专利摘要

本发明一种二维材料三维化形貌控制的装置及方法，属于二维材料合成领域；解决了目前二维材料三维化过程中形貌结构难以控制的技术难题；技术方案为：一种二维材料三维化形貌控制装置，包括电磁屏蔽罩、腔体、电流源、PID控制器、偏电压基底、电压源、磁场计和三对磁线圈，偏电压基底设置在腔体内，在腔体的四周设置有三对磁线圈，每对磁线圈中的两个磁线圈的中心的磁力线贯穿腔体，电磁屏蔽罩覆盖三对磁线圈，电压源与偏电压基底相连，磁场计与PID控制器相连，PID控制器与电流源相连，电流源与每对磁线圈相连；本发明适用于合成定制形貌的三维化二维材料、研究二维材料生长机理以及开发新型二维材料。

权利要求

1.一种二维材料三维化形貌控制装置，其特征在于：包括电磁屏蔽罩（1）、腔体（2）、电流源、PID控制器、偏电压基底（12）、电压源（13）、磁场计和三对磁线圈，偏电压基底（12）设置在腔体（2）内，在腔体（2）的四周设置有三对磁线圈，每对磁线圈中的两个磁线圈的中心的磁力线贯穿腔体（2），电磁屏蔽罩（1）覆盖三对磁线圈，电压源（13）与偏电压基底（12）相连，磁场计与PID控制器相连，PID控制器与电流源相连，电流源与每对磁线圈相连；

所述PID控制器包括第一PID控制器（4）、第二PID控制器（5）和第三PID控制器（7），所述磁线圈包括第一磁线圈对（9）、第二磁线圈对（10）和第三磁线圈对（11），所述电流源包括第一电流源（3）、第二电流源（6）和第三电流源（8），第一磁线圈对（9）、第二磁线圈对（10）和第三磁线圈对（11）中各自的两个磁线圈相对设置，分别位于所述腔体（2）的前后、上下和左右，第一PID控制器（4）根据磁场计的实时读数控制第一电流源（3）调节第一磁线圈对（9）的磁场强度，第二PID控制器（5）根据磁场计的实时读数控制第二电流源（6）调节第二磁线圈对（10）的磁场强度，第三PID控制器（7）根据磁场计的实时读数控制第三电流源（8）调节第三磁线圈对（11）的磁场强度。

2.根据权利要求1所述的一种二维材料三维化形貌控制装置,其特征在于:所述电磁屏蔽罩（1）所用的材料为坡莫合金。

3.根据权利要求1所述的一种二维材料三维化形貌控制装置,其特征在于:所述腔体（2）为石英管，所述电磁屏蔽罩（1）的两侧设置有与石英管截面同形的用于石英管穿出的圆孔。

4.根据权利要求1所述的一种二维材料三维化形貌控制装置，其特征在于:所述偏电压基底（12）和所述磁场计设置在所述第一磁线圈对（9）、所述第二磁线圈对（10）和所述第三磁线圈对（11）产生磁场的重合部分内。

5.一种二维材料三维化形貌控制方法，其特征在于：基于权利要求1-4任一所述的一种二维材料三维化形貌控制装置完成，包括以下步骤：

目标生长基底置于偏电压基底（12）之上，对腔体（2）抽真空，加热腔体（2）达到预定的反应温度之后，通入电离后的反应物，开启电流源控制磁场，开启电压源控制偏电压场，开始目标生长材料的生长过程；反应结束之后，降低腔体温度至室温，通入空气，取出目标生长材料后的目标基底备用。

6.根据权利要求5所述的一种二维材料三维化形貌控制方法，其特征在于：反应温度为200-1700℃。

7.根据权利要求5所述的一种二维材料三维化形貌控制方法，其特征在于：反应过程中，至少有一对磁线圈或电压源参与工作。

说明书

技术领域

本发明一种二维材料三维化形貌控制装置及方法，属于二维材料合成领域。

背景技术

二维材料三维化不仅保持了二维材料本征的优异性质，还获得了三维结构带来的机械特性增强、导电性增加、有效比表面积增大等优点。将二维材料合成为三维宏观结构是充分利用二维材料特性，并将其投入实际应用的最佳途径之一。二维材料的三维结构对应用效果起着至关重要的作用。对于实际应用，形貌人为精确可控对于提升材料应用效果尤为重要。目前阶段，三维化的二维材料形貌控制方法单一且控制力低。仅能通过改变合成过程中的温度、时间等常规合成条件来微调材料形貌，导致形貌可控性差。因此需要一种新装置和方法，使得二维材料三维化形貌人为可控，优化三维化二维材料形貌结构，提升三维化二维材料应用性能。

发明内容

本发明为解决目前二维材料三维化形貌难以控制的问题，提供一种二维材料三维化形貌控制装置及方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种二维材料三维化形貌控制装置，包括电磁屏蔽罩、腔体、电流源、PID控制器、偏电压基底、电压源、磁场计和三对磁线圈，偏电压基底设置在腔体内，在腔体的四周设置有三对磁线圈，每对磁线圈中的两个磁线圈的中心的磁力线贯穿腔体，电磁屏蔽罩覆盖三对磁线圈，电压源与偏电压基底相连，磁场计与PID控制器相连，PID控制器与电流源相连，电流源与每对磁线圈相连。

