专利摘要

本发明涉及一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，属于纤维素提取领域。将毛竹粉碎成粉末并过筛；将竹粉末加入预处理液中，超声后搅拌得到混合液A；将混合液A蒸煮后进行固液分离，将固体洗涤并干燥得预提取物；将预提取物添加到木聚糖酶中后固液分离，得到滤渣；将滤渣浸泡在混合酶液中，得到混合液B；将滤渣添加到混合酶液中；将混合液B进行固液分离，并洗涤。最后置于鼓风烘箱中干燥2～3小时，即得竹纤维素。本发明提供的方法利用化学法与生物法结合，避免了强酸，强碱的使用，能够从毛竹中提取得到较高纯度的竹纤维素。制作工艺简单，步骤简洁，提取出纤维素杂质含量少。

权利要求

1.一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将预处理后的毛竹放入破碎机粉碎成粉末，并过80目铜筛，取筛下物即得到竹粉末；

步骤二、按照每克竹粉末对应(5～20)ml预处理液的比例关系，将步骤一所得的竹粉末加入预处理液中，常温下超声1～3小时，搅拌均匀，得到混合液A；

步骤三、将步骤二所得混合液A在120～150℃水浴中蒸煮1.5～3.0小时，然后进行固液分离，将固体部分用去离子水洗涤3～5次，80～100℃鼓风烘箱中干燥120～150min，得预提取物；

步骤四、按照每克预提取物对应(30～50)ml木聚糖酶的比例关系，将步骤三所得预提取物添加到浓度为3g/L的木聚糖酶中，在50～55℃条件下酶解6～7小时后固液分离，得到滤渣；

步骤五、将步骤四所得滤渣浸泡在混合酶液中，浸泡温度为55～60℃，浸泡时间为3～5小时，得到混合液B；所述每克滤渣添加到(20～50)ml混合酶液中；

步骤六、将步骤五所得混合液B进行固液分离，得到固体产物并用乙醇洗涤多次后再用去离子水洗涤3次；最后置于100～150℃鼓风烘箱中干燥2～3小时，即得竹纤维素；

步骤二中所述预处理液的制备方法为：由下述组分组成：碳酸氢纳5.0～11％，过氧化氢3.0～5.0％，氯化锌1.5～3.0％，氯化钙1.0～2.0％，亚硫酸钠2.0～3.0％，尿素3.0～5.0％，氨水4.0～6.0％，硅酸钠1.2～2.3％，月桂醇油醇聚氧乙烯醚1.0～3.0％，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：1.5～3.0％，丙酮1～2％，水56～74％；按质量百分比，将所有组分混合均匀，得到预处理液；

步骤五中所述混合酶液的制备方法为：按质量百分比，由下述组分组成：海藻糖0.8～1.2％，碱性果胶酶5～10％，漆酶3～8％，甘露聚糖酶6～12％，水71～84％制成酶溶液，再将酶溶液与酶辅助剂按照1：(5～20)的质量比混合而成。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述酶辅助剂，以水为溶剂，各组分中氯化钙在水中的浓度为5～10g/L，谷胱甘肽在水中的浓度为1～5g/L，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠在水中的浓度为1～4g/L。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述毛竹预处理方法为：将毛竹去叶，去除砂石，切成小断后，清洗干净并于真空条件下干燥1～3小时后得到。

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，属于纤维素提取领域。

背景技术

众所周知，森林资源和农业资源是关系到我国民生的最主要资源，而其中竹材以其资源丰富，利用价值高，而被广泛应用于我们的日常生活中。传统竹材主要用于生产人造板、家具、地板等，附加值不高。相关研究表明，竹子中含有竹纤维，脂质，蛋白质，果胶等多种成分，而从竹材中提取出的竹纤维，其主要成分分别为半纤维素，木质素和纤维素，其中纤维素含量达到了50％以上，此外以分离提纯后的纤维素为原料经过一系列化学反应可以合成大量酯类，醚类以及硝基衍生物。广泛应用于复合材料的制造及硝化纤维素的合成等领域，具有很大的应用价值。

