专利摘要

本发明涉及一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，STM扫描样品表面后，进行原位的探针针尖修整加工：将STM探针作为阳极，样品作为阴极，控制纳米尺度的极间加工间距，在两极间施加短脉冲的直流电压，形成纳米尺度的放电通道，蚀除探针针尖的边缘材料，提高针尖的尖锐度。与现有技术相比，本发明不但可以实现STM探针的尖锐化，从而提高STM扫描成像的分辨率，而且在整个探针的修整加工过程中，不需要进行探针的装夹和重复定位，在STM装置中选定区域后原位地进行即可，提高了加工效率，操作方便且快速。

权利要求

1.一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，STM扫描样品表面后，进行原位的探针针尖修整加工：将STM探针作为阳极，样品作为阴极，控制纳米尺度的极间加工间距，在两极间施加短脉冲的直流电压，形成纳米尺度的放电通道，蚀除探针针尖的边缘材料，提高针尖的尖锐度；

所述的纳米尺度的极间加工间距的确定方法为：根据隧道电流-高度关系曲线确定初始的隧道间距，再驱动压电陶瓷扫描管驱动器，在z方向进行相对的位移，获得指定的纳米加工间距。

2.根据权利要求1所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的STM探针作为阳极，连接电源的正极，样品作为阴极接地，样品置于压电扫描驱动器上，通过压电扫描驱动器在z方向的移动，调节阳极与阴极之间的间距。

3.根据权利要求1所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的隧道电流-高度关系曲线为隧道电流随高度增加而呈指数衰减，隧道电流为I，高度为针尖高度D，近似的拟合曲线为I=C1×exp(-C2×D)，其中C1，C2为拟合常数；初始的隧道间距选取为0.6 ~ 1.6 nm。

4.根据权利要求1所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的纳米尺度的极间加工间距d的范围为：0.5 nm <d< V / E0，所述的V为施加在两极间的直流电压幅值，E0为电场强度阈值，E0 = 6.0~8.0 V/nm。

5.根据权利要求1所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的在两极间施加短脉冲的直流电压，施加的直流电压为6 ~ 10 V，电压的作用时间为100~ 300 ms。

6.根据权利要求1所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的针尖的尖锐度在原位进行检测和判定。

7.根据权利要求6所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的针尖的尖锐度的检测和判定方法为：在原位采用STM扫描成像的方法，检测样品表面局域的形貌图，与修整加工前的扫描成像图进行对比，如果图像的清晰度获得提高，即表明修整后的针尖变得更加尖锐。

8.根据权利要求6所述的一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，所述的针尖的尖锐度的检测和判定方法为：原位检测隧道电流-高度曲线，与修整加工前测得的曲线进行对比，针尖的尖锐化会使得曲线更加陡峭，隧道电流随着高度的增加而下降得更为迅速。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米加工领域，具体的说是一种快速原位放电修整加工STM探针的实现方法。

背景技术

扫描探针显微镜（STM）是一种纳米尺度的表面形貌扫描成像和检测设备，可以达到原子尺度的空间分辨率。STM测量利用的是隧道电流可以随针尖与局域样品表面间距离发生极其灵敏的变化，该隧道电流-高度曲线通常是呈指数级的变化。目前，除了作为重要的测量工具，STM还被用于作为纳米加工刻蚀的工具，应用广泛。

无论STM是用于测量，还是用于纳米加工操作，都需要利用极其尖锐的STM探针针尖才能够实现。STM探针针尖的几何形貌对成像的分辨率和精度有着重要的影响，一般针尖的曲率半径必须达到50 nm以下，才能够得到高分辨率的样品表面形貌测量结果。然而，在STM扫描测量或者加工刻蚀的过程中，探针的针尖由于反复扫描时的摩擦作用，不可避免地会发生磨损钝化和污染物的粘附，从而直接造成STM探针针尖的曲率半径变大，使得探针失效，无法清晰地成像。当STM探针失效后，通常需要更换新探针或修整原来的探针针尖，再装夹于STM的针尖座上，然后重新对指定的局域样品表面进行定位，这样的操作会引起如下的问题：

