专利摘要

本发明属于金属材料加工领域，涉及一种高熵合金冲击热处理技术。高熵合金一般晶格畸变严重、原子迁移困难而难以发生再结晶和组织转变，并且铸态高熵合金铸造缺陷多，一般无法直接使用，针对此问题提出一种冲击热处理技术，即在高熵合金热处理过程中同时对合金施加能量和频率等参数可调的动态冲击力，使高熵合金发生可调控的动态冲击塑性变形，打碎高熵合金铸态组织中的粗大树枝晶，增加高熵合金热处理过程中的储能，促进高熵合金的动态回复和动态再结晶，通过调控各项工艺参数最终细化高熵合金晶粒，消除铸造缺陷，提升材料的的综合性能。

权利要求

1.一种高熵合金冲击热处理方法，具体按以下步骤完成：

第一步：高熵合金热处理温度的确定，利用DSC差示扫描量热仪对高熵合金的回复再结晶温度进行测试，根据DSC热分析测试结果，热分析曲线上有明显吸放热峰对应的温度即该高熵合金的回复再结晶温度，峰值对应的温度以T1表示，则T1即为高熵合金热处理的参考温度，考虑到测试结果会受到环境和测试误差的影响，以DSC热分析选出来的参考温度T1升高或降低50℃均为对应高熵合金的热处理选择温度T2，即高熵合金热处理选择温度：T2＝T1±50℃；

第二步：热处理升温速率和保温时间的确定，根据步骤一确定的高熵合金热处理温度，将需要热处理的高熵合金工件进行加热至T1，加热的升温速率根据高熵合金体系的不同略有不同，升温速率设置的范围为3-15℃/min，加热到T1之后进行保温，保温时间根据不同的高熵合金体系设置为2-10h；

第三步：机械脉冲冲击加载，高熵合金工件在到达T1℃保温时间达30-60min之后，对高熵合金工件进行机械脉冲冲击加载动态力，根据被加工体系的高熵合金变形抗力的大小设置动态力的大小，动态力是由脉冲发生器的冲击杠以脉冲的形式不断冲击形成，设置脉冲宽度为0.01-10ms，冲击频率为3-100Hz，最大冲击能量400J，机械脉冲冲击加载动态力一直到热处理保温过程结束；

第四步：保温结束之后的降温过程，步骤三动态力加载结束正好保温结束从T1开始降温，降温过程分为两步，第一步T1到(T2-200)℃设置降温时间为3-5h，到达(T2-200)℃时再保温1-3h，目的是减慢降温速率，使高熵合金工件有充分的时间发生回复再结晶，保温结束再从(T2-200)℃到冷却至室温，此过程采用自然的随炉冷却；

第五步：效果验证，将第四步得到的冲击热处理之后的高熵合金工件金相微观组织观察，看枝晶结构是否有改变，枝晶大小是否有缩小、晶粒组织是否细化等有益效果是否发生，若有发生，试验成功，若试验效果不理想，可返回步骤二，调整保温温度为T2℃的大小，直到最终获得晶粒组织均匀，具有优良服役能力满足服役要求的高熵合金。

2.根据权利要求1所述的一种高熵合金冲击热处理方法，其特征在于：冲击热处理不但一边对高熵合金施加可调控的动态冲击塑性变形，打碎高熵合金铸态组织中的粗大树枝晶，增加高熵合金热处理过程中的储能，促进高熵合金的动态回复和动态再结晶，而且进一步细化高熵合金晶粒，消除铸造缺陷，提升材料的性能，同时通过对热处理温度，保温时间和冷却方式的调控，辅以对脉冲频率和脉冲宽度的调节，最终实现对高熵合金组织的精细化调控，实现高熵合金高效热处理改性，最终提升材料的强度和塑性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种专门针对高熵合金材料组织精细化调控的热处理改性技术方法。

背景技术

高熵合金是由5-13种组元为主要元素，各主要元素含量在5％-35％之间，以等摩尔比或近等摩尔比经熔炼，烧结或其他方法制成的具有高混合熵的合金材料。其独特的设计理念及所特有的四大效应使高熵合金拥有诸如高强度、高硬度、高耐腐蚀等优异的性能，在现代国防对材料的服役性能提出越来越严苛的背景下展现出广阔的工程应用前景。

热处理是将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却，通过改变材料表面或内部的金相组织结构，最终来控制其性能的一种金属热加工工艺。通过热处理技术可以消除金属材料内部组织的某些缺陷，促进金属材料回复再结晶，细化晶粒，进一步提高金属材料的性能，充分发挥材料性能的潜力。

