.836mol/L氢氧化钠溶液。

将36.72g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.836mol/L的NaOH溶液。

步骤四，用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液。

(4a)将50mL去离子水装入烧杯；

(4b)用针管抽取密度为271.44g/cm³、体积为0.1mL的液态的聚丙烯酰胺；

(4c)将针管抽取的聚丙烯酰胺注入此50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以100转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得聚丙烯酰胺水溶液。

步骤五，用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

(5a)将50mL去离子水装入烧杯；

(5b)用针管抽取密度为0.56g/cm³、体积为0.1mL的液态的十六烷基三甲基氯化铵；

(5c)将针管抽取的十六烷基三甲基氯化铵注入50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以200转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

步骤六，用醋酸和去离子水，配制出浓度为1.525mol/L醋酸溶液。

将43.6mL的醋酸溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为1.525mol/L的醋酸溶液。

步骤七，制备碱性锶钛混合试样。

在室温温度为15℃下，将步骤一配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中，并依次向其加入步骤二中配置的250毫升的氢氧化钠溶液和步骤三中配置的350毫升的硝酸锶溶液，其中，氢氧化钠溶液的滴加速度为20mL/min，硝酸锶溶液的滴加速度为15mL/min；再用搅拌速度为80转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合3h，获得碱性锶钛混合试样。

步骤八，制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样。

在室温温度为15℃下，向步骤七中配置的锶钛混合试样中，缓慢加入步骤四中获取的0.1mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或步骤五中获取的0.1mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，再用搅拌速度为100转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合1h，获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样。

步骤九，制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物。

用滤纸对步骤八中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合液进行过滤，得到表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物，并先用去离子水对其进行一次洗涤，再用步骤六中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性，最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物。

步骤十，制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样。

将步骤九中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至坩埚内，再将坩埚放入温度为90℃的干燥箱中进行10h的干燥后取出，获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样。

步骤十一，制备片状钛酸锶纳米单晶体。

将步骤十中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚，将此坩埚水平放入烧结温度为700℃、升温速率为60℃/h的马弗炉中烧结5h后，获得形貌为片状、片大小为15nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

实施例2：制备颗粒直径为20nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

步骤A，用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出浓度为0.347mol/L钛酸丁酯溶液；

先将50mL无水乙醇装入烧杯；然后，用针管抽取密度为0.966g/cm³、体积为6.112mL的液态的钛酸丁酯；之后，将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中，并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得浓度为0.347mol/L钛酸丁酯溶液。

步骤B，用硝酸锶和去离子水，配制出浓度为0.175mol/L硝酸锶溶液。

先将18.52g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为0.175mol/L的硝酸锶水溶液；然后，将漏斗架到仪器支架上面，将干净的烧杯放到漏斗下面，将滤纸折叠铺到漏斗上面；之后，将硝酸锶水溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面，获得去除杂质后的硝酸锶水溶液。

步骤C，用氢氧化钠和去离子水，配制出浓度为3.508mol/L氢氧化钠溶液。

将70.16g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为3.508mol/L的NaOH溶液。

步骤D，用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液；

先将50mL去离子水装入烧杯；然后，用针管抽取密度为271.44g/cm³、体积为1.3mL的液态的聚丙烯酰胺；之后，将针管抽取的聚丙烯酰胺注入此50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以100转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得聚丙烯酰胺水溶液。

步骤E，用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

先将50mL去离子水装入烧杯；然后，用针管抽取密度为0.56g/cm³、体积为1.3mL的液态的十六烷基三甲基氯化铵；之后，将针管抽取的十六烷基三甲基氯化铵注入50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以200转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

步骤F，用醋酸和去离子水，配制出浓度为3.508mol/L醋酸溶液。

将100.3mL的醋酸溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为3.508mol/L的醋酸溶液。

步骤G，制备碱性锶钛混合试样。

在室温温度为20℃下，将步骤A配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中，并依次向其加入步骤B中配置的350毫升的硝酸锶溶液和步骤C中配置的250毫升的氢氧化钠溶液。其中，氢氧化钠溶液的滴加速度为25mL/min，硝酸锶溶液的滴加速度为18mL/min；再用搅拌速度为100转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合3h，获得碱性锶钛混合试样。

步骤H，制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样。

在室温温度为20℃下，向步骤G中配置的锶钛混合试样中，缓慢加入步骤D中获取的1.8mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或步骤E中获取的1.8mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，再用搅拌速度为120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合2h，获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样；