烟花爆竹的使用在我国已经有着近千年的历史，近年来由于消费的增长、环保意识的欠缺导致环境污染日益严重，一种安全型无烟无硫冷烟花爆竹将会是未来发展的方向，而硝化竹纤维素以其制作成本相对较低，使用污染小，安全性较高在安全型无烟无硫烟花爆竹领域得到了广泛利用，因此一种能够高效的，低成本的竹纤维素提取方法有很高的应用价值。

目前，国内外的竹纤维素提取主要以物理法，化学法为主，目前工业上所采用的纤维素提取方法主要是通过强碱、强酸去除木质素和半纤维素，高温高压煮炼去除多余杂质。存在能耗高、成本高，安全性差，二次污染十分严重以及操作繁琐等缺陷。

中国专利CN103898782A报道了一种从生物质原料中提取纤维素的工艺，该方法先用甲酸和乙酸进行蒸煮之后用甲酸和乙酸酸洗，水洗过滤之后再用碱，螯合剂，碱性过氧化氢等对滤渣漂白得到纤维素。该方法对杂质去除效率高，适用范围广，但是操作比较繁琐，多次使用了强酸强碱，操作有一定危险性，而且废液不容易处理，会对环境造成一定污染。中国专利CN108329407A报道了一种从盐地碱蓬中提取纤维素的方法，该方法主要通过水解预处理，脱脂，气蒸，碱精制等步骤得到纤维素，该方法大量使用强碱，操作繁琐，且条件要求高。随着科技的不断发展，生物技术手段的不断成熟，人们发现利用微生物降解木质素具有专一性强和无环境污染等特点，选用合适的酶能高效的去除竹材中的杂质从而提取得到高纯度的竹纤维素。生物法去除竹纤维素具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用毛竹提取竹纤维素的方法。该方法利用化学法与生物法结合，避免了强酸，强碱的使用，能够从毛竹中提取得到较高纯度的竹纤维素。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，包括如下步骤：

步骤一、将预处理后的毛竹放入破碎机粉碎成粉末，并过80目铜筛，取筛下物即得到竹粉末；

步骤二、按照每克竹粉末对应(5～20)ml预处理液的比例关系，将步骤一所得的竹粉末加入预处理液中，常温下超声1～3小时，搅拌均匀，得到混合液A；

步骤三、将步骤二所得混合液A在120～150℃水浴中蒸煮1.5～3.0小时，然后进行固液分离，将固体部分用去离子水洗涤3～5次，80～100℃鼓风烘箱中干燥120～150min，得预提取物；

步骤四、按照每克预提取物对应(30～50)ml木聚糖酶的比例关系，将步骤三所得预提取物添加到浓度为3g/L的木聚糖酶中，在50～55℃条件下酶解6～7小时后固液分离，得到滤渣；

步骤五、将步骤四所得滤渣浸泡在混合酶液中，浸泡温度为55～60℃，浸泡时间为3～5小时，得到混合液B；所述每克滤渣添加到(20～50)ml混合酶液中；

步骤六、将步骤五所得混合液B进行固液分离，得到固体产物并用乙醇洗涤多次后再用去离子水洗涤3次。最后置于100～150℃鼓风烘箱中干燥2～3小时，即得竹纤维素。

步骤二中所述预处理液的制备方法为：由下述组分组成：碳酸氢纳5.0～11％，过氧化氢3.0～5.0％，氯化锌1.5～3.0％，氯化钙1.0～2.0％，亚硫酸钠2.0～3.0％，尿素3.0～5.0％，氨水4.0～6.0％，硅酸钠1.2～2.3％，月桂醇油醇聚氧乙烯醚1.0～3.0％，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：1.5～3.0％，丙酮1～2％，水56～74％。按质量百分比，将所有组分混合均匀，得到预处理液。

