专利摘要

本发明公开了一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶；本发明同时提供了该种阻燃增强木材的制备方法：先采用微波对木材预处理，在木材内形成新的流体通道，提高木材渗透性；再通过压力浸渍处理将预先配制的聚磷酸铵和硅源水解生成的均一溶胶液引入到木材中；再通过缩合反应和常压干燥过程，在木材孔道结构中原位生成聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶，有良好的阻燃和抑烟作用，可有效的防止阻燃剂的流失，木材孔道中的复合气凝胶对木材具有增强耐磨、防腐的效果，可广泛用于实木或复合木的阻燃、增强和防腐，工艺流程易实现，原料低廉、效果好，值得推广。

权利要求

1.一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材中木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:（8~35）。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，所述木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过将酸性聚磷酸铵溶液混入硅源在酸性条件下的水解液中，使二者形成均一混合溶胶液，将木材置于均一混合溶胶液中加压浸渍使均一溶胶液被引入木材孔道中，再将木材取出置于碱液中缩合处理，最后将木材取出干燥而由聚磷酸铵与硅源的水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶。

4.根据权利要求3所述的一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、环氧基硅烷、氨基硅烷、水玻璃中的一种或几种混合。

5.根据权利要求3所述的一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，其特征在于，所述木材选用杨木、桉木、杉木中的任一种。

6.一种如权利要求1~5中任意一项所述的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)干燥：

a.采用常规干燥室或气干方法将湿木锯材干燥至含水率为40%~60%；

b.采用高强微波预处理设备对步骤a生成的木材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在120℃~160℃，微波膨化预处理的时间控制在10s~30s；

c.采用常规干燥室或气干方法将步骤b生成的木材干燥至含水率为12~25%；

(2)配制浸渍液：

d.取容器配制质量百分比为20~50%的聚磷酸铵水溶液，用酸调节溶液的pH值至3~7，待用；

e.另取容器按摩尔比为1:（0.5~10）：（3~20）依次加入硅源、无水乙醇、H₂O配制成混合溶液，搅拌均匀后加入酸溶液调节混合溶液的pH值为3~6，继续搅拌0.5~2小时；

f.取浸渍罐将步骤d与步骤e所得的溶液按质量比1:（0.2~2）倒入混合均匀，搅拌0.5~1小时，即可得到聚磷酸铵与硅源的水解产物的均一溶胶型浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)中经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的木材置于浸渍罐内，将浸渍罐抽真空至0.001MPa~0.005MPa，然后注入适量的步骤f生成的均一溶胶型浸渍液，真空负压浸渍1~4小时，然后放空，接着加压至2MPa~3MPa，继续浸渍1~4小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的木材置于含碱质量百分比为0.5%~5%的乙醇溶液中浸泡0.5~4小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至25～80℃干燥6~10小时，即得到在木材中原位生成聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的阻燃增强木材。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第d步所述的酸为磷酸、盐酸、硼酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第e步所述的酸为盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸中的一种或几种。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。

说明书

技术领域

本发明涉及木材的阻燃、增强等材性改良技术领域，具体为在木材中原位生成的一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法。

背景技术

木材广泛用于家具制造、室内装饰和建筑，深受人们喜爱。然而木材易燃，容易引发火灾。据报道，21%的火灾由木材等纤维材料引起，而70%以上的住宅火灾是由于木质材料易燃而引起，因而木材的阻燃性研究已成为大家共同关注的课题。研究表明，降低木材的可燃性，抑制燃烧过程中烟雾毒气的产生，将有助于火灾中人员的安全疏散，能够最大限度的减少火灾损失。

复合阻燃是当前阻燃技术研究的重要方向之一，这是因为单一的阻燃剂往往存在很大缺陷，难以满足种类繁多的材料的阻燃需要。目前，含磷阻燃剂一般为各类阻燃剂的复合物体系，例如：磷-氮化合物、磷-磷化合物等。其中无机磷系阻燃剂聚磷酸铵对环境危害小、阻燃效果好，且来源广泛、价格便宜，因而广泛应用于木质材料的阻燃。但它们的缺陷是吸湿性大，易流失，装饰性差，应用范围受到限制。因而，在实际阻燃技术中通常采用多种阻燃剂复合或添加其他的增效剂以达到协同阻燃、抑烟减毒的效果。

