专利摘要

本发明公开一种用微波炉熔制低熔玻璃的制造方法。低熔玻璃是指熔化温度在900℃以下玻璃，包括玻璃釉、封接(焊接)玻璃和玻璃润滑剂等，此类玻璃主要化学组成为硼酸盐、磷硼酸盐系统，传统采用燃油炉或电炉熔化的方法，熔化时间长，能源消耗高。本发明采用波长915mHz～60GHz、功率0.8～50kW的工业或民用微波炉熔化上述成分低熔玻璃的配合料，将混合均匀的配料，放在高铝坩堝内，置于微波炉聚焦点处，达到熔化时间就切断电源，开启炉门，将熔化好的玻璃液倒出，淬冷粉碎后，即为产品。本发明微波熔化低温玻璃的特征是加热速度快，加热均匀，热量损失小，操作方便，与电炉熔化相比，可降低能量消耗3～7倍。

权利要求

1.一种低熔玻璃的制备方法，其特征在于：所述低熔玻璃的熔化温度低于850℃，采用微波熔化制备低温玻璃的原料。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述微波的波长为915MHz～60GHz。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：采用工业或民用微波炉，微波炉功率为0.8KW～50KW，熔化时间15～60min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将制备低熔玻璃的原料混合均匀，放在高铝坩堝内，置于微波炉聚焦点处，关闭炉门，按设置的功率和加热时间，通电加热，达到熔化时间就切断电源，开启炉门，取出坩埚，将熔化好的玻璃液倒出，淬冷粉碎后，即为产品。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低熔玻璃为玻璃釉，原料按重量份数由硼酸124.33～150.98份、碳酸钠3.42～17.10份、氧化锌10～25份、碳酸钾0.73～7.34份、碳酸钙0～8.93份、碳酸锂组成0.25～25份。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低熔玻璃为封接玻璃，原料按重量份数由磷酸二氢钠98.88-120.85份、硼酸7.10～26.64份、碳酸钠0～34.82份、碳酸钾1.47～14.67份、碳酸锂1.24～12.40份、氧化锶0.1～3份组成。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低熔玻璃为玻璃润滑剂，原料按重量份数由磷酸二氢钠65.92～131.84份、硼酸7.10～35.52份、碳酸钠0～54.57份、氧化锌0.2～10份、碳酸钡0.15～7.61份、氧化锡0～5份、氧化铋0～5份组成。

8.根据权利要求5所述的制备方法得到的玻璃釉，按重量份数由B₂O₃70～85％、Na₂O2～10％、ZnO10～25％、K₂O0.5～5％，CaO0～5％；Li₂O0.1～10％组成。

9.根据权利要求6所述的制备方法得到的封接玻璃，按重量份数由P₂O₅45～55％；B₂O₃4～15％；Na₂O15～40％、K₂O1～10％、Li₂O0.5～5％、SrO0.1～3％组成。

10.根据权利要求7所述的制备方法得到玻璃润滑剂，按重量份数由P₂O₅30～60％、B₂O₃4～20％、Na₂O20～45％、ZnO0.2～10％、BaO0.1～5％、SnO0～5％、Bi₂O₃0～5％组成。

说明书

技术领域

本发明涉及用微波炉熔制低熔玻璃的方法，此发明中低熔玻璃指玻璃润滑剂，玻璃釉和封接(焊接)玻璃，属于玻璃制造技术领域。

背景技术

低熔玻璃是指熔化温度在900℃以下的玻璃，包括玻璃釉，封接(焊接)玻璃和玻璃润滑剂。分别应用于日用器皿、建筑材料、光电子材料和金属热加工等行业。由于低熔玻璃熔化温度低，采用普通高温玻璃窑炉如燃油炉或电炉熔化方法，熔化时间长，单位重量玻璃耗能大，污染严重。

微波炉加热是利用电磁场与材料之间相互作用，将微波能转变为热能，具有加热速度快，加热均匀，热量损失小，操作方便，清洁卫生无污染，已广泛应用于皮革、造纸、食品、化工、陶瓷、木材、树脂、制药、医疗、卫生方面的杀菌、干燥、热处理等方面。

发明内容

为了解决上述问题，本发明针对性低熔玻璃熔化的特点，将节能高效的微波技术用于低熔玻璃釉、封接(焊接)玻璃和玻璃润滑剂的熔制，此方法具有加热速度快，熔化时间短，热量损失低、温度分布均匀、装置紧凑简单，无热惯性，瞬时即可升温降温，能源消耗降低3～7倍。

本发明采用以下技术方案实现。

一种低熔玻璃的制备方法，所述低熔玻璃的熔化温度低于850℃，采用微波熔化制备低温玻璃的原料。

进一步地，在上述技术方案中，所述微波的波长为915MHz～60GHz，此种高频交变磁场引起玻璃原料内部自由电子或束缚电子，如偶极子、离子和电子反复极化和剧烈运动，在分子之间产生碰撞、摩擦和内耗，将微波能转变为热能，属于物质内部加热，体系内均匀加热，升温速度极快，热效率很高。