步骤五中所述混合酶液的制备方法为：按质量百分比，由下述组分组成：海藻糖0.8～1.2％，碱性果胶酶5～10％，漆酶3～8％，甘露聚糖酶6～12％，水71～84％制成酶溶液，再将酶溶液与酶辅助剂按照1：(5～20)的质量比混合而成。

所述酶辅助剂，以水为溶剂，各组分中氯化钙在水中的浓度为5～10g/L，谷胱甘肽在水中的浓度为1～5g/L，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠在水中的浓度为1～4g/L。(氯化钙/水＝5～10g/L、谷胱甘肽/水＝1～5g/L、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠/水＝1～4g/L)。

步骤一所述毛竹预处理方法为：将毛竹去叶，去除砂石，切成小断后，清洗干净并于真空条件下干燥1～3小时后得到。

有益效果

1、一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，利用化学和生物学结合，能从毛竹边角料中提取竹纤维素，并适用于从其他生物质材料提取纤维素。

2、一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，工艺简单，步骤简洁，不产生三废等副产物，适合工厂的流水线操作，提取出纤维素杂质含量少。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明。

实施例1

一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，该方法由以下步骤组成：

分别称取碳酸氢纳0.8kg，过氧化氢0.3kg，氯化锌0.15kg，氯化钙0.1kg，亚硫酸钠0.2kg，尿素0.3kg，氨水0.4kg，硅酸钠0.12kg，月桂醇油醇聚氧乙烯醚0.1kg，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：0.15kg，丙酮100g，水7.28L混合均匀至全部溶解制得预处理液。

称取海藻糖24g，碱性果胶酶150g，漆酶120g，甘露聚糖酶240g，水2466g均匀混合制成酶溶液，分别配置浓度为5g/L的氯化钙，2g/L的谷胱甘肽，2g/L的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀制得酶辅助剂，再将酶溶液与酶辅助剂按照1：10比例混合均匀后得到混合酶液，低温保存备用。

取1kg毛竹去除叶片及表面砂石，切成小断后，在水中清洗干净后在真空条件下干燥3小时。将干燥后的竹条放入破碎机粉碎成粉末，并过80目铜筛，取筛下物按1g:10ml的比例和预处理液充分混合，置于超声机中常温下超声1小时，搅拌均匀，得到混合液A。将混合液A在120℃水浴中蒸煮1.5小时，将蒸煮后所得混合液体固液分离，取固体部分用去离子水洗涤3次，清洗干净后置于80℃鼓风烘箱中干燥120min。将干燥后所得预提取物按照1g：30ml的比例加入浓度为3g/L的木聚糖酶，在50℃条件下酶解6小时。酶解完成后固液分离，取滤渣按照1g：30ml的比例与混合酶液在55℃条件下混合均匀并浸泡3小时。浸泡完后进行固液分离，取滤渣用乙醇洗涤两次后再用去离子水洗涤3次。最后将清洗干净的粉末置于100℃鼓风烘箱中干燥2小时，即得竹纤维素。

所得纤维素形态完整，粗细均匀，其中纤维素α-纤维素含量测定方法参照FZ/T50010.4-1998，灰分测定采用FZ/T 50010.5-1998方法，经测定采用本实施例的方法得到的纤维素其α-纤维素含量92wt％，灰分0.04wt％，提取效率较高，用于硝化纤维素合成效果良好。

实施例2

一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，该方法由以下步骤组成：

分别称取碳酸氢纳1.0kg，过氧化氢0.8kg，氯化锌0.4kg，氯化钙0.2kg，亚硫酸钠0.6kg，尿素0.6kg，氨水1.2kg，硅酸钠0.4kg，月桂醇油醇聚氧乙烯醚0.4kg，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：0.4kg，丙酮200g，水13.8L混合均匀至全部溶解制得预处理液。