1）消耗大量的时间用于装夹和重新定位上，降低了加工效率；

2）修整探针针尖的材料去除量很小，属于微纳米尺度，加工难度大。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不需要反复地进行探针的装夹，修整加工快速，且能原位检测修整后的探针针尖是否尖锐化的快速原位放电修整加工STM探针的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种快速原位放电修整加工STM探针的方法，其特征在于，STM扫描样品表面后，进行原位的探针针尖修整加工，运用纳米尺度的放电加工方法，控制纳米尺度的极间加工间距，施加在探针和样品两极间的电压大小以及电压作用的时间来蚀除探针针尖边缘的材料，提高针尖的尖锐度。

所述的纳米尺度的放电加工是通过以下方式实现：将STM探针作为阳极，样品作为阴极，在两极间施加短脉冲的直流电压，形成纳米尺度的放电通道，蚀除探针针尖的边缘材料。由于电场在钝化针尖的边缘处最为集中，因此纳米放电点产生在电场强度最大的边缘处，对针尖边缘的材料进行放电蚀除，从而使得针尖尖锐化。

所述的纳米尺度的极间加工间距的确定方法为：根据隧道电流-高度关系曲线确定初始的隧道间距，再驱动压电扫描驱动器，在z方向进行相对的位移，获得指定的纳米加工间距。根据实验得到，在大气环境下，纳米放电加工的电场强度阈值约为6.0 V/nm以上，所以加工间距应设定为小于施加的放电电压幅值除以电场强度阈值，才能获得放电蚀除加工；但是加工间距也不宜设置得过小，以免放电过于剧烈时，会造成整个针尖材料被去除，反而会使针尖曲率半径变得更大，针尖钝化被进一步地加剧。

所述的STM探针作为阳极，连接电源的正极，样品作为阴极接地，样品置于压电扫描驱动器上，通过压电扫描驱动器在z方向的移动，调节阳极与阴极之间的间距。

所述的隧道电流-高度（I-D）关系曲线为隧道电流随高度增加而呈指数衰减，近似的拟合曲线为I=C1×exp(-C2×D)，其中C1，C2为拟合常数；初始的隧道间距选取为0.6 ~1.6nm。

所述的纳米尺度的极间加工间距d的范围为：0.5 nm < d < V / E0，所述的V为施加在两极间的直流电压幅值，E0为电场强度阈值，E0 = 6.0 ~ 8.0 V/nm。

放电加工中施加在探针和样品两极间的电压大小以及电压的作用时间均由实验加工结果进行总结得出。所述的在两极间施加短脉冲的直流电压，施加的直流电压为6 ~10 V，电压的作用时间为100 ~ 300 ms。

所述的针尖的尖锐度在原位进行检测和判定。

所述的针尖的尖锐度的检测和判定方法为：在原位采用STM扫描成像的方法，检测样品表面局域的形貌图，与修整加工前的扫描成像图进行对比，如果图像的清晰度获得提高，即表明修整后的针尖变得更加尖锐。

所述的针尖的尖锐度的检测和判定方法为：原位检测隧道电流-高度曲线，与修整加工前测得的曲线进行对比，针尖的尖锐化会使得曲线更加陡峭，隧道电流随着高度的增加而下降得更为迅速。

与现有技术相比，本发明采用快速原位放电的方法来进行STM探针针尖的修整加工，不但可以减小针尖的曲率半径，有效地提高STM测量的分辨率，而且在整个探针的修整加工过程中，不需要重复地进行探针的装夹，在STM装置中选定区域后原位地进行即可，还减少了重复定位的时间，操作方便且快速。

附图说明

图1为本发明的原理示意图；

其中1是STM探针，2是探针针尖，3是导电样品，4是加工间距，5是压电陶瓷扫描管驱动器，6是直流电源，7是电流表；

图2为典型的隧道电流与高度的关系曲线；

图3为加工间距为1.0 nm，初始的针尖曲率半径为80 nm时，在不同的放电电压和脉冲时间下修整加工后的针尖曲率半径曲线；

图4为在8 V，200 ms短脉冲放电修整加工前后STM扫描成像的对比图；

图5为在8 V，200 ms短脉冲放电修整加工前后隧道电流与高度曲线的对比图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