进一步地，在上述技术方案中，采用工业或民用微波炉，微波炉功率为0.8KW～50KW，可根据配合料的重量进行调整微波炉的功率。

进一步地，在上述技术方案中，将制备低熔玻璃的原料混合均匀，放在高铝坩堝内，置于微波炉聚焦点处，关闭炉门，按设置的功率和加热时间，通电加热，达到熔化时间就切断电源，开启炉门，取出坩堝，将熔化好的玻璃液倒出，淬冷粉碎后，即为产品。

进一步地，在上述技术方案中，熔化时间15～60min，与电炉熔化比较，熔化时间缩短35％～68％，能源消耗降低3～7倍。

进一步地，在上述技术方案中，所述高铝坩堝为刚玉坩埚。

进一步地，在上述技术方案中，所述低熔玻璃为玻璃釉，原料按重量份数由硼酸124.33～150.98份、碳酸钠3.42～17.10份、氧化锌10～25份、碳酸钾0.73～7.34份、碳酸钙0～8.93份、碳酸锂组成0.25～25份，其中碳酸钙优选1.79～5.36份。

进一步地，在上述技术方案中，所述低熔玻璃为封接玻璃，原料按重量份数由磷酸二氢钠98.88-120.85份、硼酸7.10～26.64份、碳酸钠0～34.82份、碳酸钾1.47～14.67份、碳酸锂1.24～12.40份、氧化锶0.1～3份组成。

进一步地，在上述技术方案中，所述低熔玻璃为玻璃润滑剂，原料按重量份数由磷酸二氢钠65.92～131.84份、硼酸7.10～35.52份、碳酸钠0～54.57份、氧化锌0.2～10份、碳酸钡0.15～7.61份，氧化锡0～5份，氧化铋0～5份组成，其中优选氧化锡1～5份，氧化铋1～5份。

本发明提供一种上述制备方法得到的低熔玻璃，不含毒性大氧化物，如氧化铊、氧化鍗以及污染严重的氧化铅、氧化镉的原料，包括玻璃釉、封接玻璃和玻璃润滑剂。

进一步地，在上述技术方案中，所述玻璃釉，按重量份数由B₂O₃70～85％、Na₂O2～10％、ZnO10～25％、K₂O0.5～5％，CaO0～5％；Li₂O0.1～10％组成；其中，优选CaO1～3％。根据此成分选择的原料是无铅无镉的硼酸盐系统，为：硼酸、碳酸钠、氧化锌、碳酸钾、碳酸钙、碳酸锂。

进一步地，在上述技术方案中，所述封接(焊接)玻璃，按重量百分率由P₂O₅45～55份；B₂O₃5～15％；Na₂O15～35％、K₂O1～10％、Li₂O0.5～5％、SrO0.1～3％组成。根据此成分选择的原料是磷硼酸盐系统为：磷酸二氢钠、硼酸、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化锶。

进一步地，在上述技术方案中，所述玻璃润滑剂，按重量百分率由P₂O₅30～60％、B₂O₃4～20％、Na₂O20～45％、ZnO0.2～10％、BaO0.1～5％、SnO0～5％，Bi₂O₃0～5％组成；其中，优选SnO1～5％，Bi₂O₃1～5％。根据此成分选择的原料是磷硼酸盐系统为：磷酸二氢钠、硼酸、碳酸钠、氧化锌、碳酸钡，氧化锡，氧化铋。

发明有益效果

本发明微波熔化低温玻璃的特征是加热速度快，加热均匀，热量损失小，操作方便，与电炉熔化相比，可降低能量消耗3～7倍。

用微波熔化上述玻璃釉原料组成可得到不含铅、钡、镉的玻璃釉，软化点也较常用釉低，仅为400℃～450℃，而常用釉的软化点在450℃以上，线膨胀系数(20～200℃)为90～105×10^-7/K，特別适合无铅釉和要求不含重金属的低温发光釉。

用微波炉熔化上述玻璃润滑剂原料组成，能制成变形点350～400℃低温润滑剂，与其他玻璃润滑剂相比，此润滑剂可溶于水，不必加入甲基纤维素、脂肪酸甘油酯等添加剂，即可得到润滑剂溶液，用布和刷涂在加工母料表面，不仅保护母料表面，脱模时用水冲洗去残留润滑剂即可，操作方便，特别适用于手机玻璃盖板的热弯成形

用微波熔化上述封接玻璃原料组成，其线膨胀系数高达210～230×10^-7/K与金属铝膨胀系数231×10^-7/K、很接近，可以匹配封接，而一般封接玻璃的线膨胀系数最高只有150×10^-7/K，达不到本专利封接玻璃的线膨胀系数。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