进一步，所述电磁屏蔽罩所用的材料为坡莫合金。

进一步，所述腔体为石英管，所述电磁屏蔽罩的两侧设置有与石英管截面同形的用于石英管穿出的圆孔。

进一步，所述PID控制器包括第一PID控制器、第二PID控制器和第三PID控制器，所述磁线圈包括第一磁线圈对、第二磁线圈对和第三磁线圈对，所述电流源包括第一电流源、第二电流源和第三电流源，第一磁线圈对、第二磁线圈对和第三磁线圈对中各自的两个磁线圈相对设置，分别位于所述腔体的前后、上下和左右，第一PID控制器根据磁场计的实时读数控制第一电流源调节第一磁线圈对的磁场强度，第二PID控制器根据磁场计的实时读数控制第二电流源调节第二磁线圈对的磁场强度，第三PID控制器根据磁场计的实时读数控制第三电流源调节第三磁线圈对的磁场强度。

进一步，所述偏电压基底和所述磁场计设置在所述第一磁线圈对、所述第二磁线圈对和所述第三磁线圈对产生磁场的重合部分内。

一种二维材料三维化形貌控制方法，基于上述的一种二维材料三维化形貌控制装置完成，包括以下步骤：

目标生长基底置于偏电压基底之上，对腔体抽真空，加热腔体达到预定的反应温度之后，通入电离后的反应物，开启电流源控制磁场，开启电压源控制偏电压场，开始目标生长材料的生长过程；反应结束之后，降低腔体温度至室温，通入空气，取出目标生长材料后的目标基底备用。

进一步，反应温度为200-1700℃。

进一步，反应过程中，至少有一对磁线圈或电压源参与工作。

本发明与现有技术相比，具有以下优势：

1.通过对三维磁场和基底偏电压场的方向、大小、强度等参数实时调控，实现对电离后的反应物中活性粒子运动轨迹直接、精确的控制。使得活性粒子在合成二维材料过程时的反应位置、方向可以被精确操控，最终达到达到控制二维材料三维化形貌结构的目的。

2.本发明装置和方法适用于石墨烯、二硫化钼、二硫化钨等多种二维材料三维化的生长。

附图说明

图1为本发明实施例的外部结构示意图。

图2为本发明实施例的内部结构示意图。

图3为本发明实施例中腔体内部的结构示意图。

图4为本发明方法中二维石墨烯三维化实施例示意图。

图中，1-电磁屏蔽罩，2-腔体，3-第一电流源，4-第一PID控制器，5-第二PID控制器，6-第二电流源，7-第三PID控制器，8-第三电流源，9-第一磁线圈对，10-第二磁线圈对，11-第三磁线圈对，12-偏电压基底，13-电压源。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的说明。

实施例

如图1至图3所示，一种二维材料三维化形貌控制装置，包括电磁屏蔽罩1、腔体2、偏电压基底12、电压源13、磁场计、第一PID控制器4、第二PID控制器5、第三PID控制器7、第一磁线圈对9、第二磁线圈对10、第三磁线圈对11、第一电流源3、第二电流源6和第三电流源8。电磁屏蔽罩1覆盖三对磁线圈，电压源13与偏电压基底12相连，磁场计与所有PID控制器相连。电磁屏蔽罩1所用的材料为坡莫合金。腔体2为石英管，电磁屏蔽罩1的两侧设置有与石英管截面同形的用于石英管穿出的圆孔。偏电压基底12设置在腔体2内，偏电压基底12和磁场计设置在第一磁线圈对9、第二磁线圈对10和第三磁线圈对11产生磁场的重合部分内。

第一磁线圈对9、第二磁线圈对10和第三磁线圈对11中各自的两个磁线圈相对设置，分别位于腔体2的前后、上下和左右，第一PID控制器4根据磁场计的实时读数控制第一电流源3调节第一磁线圈对9的磁场强度，第二PID控制器5根据磁场计的实时读数控制第二电流源6调节第二磁线圈对10的磁场强度，第三PID控制器7根据磁场计的实时读数控制第三电流源8调节第三磁线圈对11的磁场强度。

本发明的工作过程为：将材料生长目标基底送进腔体2，并置于偏电压基底12之上，开启设备加热，通入电离后的反应物；当实验条件达到生长温度的时候，然后根据实验设计，对基底附近的磁场，电场，通过磁场、电场来控制电离后反应物中的活性粒子，最终获得目标形貌的材料。

具体实施中，使用表1的实验参数，将二维石墨烯合成特殊竖直的三维结构，分为以下几个步骤：

a.以石英为目标基底，清理后置于偏电压基底12之上；

b.腔体温度加热至850 ℃；

b.通入电离后的乙炔、氢气；

e.将水平磁场的电流设为15 mA，垂直磁场电流 20 mA，基底偏电压设为10V，然后合成材料30 min。

f.利用水平磁场、垂直磁场和基底偏电压控制电离后反应物中的活性粒子运动行为，从而将二维石墨烯三维化，如图4所示。

表1 实验参数

尽管已经参照其示例性实施例具体显示和描述了本发明，但是本领域的技术人员应该理解，在不脱离权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行形式和细节上的各种改变。

一种二维材料三维化形貌控制的装置及方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。