专利摘要

本发明为一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法。该方法包括以下步骤：第一步，将FAI和PbI2加入到DMF中得到混合溶液；第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，然后用旋涂机将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，最后在烘干，得到前驱薄膜；第三步：将DMF和IPA混合后得到第二混合溶液，然后将第二混合溶液滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，然后旋涂，再经干燥得到雪花状甲脒铅碘纳米线。本发明的制备工艺简单，成本低，可以应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。

权利要求

1.一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

第一步，将甲脒碘和碘化铅加入到二甲基甲酰胺中得到混合溶液；其中，甲脒碘和碘化铅质量之和为溶液总质量的30～40％；摩尔比为甲脒碘：碘化铅＝1：1；

第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，再用旋涂机以2000～3000r/min的转速旋涂3～5s，得到一层甲脒铅碘前驱薄膜，然后将其在100～140度下烘干8～10min，得到前驱薄膜；

其中，每平方厘米玻璃基底滴加750～850μL混合溶液；

第三步：将二甲基甲酰胺和异丙醇混合后得到混合溶剂，然后将混合溶剂滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，用旋涂机在500～800r/min的转速下旋涂15～20s，再经100～140度下干燥8～10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线；

其中，每200μL的二甲基甲酰胺与3mL异丙醇混合，每平方厘米前驱薄膜滴加750～800μL的混合溶剂。

2.如权利要求1所述的雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，其特征为所述的玻璃基底的清洗方法为：将玻璃基底依次在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗，然后再用等离子清洗器清洗表面。

说明书

技术领域

本发明属于一种新型钙钛矿结构的有机金属卤化物纳米线的制备，具体的说是一种两步溶解再结晶的方法制备雪花状甲脒铅碘纳米线的方法，属于技术领域。

背景技术

目前，随着社会的发展，环境污染问题，能源短缺问题成为大家关注的热点，因此，寻求新能源来替代化石燃料成为当务之急。

由于甲胺铅碘优越的光伏特性，如直接带隙、合适的禁带宽度、高的光吸收系数、高的电子、空穴迁移率、长载流子扩散长度等使有机金属卤化物甲胺铅碘成为太阳能电池行业研究热点。由于甲脒铅碘相比于甲胺铅碘禁带宽度更窄，更加稳定，使得甲脒铅碘更加适合应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。

目前，三维结构的甲脒铅碘制备方法较多，一般是通过一步法旋涂工艺直接制备出三维的甲脒铅碘或者两步法旋涂工艺制备出三维结构。有关一维甲脒铅碘的制备方法较少，雪花状甲脒铅碘纳米线的制备未见报道。

发明内容

本发明的目的为针对现有技术中的缺陷和不足，提供一种钙钛矿结构甲脒铅碘纳米线的制备方法。该方法通过两步溶解再结晶的方法，利用DMF溶解甲脒铅碘的作用，得到了具有钙钛矿结构甲脒铅碘纳米线。本发明的制备工艺简单，成本低，可以应用于光伏行业，光电探测器领域和激光领域。

本发明的技术方案为：

一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将FAI和PbI2加入到DMF溶剂中得到混合溶液；其中，FAI和PbI2质量之和为溶液总质量的30～40％；摩尔比为FAI：PbI2＝1：1；

第二步：将清洗干净的玻璃基底放置在旋涂机上，将第一步得到的混合溶液滴加到玻璃基底上，再用旋涂机以2000～3000r/min的转速旋涂3～5s，得到一层甲脒铅碘前驱薄膜，然后将其在100～140度下烘干8～10min，得到前驱薄膜；

其中，每平方厘米玻璃基底滴加750～850μL混合溶液；

第三步：将DMF和IPA混合后得到混合溶剂，然后将混合溶剂滴加到上面得到的前驱薄膜上，待到前驱薄膜溶解后，用旋涂机在500～800r/min的转速下旋涂15～20s，再经100～140度下干燥8～10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线；

其中，每200μL的DMF与3mLIPA混合，每平方厘米前驱薄膜滴加750～850μL的混合溶剂；

所述的玻璃基底的清洗方法为：将玻璃基底依次在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗，然后再用等离子清洗器清洗表面。