SiO₂气凝胶是一种轻质纳米多孔性非晶态材料，具有多孔结构、密度低、孔隙率高、热传导率低和比表面积大等特点。利用这些特殊性能，SiO₂气凝胶可应用于催化载体、耐火保温和隔音等领域。随着常压干燥制备低密度、高孔隙率和高比表面积SiO₂气凝胶技术的日益成熟，SiO₂气凝胶有望在电子、建筑材料、农林产品等行业广泛应用。

目前，实木的阻燃处理主要是通过表层涂覆或者浸渍阻燃剂。其中，采用表面涂覆阻燃层不仅影响木材的装饰性，而且阻燃效果有限，不能满足阻燃等级要求。采用浸渍处理存在的问题是难以将阻燃剂引入木材和长久保留在实木材的内部，从而导致阻燃时效短、效果不佳。这主要由于木材浸渍阻燃处理多采用水溶性阻燃剂，因而在潮湿环境或酸碱作用下会发生解聚反应，不仅会迁移影响装饰性，而且易溶于水而流失。此外，只是采用单一的阻燃剂浸渍处理木材也难以达到阻燃需要等级，同时会产生大量的烟气，容易导致火灾中人员伤亡。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法，经该方法处理的实木材不仅能够显著提高其阻燃、抑烟性能，而且可有效的防止阻燃剂的流失，对木材起到长期的保护作用。与此同时，木材孔道中原位生成的复合气凝胶对木材具有隔热、增强和防腐的效果。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：提供一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，包括木材，以及存在于木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:（8~35）；所述木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过将酸性聚磷酸铵溶液混入硅源在酸性条件下的水解液中，使二者形成均一混合溶胶液，将木材置于均一混合溶胶液中加压浸渍使均一溶胶液被引入木材孔道中，再将木材取出置于碱液中缩合处理，最后将木材取出干燥而由聚磷酸铵与硅源的水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、环氧基硅烷、氨基硅烷、水玻璃中的一种或几种混合。

所述木材选用杨木、桉木、杉木中的任一种。

针对上述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材，本发明还提出了一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法，包括如下步骤：

(1)将原木干燥至含水量为12~25%，包括：

a.采用常规干燥室或气干方法将湿木锯材干燥至含水率为40%~60%；

b.采用高强微波预处理设备对步骤a生成的木材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在120℃~160℃，微波膨化预处理的时间控制在10s~30s；

c.采用常规干燥室或气干方法将步骤b生成的木材干燥至含水率为12~25%；

(2)配制浸渍液密封备用，包括：

d.取容器配制质量百分比为20~50%的聚磷酸铵水溶液，用酸调节溶液的pH值至3~7，待用；

e.另取容器按摩尔比为1:（0.5~10）:（3~20）依次加入硅源、无水乙醇、H₂O配制成混合溶液，搅拌均匀后加入酸溶液调节混合溶液的pH值为3~6，继续搅拌0.5~2小时；

f.取浸渍罐将步骤d与步骤e所得的溶液按质量比1:（0.2~2）倒入混合均匀，搅拌0.5~1小时，即可得到聚磷酸铵与硅源的水解产物的均一溶胶型浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)中经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的木材置于浸渍罐内，将浸渍罐抽真空至0.001MPa~0.005MPa，然后注入适量的步骤f生成的均一溶胶型浸渍液，真空负压浸渍1~4小时，然后放空，接着加压至2MPa~3MPa，继续浸渍1~4小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的木材置于含碱质量百分比为0.5%~5%的乙醇溶液中浸泡0.5~4小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至25～80℃干燥6~10小时，即可得到一种在木材中原位生成聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的阻燃增强木材。

上述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤(2)中第d步所述的酸为磷酸、盐酸、硼酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种。

上述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤(2)中第e步所述的酸为盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸中的一种或几种。

上述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的制备方法中，优选的，步骤(4)中的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。