步骤I，制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物。

用滤纸对步骤H中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合液进行过滤，得到表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物，并先用去离子水对其进行一次洗涤，再用步骤F中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性，最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物。

步骤J，制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样。

将步骤I中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至坩埚内，再将坩埚放入温度为95℃的干燥箱中进行11h的干燥后取出，获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样。

步骤K，制备片状钛酸锶纳米单晶体。

将步骤J中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚，将此坩埚水平放入烧结温度为800℃、升温速率为110℃/h的马弗炉中烧结6h后，获得形貌为片状、片大小为20nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

实施例3：制备颗粒直径为30nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

步骤1，用钛酸丁酯和无水乙醇，配制出浓度为0.689mol/L钛酸丁酯溶液；

(1.1)将50mL无水乙醇装入烧杯；

(1.2)用针管抽取密度为0.966g/cm³、体积为12.14mL的液态的钛酸丁酯；

(1.3)将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中，并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得浓度为0.689mol/L钛酸丁酯溶液。

步骤2，用硝酸锶和去离子水，配制出浓度为0.425mol/L硝酸锶溶液。

(2.1)将44.97g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为0.425mol/L的硝酸锶溶液；

(2.2)将漏斗架到仪器支架上面，将干净的烧杯放到漏斗下面，将滤纸折叠铺到漏斗上面；

(2.3)将(2.1)中获取的硝酸锶水溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面，获得去除杂质后的硝酸锶水溶液。

步骤3，用氢氧化钠和去离子水，配制出浓度为7.285mol/L氢氧化钠溶液，即145.7g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为7.285mol/L的NaOH溶液。

步骤4，用聚丙烯酰胺和去离子水，配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液；

(4.1)将50mL去离子水装入烧杯；

(4.2)用针管抽取密度为271.44g/cm³、体积为2.5mL的液态的聚丙烯酰胺；

(4.3)将针管抽取的聚丙烯酰胺注入此50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以100转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得聚丙烯酰胺水溶液。

步骤5，用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水，配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液；

(5.1)将50mL去离子水装入烧杯；

(5.2)用针管抽取密度为0.56g/cm³、体积为2.6mL的液态的十六烷基三甲基氯化铵；

(5.3)将针管抽取的十六烷基三甲基氯化铵注入50mL去离子水中，并同时用电动机械搅拌器以200转/分钟速度进行混合搅拌3分钟，获得十六烷基三甲基氯化铵水溶液。

步骤6，用醋酸和去离子水，配制出浓度为6.607mol/L醋酸溶液，即将188.93mL的醋酸溶入到500mL去离子水中混合，配制成浓度为6.607mol/L的醋酸溶液。

步骤7，制备碱性锶钛混合试样。

在室温温度为25℃下，将步骤1配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中，并依次向其加入步骤2中配置的350毫升的硝酸锶溶液和步骤3中配置的250毫升的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的滴加速度为30mL/min，硝酸锶溶液的滴加速度为20mL/min；再用搅拌速度为120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合4h，获得碱性锶钛混合试样。

步骤8，制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样。

在室温温度为25℃下，向步骤7中配置的锶钛混合试样中，缓慢加入步骤4中获取的2.5mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或步骤5中获取的2.6mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，再用搅拌速度为150转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合2h，获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样。

步骤9，制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物。

(9.1)用滤纸对步骤8中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合液进行过滤，得到表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物；

(9.2)用去离子水对表面活性剂改性的碱性纳米沉淀物进行一次洗涤，再用步骤6中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性，最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物；

步骤10，制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样：

将步骤9中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至坩埚内，再将坩埚放入温度为100℃的干燥箱中进行12h的干燥后取出，获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样；

步骤11，制备片状钛酸锶纳米单晶体：

将步骤10中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚，将此坩埚水平放入烧结温度为900℃、升温速率为150℃/h的马弗炉中烧结7h后，获得形貌为片状、片大小为30nm的薄片状钛酸锶纳米单晶体。

本发明的效果可通过以下测试进一步说明：

对片状钛酸锶纳米单晶体的成分测试和微观形貌测试。

1.测试仪器

X射线分析(XRD)采用日本理学电机株式会社出产的D/Max型X射线衍射仪，靶材为Cu靶，角度扫描速度为5°/min；

采用日本JEM-3010型高分辨透射电子显微镜(TEM)进行微观形貌测试分析，该透射电镜的点分辨率为0.19纳米，晶格分辨率为0.14纳米。样品台：单倾台、双倾台、低背景双倾台。CCD相机为：Gatan 894，分辨率为2048×2048。