本发明的有益效果为：

本发明制备工艺简单，成本低；制备出甲脒铅碘纳米线，得到致密、均匀、光滑、纯相以及光谱吸收范围较大的甲脒铅碘。

本发明得到的钙钛矿结构的甲脒铅碘纳米线具有优异的性能：首先是甲脒铅碘本身的话，禁带宽度小，光谱吸收范围大，且稳定。其次，一维结构的优势，电子和空穴的传输速度快有望成为大面积制备以及应用在光探测器和太阳能电池方面。

附图说明

图1为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的XRD衍射图。

图2为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。

图3为实施例1中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线UV-vis的光谱吸收图。

图4为实施例2中得到的雪花状甲脒铅碘纳米线的扫描图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：

实施例1：纯相雪花状甲脒铅碘纳米线的制备过程

第一步：将0.086g FAI(甲脒碘)和0.2301g的PbI2(碘化铅)溶解在0.475g的DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中，配置成FAI和PbI2两种物质的质量分数为40％的FAI/PbI2溶液，其中两种溶质的摩尔比为1：1。

第二步:将玻璃基底分别在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗30min，再用等离子清洗器清洗表面，然后把800μL上面得到的溶液滴加在1cm2的玻璃基底上，再以2000r/min的转速下旋涂5s将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，之后100度下烘干10min前驱薄膜。

第三步:将200μL的DMF溶剂和3mL的IPA(异丙醇)溶剂混合均匀，然后取上述溶剂800μL，滴加在面积为1cm2甲脒铅碘前驱薄膜上，待甲脒铅碘薄膜溶解后，以500r/min速度用旋涂机旋涂20s，将得到的样品100度下干燥10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线。

图1为雪花状甲脒铅碘纳米线XRD图，从图中可以看出，在衍射峰2θ＝11.5°、22.27°、16.3°、22.23°、25.72°、30.94°、31.818°、32.97°、41.275°、42.319°、45.260°和46.940°处与甲脒铅碘的XRD衍射图谱对应，并且无其它物质衍射峰，证明该物质为纯相甲脒铅碘。

图2为纯相的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。从图中可以看出雪花状甲脒铅碘纳米线的形貌光滑，致密，均匀。

图3为纯相的雪花状甲脒铅碘纳米线的UV-vis光谱吸收图。从图中可以看出，雪花状甲脒铅碘对可见光有一定范围的吸收，其吸收边在870nm附近，其禁带宽度为1.43eV，进一步证明该物质为甲脒铅碘。

实施例2:雪花状甲脒铅碘纳米线形貌的控制制备过程。

实施例2与实施例1不同的是第三步旋转速度不同。

第一步：将0.086g FAI(甲脒碘)和0.2301g的PbI2(碘化铅)溶解在0.475gDMF(二甲基甲酰胺)溶剂中，配置成FAI/PbI2两种物质的质量分数为40％的FAI/PbI2溶液，其中FAI和PbI2两种溶质的摩尔比为1：1溶液。

第二步：将玻璃基底分别在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗30min，再用等离子清洗器清洗表面，然后把800μL上面得到的溶液滴加在1cm2的玻璃基底上，再以2000r/min的转速将上述溶液旋涂成一层甲脒铅碘前驱薄膜，旋涂时间为5s，之后100度烘干10min前驱薄膜。

第三步:将200μL的DMF溶剂和3mL的IPA(异丙醇)溶剂混合均匀。

然后取上述溶剂800μL，滴加在面积为1cm2甲脒铅碘前驱薄膜上，待甲脒铅碘薄膜溶解后，以3000r/min速度用旋涂机旋涂20s，将得到的样品在100度下干燥10min，得到雪花状甲脒铅碘纳米线。

图4为第三步转速为3000r/min下制备的雪花状甲脒铅碘纳米线的SEM图。从图中可以看出来，增大第三步转速，雪花状甲脒铅碘的形貌发生了变化，雪花状甲脒铅碘结构变小，数量集中，且增多，说明过高的转速对雪花状甲脒铅碘形貌有负面的影响。

本领域的技术人员容易理解,按照说明书本领域普通技术人员能够实施，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明未尽事宜为公知技术。

一种雪花状甲脒铅碘纳米线的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。