高熵合金由于晶格畸变严重，铸态组织为典型的枝晶结构，在高温变形条件下塑性较低，同时由于元素偏析、疏松缩孔等铸造缺陷的存在，经过高温变形后极易开裂，其优异的力学性能在工程应用中无法得到充分发挥，极大地限制了高熵合金的大规模工程应用。

动态加工是对工件进行多次冲击,进而使零件产生弹塑性变形的一种材料加工方法，因为冲击力在每个周期从零到最大交替变化,具有脉冲特性，也称之为机械脉冲加工。通过机械脉冲加工可以使工件产生塑性变形，增加储能，同时降低工件表面粗糙度，显著改善抗疲劳强度、耐磨性等使用性能。在脉冲加工中，动态力是由脉冲发生器的冲击杆以脉冲的形式不断冲击时形成的，通过调节脉冲宽度和脉冲频率，可以完成对脉冲力大小的调节。

鉴于此，本发明提出一种专门针对高熵合金的机械脉冲冲击热处理材料改性加工技术，即高熵合金冲击热处理技术。冲击热处理不但可以一边对高熵合金施加可调控的动态冲击塑性变形，打碎高熵合金铸态组织中的粗大树枝晶，增加高熵合金热处理过程中的储能，促进高熵合金的动态回复和动态再结晶，而且可以进一步细化高熵合金晶粒，消除铸造缺陷，提升材料的的性能，同时通过对热处理温度，保温时间和冷却方式的调控，辅以对脉冲频率和脉冲宽度的调节，最终实现对高熵合金组织的精细化调控，实现高熵合金高效热处理改性，最终提升材料的强度和塑性。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种针对高熵合金的高效热处理组织精细化调控技术方法。针对高熵合金晶格畸变严重，铸态组织为粗大枝晶的组织特点，对高熵合金热处理改性的同时以机械脉冲冲击的加载方式作为辅助，通过动态加载打碎组织内部粗大枝晶，增加高熵合金内部组织的储能，进而促进热处理过程中微观组织的回复和再结晶过程。

冲击热处理工艺易于实现，通过对脉冲发生器脉冲宽度和频率的调节对冲击力的加载大小可调；针对不同体系高熵合金再结晶温度和条件的不同，通过普通的热处理设备如管式炉对温度和保温时间均可调节，最终能够获得组织性能优异的高熵合金热处理组织，提高高熵合金的力学性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的机械脉冲冲击热处理的高熵合金改性方法按一下技术方案实现：

第一步：高熵合金热处理温度的确定。利用DSC差示扫描量热仪对高熵合金可能的回复再结晶温度进行测试，根据DSC热分析测试结果，热分析曲线上有明显吸放热峰对应的温度即该体系高熵合金可能的回复再结晶温度，该峰值对应的温度以T1表示，则T1即为高熵合金热处理的参考温度。考虑到测试结果可能受到环境和测试误差的影响，以DSC热分析选出来的参考温度T1升高或降低50℃均为对应高熵合金体系的热处理选择温度T2，即高熵合金热处理选择温度：T2＝T1±50℃。

第二步：热处理升温速率和保温时间的确定。根据步骤一确定的高熵合金热处理温度，将需要热处理的高熵合金工件进行加热至T1，加热的升温速率根据高熵合金体系的不同略有不同，升温速率设置的范围为3—15℃/min，加热到T1之后进行保温，保温时间根据不同的高熵合金体系设置为2-10h。

第三步：机械脉冲冲击加载。高熵合金工件在到达T1℃保温时间达30-60min之后，对高熵合金工件进行机械脉冲冲击加载动态力，根据被加工体系的高熵合金变形抗力的大小设置动态力的大小，动态力是由脉冲发生器的冲击杠以脉冲的形式不断冲击形成，设置脉冲宽度为0.01-10ms，冲击频率为3-100Hz，最大冲击能量400J，机械脉冲冲击加载动态力一直到热处理保温过程结束。

第四步：保温结束之后的降温过程。步骤三动态力加载结束正好保温结束从T1开始降温，降温过程分为两步，第一步T1到(T2-200)℃设置降温时间为3-5h，到达(T1-200)℃时在保温1-3h，目的是减慢降温速率，使高熵合金工件由充分的时间发生回复再结晶，保温结束在从(T2-200)℃到冷却至室温，此过程采用自然的随炉冷却。

第五步：效果验证。将第四步得到的冲击热处理之后的高熵合金工件金相微观组织观察，看枝晶结构是否有改变，枝晶大小是否有缩小、晶粒组织是否细化等有益效果是否发生，若有发生，试验成功。若试验效果不理想，可返回步骤二，调整保温温度为T2℃(T2＝T1±50℃)的大小，直到最终获得晶粒组织均匀，具有优良服役能力满足服役要求的高熵合金。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