采用的玻璃釉的重量百分率组成为B₂O₃80.6％、Na₂O7.2％、ZnO11.5％、K₂O0.5％、CaO0.1％、Li₂O0.1％。

根据玻璃釉的成分计算出原料的用量为：硼酸143.16g、碳酸钠13.34g、氧化锌11.5g、碳酸钾0.73g、碳酸钙0.18g、碳酸锂0.25g。

根据计算出的原料用量、精密称量原料、均匀混合成为配合料。

将配合料分别放在刚玉坩埚内，再把坩埚置于微波炉聚焦点处。

将微波炉密闭，开启电源，根据熔化所需要功率及熔化时间分别设置输出功率及熔化时间。

微波炉达到设置的熔化时间后，关闭电源，打开炉门，把坩埚取出，再将坩埚中熔化好的玻璃液倒出淬冷，然后粉碎成粉末，过筛后即为产品。

玻璃釉熔化时微波波长2450MHZ，输出功率0.8KW，熔化时间35min。

相同成分相同重量玻璃配合采用电炉熔化时，输出功率2.5KW，熔化温度800℃，熔化时间60min。

采用微波熔化玻璃釉与电炉熔化对比，微波熔化能源消耗降低5.36倍。

采用微波熔化上述原料得到玻璃釉，不含铅、钡、镉等重金属，属于无铅釉，其软化点为450℃，现有无铅釉的软化点在460℃以上，本专利的无铅釉软化点低于此温度不仅减少能源消耗，而且可防止加入釉中的发光粉在450℃以上发生发光衰减。本专利玻璃釉的线膨胀系数98×10^-7/K，可与一般玻璃制品的线膨胀系数相匹配，特别适合于要求不含重金属的发光釉。

实施例2

采用低温玻璃润滑剂成分的重量百分率为P₂O₅57.03％、B₂O₃5.32％、Na₂O37.15％、ZnO0.20％、BaO0.20％、SnO0.05％、Bi₂O₃0.05％。

据此成分选择的原料为：磷酸二氢钠125.31g、硼酸9.45g、碳酸钠20.96g、氧化锌0.20g、碳酸钡0.30g、氧化锡0.05g、氧化铋0.05g。

根据计算出的原料用量、精密称量原料、均匀混合成为配合料。

将配合料分别放在刚玉坩埚内，再把坩埚置于微波炉聚焦点处。

将微波炉密闭，开启电源，根据熔化所需要功率及熔化时间分别设置输出功率及熔化时间。

微波炉达到设置的熔化时间后，关闭电源，打开炉门，把坩埚取出，再将坩埚中熔化好的玻璃液倒出淬冷，然后粉碎成粉末，过筛后即为产品。

玻璃润滑剂熔化时微波波长2450MHZ，输出功率0.8KW，熔化时间15min。

相同成分相同重量玻璃配合采用电炉熔化时，输出功率2.5KW，熔化温度700℃，熔化时间40min。

采用微波熔化玻璃润滑剂与电炉熔化对比，微波熔化能源消耗降低7倍。

采用上述成分熔化上述原料得到玻璃润滑剂，其软化点比一般玻璃润滑剂为低，仅有400℃，而一般玻璃润滑剂软化点在450℃以上。在550℃时本专利所述玻璃润滑剂与钛合金的润湿角为25°与手机玻璃盖板润湿角20°钛合金和玻璃热加工成形时，此玻璃润滑剂形成薄层，均匀分布母料表面，起润滑作用，而且此玻璃润滑剂可溶于水，成为水溶液，不必加入甲基纤维素等粘接剂，就可涂刷在母料表面。脱模后用水即方便地冲洗去玻璃润剂，特别适合手机玻璃盖板热弯成形。

实施例3

采用封接玻璃成分的重量百分率为：P₂O₅50.00％、B₂O₃4.80％、Na₂O38.7％、K₂O4.60％、Li₂O1.70％、SrO0.20％。

据此成分选择的原料为：磷酸二氢钠109.87g、硼酸8.53g、碳酸钠28.86g、碳酸钾8.74g、碳酸锂4.20g、一氧化锶0.20g。

根据计算出的原料用量、精密称量原料、均匀混合成为配合料。

将配合料分别放在刚玉坩埚内，再把坩埚置于微波炉聚焦处。

将微波炉密闭，开启电源，根据熔化所需要功率及熔化时间分别设置输出功率及熔化时间。

微波炉达到设置的熔化时间后，关闭电源，打开炉门，把坩埚取出，再将坩埚中熔化好的玻璃液倒出淬冷，然后粉碎成粉末，过筛后即为产品。

封接玻璃熔化时微波波长2450MHZ，输出功率1.4KW，熔化时间60min。

相同成分相同重量玻璃配合采用电炉熔化时，输出功率2.5KW，熔化温度850℃，熔化时间60min。

采用微波熔化封接玻璃与电炉熔化对比，微波熔化能源消耗降低3.75倍。

采用微波炉熔化上述原料得到封接玻璃，其线膨胀系数很高，可达225×10^-7/K，与铝的线膨胀系数(231×10^-7/K)很接近，可进行匹配封接；而且此封接玻璃的软化点较低，仅为430℃，可在铝制品加热未变形之前即能进行封接，这些均是其他封接玻璃难以达到的性能。

用微波炉熔制低熔玻璃的方法及低熔玻璃专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。