IPC分类号 : C01B37/02,B01J29/04,C07C1/24,C07C15/50,C07C17/35,C07C25/24,C07C319/14,C07C323/20
专利摘要
本发明涉及Al修饰SBA‑15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用；以球形SBA‑15介孔分子筛为负载底物，以九水合硝酸铝为铝源，以H2O为合成溶剂。先合成具有球形形貌的SBA‑15介孔分子筛，再调控铝源与球形SBA‑15的混合溶液pH值、搅拌时间、晶化温度以及晶化时间来制成只含有四配位骨架铝的目标产物Al/SBA‑15。本发明为两步合成，不需要像掺杂法加入NF4F水解催化剂来改善铝源和硅源的水解聚合速度不匹配带来的修饰负载失败，且在修饰负载过程中不使用其他溶剂。本发明的生产工艺简单、实验控制性较高且绿色环保，催化剂制作成本低廉且简化了原料种类，参与催化末端烯炔制备产率可高达92%，且易于分离回收和可重复使用。
权利要求
1.Al修饰SBA-15的制备方法，其特征在于，其合成步骤如下：
(1)将九水合硝酸铝在水中溶解至澄清；
(2)称取SBA-15介孔分子筛加入到步骤(1)的溶液中，调节pH值，搅拌得到混合溶液；
(3)将所得混合溶液转入内衬聚四氟乙烯晶化釜中，进行晶化处理；
(4)将晶化后的混合物用去离子水和无水乙醇进行洗涤、干燥，再经高温煅烧即可得到只含有四配位骨架铝的Al/SBA-15，即Al修饰SBA-15。
2.根据权利要求1所述Al修饰SBA-15的制备方法，其特征在于：SBA-15与Al(NO3)3·9H2O的质量比为2-5:1-3，溶液pH值为1-4。
3.根据权利要求1所述Al修饰SBA-15的制备方法，其特征在于：步骤(3)中晶化温度为120-180℃，晶化时间为20-24h。
4.根据权利要求1所述Al修饰SBA-15的制备方法，其特征在于：步骤(4)中高温煅烧过程，以升温速率为2-6℃/min升温至500-700℃，煅烧4-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备得到的Al修饰SBA-15作为催化剂在催化炔醇脱水反应中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的催化炔醇脱水反应如下：
(1)称取化合物炔醇1a，甲苯为反应溶剂，搅拌使其完全溶解，加入Al修饰SBA-15催化剂，恒温搅拌，冷凝回流；
(2)TCL监测反应，待化合物炔醇1a反应完全，冷却至室温减压蒸去溶剂甲苯，反应体系经硅胶柱进行柱层析分离，得到目标产物烯炔2a；
其中，取代基R
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：催化反应温度为60-130℃；反应时间为5-40min。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：Al修饰SBA-15催化剂用量为1-5mg/L。
Al修饰SBA-15的制备方法及在催化炔醇脱水反应中的应用专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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