高熵合金由多种元素组成，每种元素含量均在5％-35％之间，在体系里面谁对谁都没有绝对优势，这种独特的设计理念使高熵合金在结构上存在大的晶格畸变效应，热力学上存在高熵效应，性能上存在“鸡尾酒”效应，动力学上存在迟缓扩散效应，这一系列独特的效应使得高熵合金铸态组织多以粗大枝晶为主，这种结构严重影响高熵合金的综合性能和大规模应用。通过机械脉冲冲击热处理的方法，可以有效地打碎铸态组织中粗大枝晶，细化晶粒，促进微观组织的回复再结晶，闭合铸造缺陷消除孔隙，改善高熵合金的组织，提高合金的综合力学性能。

附图说明

高熵合金冲击热处理工艺流程见说明书附图1。

具体实施方式

以典型的具有高强度的AlCoCrFeNiTi系高熵合金中的AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金为例，本实施方式是一种机械脉冲冲击热处理技术制备组织均匀并且力学性能显著提高的AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金锭坯的方法，具体时按以下步骤完成：

(1)AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金热处理温度的确定。利用DSC差示扫描量热仪对AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金的回复再结晶温度进行测试，根据DSC热分析测试结果显示合金仅在1161℃有一个明显吸热峰，说明该温度即AlCoCr0.5FeNiTi0.5的回复再结晶温度。考虑到测试结果可能受到环境和测试误差的影响，以DSC热分析选出来的参考温度1161℃升高或降低50℃均为对应高熵合金体系的热处理选择温度T2，即AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金热处理选择温度：T2＝(1161±50)℃。

(2)热处理升温速率和保温时间的确定。根据步骤(1)确定的AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金的热处理温度，将AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金工件进行加热至1161℃，AlCoCr0.5FeNiTi0.5升温速率设置5℃/min，加热到1161℃之后进行保温，保温时间3h。

(3)机械脉冲冲击加载。AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金加热到达1161℃保温时间达60min之后，对高熵合金工件进行机械脉冲冲击加载动态力，根据被加工体系的高熵合金变形抗力的大小设置动态力的大小，动态力是由脉冲发生器的冲击杠以脉冲的形式不断冲击形成，设置脉冲宽度为0.2ms，冲击频率为20Hz，冲击能量300J，机械脉冲冲击加载动态力一直到热处理保温过程结束。

(4)保温结束之后的降温过程。步骤(3)动态力加载结束正好保温结束从1161℃开始降温，降温过程分为两步，第一步1161℃到961℃设置降温时间为4h，到达961℃时在保温2h，目的是减慢降温速率，使高熵合金工件由充分的时间发生回复再结晶，保温结束在从961℃冷却至室温，此过程采用自然的随炉冷却。

(5)效果验证。将(4)得到的冲击热处理之后的高熵合金工件金相微观组织观察，看枝晶结构是否有改变，枝晶大小是否有缩小、晶粒组织是否细化等有益效果是否发生，若有发生，试验成功。若试验效果不理想，返回(2)，将保温温度在1111-1211℃的范围内调节，然后重复步骤(2)-(4)，直到最终获得晶粒组织均匀，具有优良服役能力满足服役要求的AlCoCr0.5FeNiTi0.5高熵合金。

本实施方案的优点：

(1)本实施方式通过冲击热处理制备出的高熵合金构件，由于在热处理过程中始终对高熵合金坯料实施动态加工，被加工表面受到多次冲击，冲击力在每个周期从零到最大交替变化，具有脉冲特性，使零件表面层产生弹塑性变形，达到提高零件表面层的硬度，降低粗糙度，显著改善抗疲劳强度，耐磨性等使用性能的目的。

(2)高熵合金由于机械冲击带来的塑性变形增加了高熵合金内部储能，能够很好地促进热处理过程中高熵合金的回复再结晶过程，同时抑制高熵合金严重晶格畸变所引起的微裂纹的萌生与扩展，得到晶粒更为细小且组织均匀，具有优良服役能力的高熵合金锭坯。

(3)本技术方案不但可以对AlCoCrFeNiTi系高熵合金进行加工改性，针对其它的高熵合金体系如FeCoNiCrMn，AlFeCoNiCrMn，AlCoCrFeNiCu等体系的高熵合金依然适用。

(4)本实施方案可以制备出较大尺寸的高熵合金构件，并且加工过程可以通过对脉冲发生器脉冲宽度和频率的设置调节冲击力的加载大小。

一种高熵合金冲击热处理方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。