本发明的基本原理为：首先用高强度微波对木材进行改性预处理，破坏木材内部的微观构造，在木材内形成新的流体通道，显著提高木材的渗透性；本发明中聚磷酸铵既是阻燃剂，对木材具有阻燃作用；同时也是模板剂，有助于SiO₂气凝胶纳米孔结构的形成，易于形成块状连续分布的气凝胶，能够起到更好的隔热阻燃效果；本发明中通过浸渍处理将聚磷酸铵与硅源的水解产物引入到木材的孔道中，经过后续的缩合和干燥处理，在木材孔道中原位生成聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶，有利于阻燃剂均匀分散在气凝胶中，不仅可以起到更好的协同阻燃作用，而且阻燃剂难以流失，具有长效阻燃效果。与此同时，木材孔道中的SiO₂气凝胶也具有增强、耐磨和防腐等功效。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明创造性的先用高强度微波对木材进行改性预处理，破坏木材内部的微观构造，在木材内形成新的流体通道，显著提高木材的渗透性；再采用压力浸注方式将功能浸渍液渗透到木材内部，然后在木材中原位生成了聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶，将阻燃剂与气凝胶有机的复合在一起，有效的解决了单一阻燃剂效果不佳、阻燃剂易流失等问题，有效发挥两者的优点，不仅可起到高效阻燃和抑烟作用，同时可解决阻燃剂会迁移和易流失的问题，还对木材具有增强耐磨、防腐的功能，可对木材起到长期保护的作用。本发明可广泛用于实木或复合木的阻燃抑烟、增强耐磨和防腐，该工艺流程易实现，成本低、效果好，值得推广。

附图说明

图1为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材截面的微观结构扫描电镜图。

图2为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材剖面的微观结构扫描电镜图。

图3为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与普通素材对照的总热释放量曲线对比图。

图4为本发明中实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与普通素材对照的总烟释放量曲线对比图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

实施例一

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:18。

木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取出干燥由水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材的制备方法实施例一，包括以下步骤：

(1)先采用常规干燥室将杨木湿材（1000mm长，150mm宽，30mm厚）干燥至含水率为45%，再利用高强微波预处理设备对上述杨木锯材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在145℃，微波预处理的时间控制在18s；然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理后的杨木锯材干燥到14%，备用；

(2)取容器配制质量百分比为30%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用磷酸调节溶液的 pH值为4，待用；再另取容器按摩尔比为1: 1: 8依次加入104g正硅酸乙酯、23g无水乙醇、72g蒸馏水，搅拌10分钟，然后缓慢加入1摩尔盐酸溶液，调节混合溶液的pH值为4，继续搅拌1小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续搅拌1小时，即得到浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至0.001MPa，然后注入步骤(2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍3小时；然后放空，接着加压至3.0 MPa，继续浸渍1.5小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为4%的乙醇溶液中继续浸渍1.5小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至55℃干燥9小时，即可得到实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。

实施例二

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:22。  

木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取出干燥由水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材的制备方法实施例二，包括以下步骤：

(1)先采用常规干燥室将杨木湿材（1000mm长，150mm宽，30mm厚）干燥至含水率为42%，再利用高强微波预处理设备对上述杨木锯材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在130℃，微波预处理的时间控制在12s；然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理后的杨木锯材干燥到17%，备用；

(2)取容器配制质量百分比为40%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用磷酸调节溶液的 pH值为6，待用；再另取容器按摩尔比为1:4: 16依次加入76g正硅酸甲酯、92g无水乙醇、144g蒸馏水，搅拌10分钟，然后缓慢加入1摩尔盐酸溶液，调节混合溶液的pH值为6，继续搅拌1.5小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续搅拌0.5小时，即得到浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至0.005MPa，然后注入步骤(2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍2小时；然后放空，接着加压至2.0 MPa，继续浸渍3.5小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为3%的乙醇溶液中继续浸渍3.5小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至75℃干燥6小时，即可得到实施例二所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。

实施例三

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:20。   

木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取出干燥由水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材的制备方法实施例三，包括以下步骤：

(1)先用气干方法将杨木湿材（1000mm长，150mm宽，30mm厚）干燥至含水率为52%，再利用高强微波预处理设备对上述杨木锯材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在135℃，微波预处理的时间控制在15s；然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理后的杨木锯材干燥到15%，备用；

(2)取容器配制质量百分比为35%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用磷酸调节溶液的 pH值为5，待用；再另取容器按摩尔比为1:0.5: 6依次加入76g正硅酸甲酯、11.5g无水乙醇、54g蒸馏水，搅拌10分钟，然后缓慢加入0.5摩尔盐酸溶液，调节混合溶液的pH值为5，继续搅拌0.5小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续搅拌0.5小时，即得到浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至0.003MPa，然后注入步骤(2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍2小时；然后放空，接着加压至2.0 MPa，继续浸渍4小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为4%的乙醇溶液中继续浸渍2小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至60℃干燥8小时，即可得到实施例三聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。