称取海藻糖20g，碱性果胶酶140g，漆酶100g，甘露聚糖酶200g，水1540g均匀混合制成酶溶液，分别配置浓度为5g/L的氯化钙，2g/L的谷胱甘肽，2g/L的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀制得酶辅助剂，再将酶溶液与酶辅助剂按照1：10比例混合均匀后，低温保存备用。

取2kg毛竹去除叶片及表面砂石，切成小断后，在水中清洗干净后在真空条件下干燥4小时。将干燥后的竹条放入破碎机粉碎成粉末，并过80目铜筛，取筛下物按1g:10ml的比例和预处理液充分混合，置于超声机中常温下超声1.5小时，搅拌均匀，得到混合液A。将混合液A在130℃水浴中蒸煮1.6小时，将蒸煮后所得混合液体固液分离，取固体部分用去离子水洗涤3次，清洗干净后置于80℃鼓风烘箱中干燥135min。将干燥后所得预提取物按照1g：30ml的比例加入浓度为3g/L的木聚糖酶，在50℃条件下酶解6小时。酶解完成后固液分离，取滤渣按照1g：20ml的比例与混合酶液在55℃条件下混合均匀并浸泡3小时。浸泡完后进行固液分离，取滤渣用乙醇洗涤两次后再用去离子水洗涤3次。最后将清洗干净的粉末置于100℃鼓风烘箱中干燥2.5小时，即得竹纤维素。

所得纤维素形态完整，粗细均匀，其中α-纤维素含量测定方法参照FZ/T50010.4-1998，灰分测定采用FZ/T 50010.5-1998方法，经测定采用本实施例的方法得到的纤维素其α-纤维素含量90wt％，灰分0.05wt％，提取效率较高，用于硝化纤维素合成效果良好。

实施例3

一种利用毛竹提取竹纤维素的方法，该方法由以下步骤组成：

称取碳酸氢纳3kg，过氧化氢1.2kg，氯化锌0.6kg，氯化钙0.6kg，亚硫酸钠0.9kg，尿素1.2g，氨水1.8kg，硅酸钠0.6kg，月桂醇油醇聚氧乙烯醚0.9kg，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：0.9kg，丙酮600g，水17.7L混合均匀制成预处理液。

称取海藻糖40g，碱性果胶酶400g，漆酶280g，甘露聚糖酶440g，水2840g均匀混合制成酶溶液，分别配置浓度为5g/L的氯化钙，2g/L的谷胱甘肽，2g/L的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀制得酶辅助剂，再将酶溶液与酶辅助剂按照1：10比例混合均匀后，低温保存备用。

取3kg毛竹去除叶片及表面砂石，切成小断后，在水中清洗干净后在真空条件下干燥4.5小时。将干燥后的竹条放入破碎机粉碎成粉末，并过80目铜筛，取筛下物按1g:10ml的比例和预处理液充分混合，置于超声机中常温下超声2小时，搅拌均匀，得到混合液A。将混合液A在120℃水浴中蒸煮2小时，将蒸煮后所得混合液体固液分离，取固体部分用去离子水洗涤3次，清洗干净后置于85℃鼓风烘箱中干燥150min。将干燥后所得预提取物按照1g：30ml的比例加入浓度为3g/L的木聚糖酶，在50℃条件下酶解7小时。酶解完成后固液分离，取滤渣按照1g：40ml的比例与混合酶液在55℃条件下混合均匀并浸泡4小时。浸泡完后进行固液分离，取滤渣用乙醇洗涤两次后再用去离子水洗涤3次。最后将清洗干净的粉末置于100℃鼓风烘箱中干燥3小时，即得竹纤维素。

所得高纯度纤维素形态完整，粗细均匀，α-纤维素含量测定方法参照FZ/T50010.4-1998，灰分测定采用FZ/T 50010.5-1998方法，经测定采用本实施例的方法得到的纤维素其α-纤维素含量93wt％，灰分0.02wt％，提取效率较高，用于硝化纤维素合成效果良好。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

一种利用毛竹提取竹纤维素的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。