快速原位放电修整加工STM探针的实现方法如下步骤所述：

1）在修整加工前，先采用STM测量获得隧道电流-高度曲线，即根据近似的拟合曲线为I=C1×exp(-C2×D)，通过测定隧道电流I和针尖高度D，制作隧道电流-高度曲线，获得拟合常数C1，C2；如图2和图5所示，以及样品表面的形貌图，如图4a所示。再通过压电陶瓷扫描管驱动器5的水平方向位移，使探针针尖2位于选定位置的上方，准备进行原位的探针修整加工。由于放电修整加工后，被蚀除的针尖材料可能会沉积在样品的表面上，因此，可以选取距离STM测量或加工刻蚀的关键目标区域有一定距离的位置进行放电修整加工，待针尖修整完成后，再移回关键目标区域。

2）设置STM探针针尖2和导电样品3表面之间的加工间距4为d。一般将加工间距d设置在1.0 nm时，放电加工较为稳定。首先，通过步骤1）中测得的隧道电流-高度曲线，设置初始的隧道间距，如图2所示，若将设置隧道电流为0.1 nA时，对应的针尖高度，即初始的隧道间距为1.6 nm；若将隧道电流设置为0.15 nA时，则对应的针尖高度为0.6 nm。然后，驱动压电陶瓷扫描管驱动器5在z方向上进行相对的位移，将加工间距设置成1.0 nm。具体的操作方法是，隧道电流为0.1 nA时，在靠近样品的z方向上移动0.6 nm；隧道电流为0.15 nA时，隧道电流远离样品的z方向上移动0.4 nm。

3）放电修整加工过程的电参数设置。如图1所示，STM探针1作为阳极，连接直流电源6的正极，导电样品3作为阴极，接地。根据实验得到，纳米放电加工的电场强度阈值约为6.0 V/nm以上，所以加工间距应设定为小于放电的电压幅值除以电场强度阈值，才能获得放电加工；但是加工间距也不宜过小，以免放电过于剧烈时，整个针尖材料被去除，反而会使针尖曲率半径变得更大，针尖钝化被进一步地加剧。当加工间距为1.0 nm时，电压应设置在6 V以上。

在图3所示的实施例中，STM探针材料为铂铱合金，样品表面为硅片上镀有铜膜，两电极间的加工间距设置为1.0 nm，探针针尖的初始曲率半径为80 nm。在分别施加6 V，8 V，10 V的电压，电压脉冲分别为100 ms，200 ms和300 ms的放电条件下，得到了修整加工后探针针尖曲率半径值的变化曲线。实验曲线中的针尖曲率半径是通过扫描电子显微镜（SEM）成像测量获得。从图3结果可知，在8 V，200 ms的电加工参数条件下，针尖的尖锐化效果最佳。

4）原位测量放电修整加工的结果。完成放电修整加工后，可以通过以下两种方法检测针尖是否获得了尖锐化：一是对比加工前后STM对同一区域进行扫描成像后获得的形貌图，如图4所示，加工后图4b的成像清晰度和分辨率都比加工前的成像图4a有显著的提高；二是对比加工前后测得的隧道电流-高度曲线，如图5所示，加工后曲线的陡峭度会明显地提高。

5）如果一次放电修整加工后，按照步骤4）的检测结果，针尖未被尖锐化，则可以重复进行以上的步骤1）~4），重新进行放电修整加工。这是由于放电加工具有一定的随机性，一般进行1至3次即可完成探针针尖的修整。

本发明解决了STM扫描探针针尖在反复扫描成像或刻蚀加工过程中发生钝化失效后，更换新探针的装夹和重新定位时间长或修整探针针尖的加工难度大等问题，为修整STM探针提供了有效可行的快速解决方案。

以上内容是结合具体的优选实施方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

一种快速原位放电修整加工STM探针的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。