2.测试内容

测试1，用X射线衍射仪XRD和透射电子显微电镜TEM对本发明实施例1制备的片状钛酸锶纳米单晶体试样的成分和形貌进行测试分析，结果如图3所示，其中：

图3(a)是对本发明实施例1制备得到的钛酸锶试样的XRD测试结果；

图3(b)是对本发明实施例1制备得到的钛酸锶试样的TEM测试结果，其左下角标尺为50纳米；

图3(c)对本发明实施例1制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果，其左下角标尺为5纳米；

图3(d)为对应于实施例1制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果的TEM衍射测试结果；

由图3(a)可见：实施例1制备得到的试样各个晶面的衍射峰特别清晰，没有杂峰，与相应的SrTiO₃标准图谱吻合很好，所制备的样品为单一的SrTiO₃相，即为钛酸锶晶体结构；

图3(b)和图3(c)的TEM照片表明，本发明实施例1获取的钛酸锶的形貌特征为大小均匀的片状，其厚度为1～2纳米、直径约为15纳米。

图3(d)表明样品的TEM衍射测试结果是：获得了衍射斑点，这说明用本发明方法制作的钛酸锶纳米试样为单晶的结晶状态。

测试1的测试结果表明：本发明实施例1获得了厚度为1～2纳米、直径约为15纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。

测试2，用X射线衍射仪XRD和透射电子显微电镜TEM对本发明实施例2制备的片状钛酸锶纳米单晶体试样的成分和形貌进行测试分析，结果如图4所示，其中：

图4(a)是对本发明实施例2制备得到的钛酸锶试样的XRD测试结果；

图4(b)是对本发明实施例2制备得到的钛酸锶试样的TEM测试结果，其左下角标尺为50纳米；

图4(c)对本发明实施例2制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果，其左下角标尺为5纳米；

图4(d)为对应于实施例2制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果的TEM衍射测试结果；

由图4(a)可见：实施例2制备得到的试样各个晶面的衍射峰特别清晰，没有杂峰，与相应的SrTiO₃标准图谱吻合很好，所制备的样品为单一的SrTiO₃相，即为钛酸锶晶体结构；

图4(b)和图4(c)的TEM照片表明，本发明实施例2获取的钛酸锶的形貌特征为大小均匀的片状，其厚度为1～2纳米、直径约为20纳米。

图4(d)表明样品的TEM衍射测试结果是：获得了衍射斑点，这说明用本发明方法制作的钛酸锶纳米试样为单晶的结晶状态。

测试2的测试结果表明：本发明实施例2获得了厚度为1～2纳米、直径约为20纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。

测试3，用X射线衍射仪XRD和透射电子显微电镜TEM对本发明实施例3制备的片状钛酸锶纳米单晶体试样的成分和形貌进行测试分析，结果如图5所示，其中：

图5(a)是对本发明实施例3制备得到的钛酸锶试样的XRD测试结果；

图5(b)是对本发明实施例3制备得到的钛酸锶试样的TEM测试结果，其左下角标尺为50纳米；

图5(c)对本发明实施例3制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果，其左下角标尺为5纳米；

图5(d)为对应于实施例3制备得到的钛酸锶试样的超高倍TEM测试结果的TEM衍射测试结果；

由图5(a)可见：实施例3制备得到的试样各个晶面的衍射峰特别清晰，没有杂峰，与相应的SrTiO₃标准图谱吻合很好，所制备的样品为单一的SrTiO₃相，即为钛酸锶晶体结构；

图5(b)和图5(c)的TEM照片表明，本发明实施例1获取的钛酸锶的形貌特征为大小均匀的片状，其厚度为1～2纳米、直径约为30纳米。

图5(d)表明样品的TEM衍射测试结果是：获得了衍射斑点，这说明用本发明方法制作的钛酸锶纳米试样为单晶的结晶状态。

测试3的测试结果表明：本发明实施例3获得了厚度为1～2纳米、直径约为30纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。

综上，用本发明方法制作的钛酸锶纳米晶体的微观形貌特征为片状，其具有较大的表面积和纯度，分散性好、不团聚，可以成为理想的光催化水解电极材料，还有利于做成钛酸锶晶界层电容器，被广泛应用在收音机、电视机、计算机的电路中。

片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。