实施例四

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:25。

木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取出干燥由水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材的制备方法实施例四，包括以下步骤：

(1)先采用常规干燥室将杨木湿材（1000mm长，150mm宽，30mm厚）干燥至含水率为57%，再利用高强微波预处理设备对上述杨木锯材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在150℃，微波预处理的时间控制在25s；然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理后的杨木锯材干燥到17%，备用；

(2)取容器配制质量百分比为45%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用硼酸调节溶液的 pH值为6，待用；再另取容器按摩尔比为1:2: 10依次加入104g正硅酸乙酯、46g无水乙醇、180g蒸馏水，搅拌15分钟，然后缓慢加入0.5摩尔氢氟酸溶液，调节混合溶液的pH值为6，继续搅拌1小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续搅拌0.5小时，即得到浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至0.004MPa，然后注入步骤(2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍2小时；然后放空，接着加压至2.5 MPa，继续浸渍4小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为5%的乙醇溶液中继续浸渍2小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至60℃干燥8小时，即可得到实施例四聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。

实施例五

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材，包括杨木木材，以及存在于杨木木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；其中杨木木材与聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的质量比为100:14。

木材孔道中的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶是通过先将木材置于聚磷酸铵与硅源各自在酸性条件下的水解产物的均一混合溶胶液中加压浸渍使二者的水解产物被引入木材孔道，再将木材取出干燥后置于碱液中浸泡使两种水解产物之间发生缩合，最后将木材取出干燥由水解产物在木材孔道中缩合后原位生成的聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶；

一种聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材的制备方法实施例五，包括以下步骤：

(1)先采用气干方法将杨木湿材（1000mm长，150mm宽，30mm厚）干燥至含水率为55%，再利用高强微波预处理设备对上述杨木锯材进行微波膨化处理，微波膨化处理的温度控制在150℃，微波预处理的时间控制在16s；然后采用常规干燥室将上述经过微波膨化预处理后的杨木锯材干燥到15%，备用；

(2)取容器配制质量百分比为25%的聚磷酸铵水溶液1260g，然后用硼酸调节溶液的 pH值为4，待用；再另取容器按摩尔比为1:8: 5依次加入76g正硅酸甲酯、184g无水乙醇、90g蒸馏水，搅拌10分钟，然后缓慢加入1摩尔盐酸溶液，调节混合溶液的pH值为4，继续搅拌1小时；然后将两种溶液在浸渍罐内混合均匀，并逐步加入蒸馏水得到澄清溶液，继续搅拌0.5小时，即得到浸渍液，密封备用；

(3)将步骤(1)经过干燥、微波膨化、再干燥处理后的杨木置于浸渍罐内，抽真空至0.002MPa，然后注入步骤(2)所制得的浸渍液直至完全浸没木材，浸渍2小时；然后放空，接着加压至3.0 MPa，继续浸渍3小时，取出置于通风处晾干；

(4)将步骤(3)处理后的杨木，置于氨水质量百分比为2%的乙醇溶液中继续浸渍3小时，取出，在通风良好的环境下自然晾干，接着程序升温至60℃干燥8小时，即可得到实施例五所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材。

试验结果表明，经本发明的制备方法能够有效的在木材孔中原位生成聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶，参见图1的本发明实施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶阻燃增强杨木木材截面微观结构扫描电镜图和图2的本发明施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶阻燃增强杨木木材剖面的微观结构扫描电镜图，可以看出，处理后杨木的孔道中不同程度的填充了聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶。

下面例举本发明聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的阻燃抑烟效果实例：

阻燃实验所用对比试样素材取杨木边材加工，试样的气干密度为0.51 kg/m³, 含水率约12%。参照ISO5660-1标准，准备试样，阻燃试样的尺寸为100mm×100mm×10mm。锥形量热仪的辐射强度为水平样品垂直方向上50kw/m²(材料表面温度约为760℃)，电弧点燃。

参见图3的本发明施例一聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与普通素材对照的总热释放量曲线对比图，及图4的本发明施例一所述聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强杨木木材与普通素材对照的总烟释放量曲线对比图，测试结果表明，本聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的阻燃效果非常好，在锥形量热仪点火3分钟不燃，且总烟释放量降低了78.3%，阻燃及抑烟作用明显。

下面例举本发明聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的增强效果实例：

增强实验所用对比试样素材取本发明施例一所述杨木边材加工，试样的气干密度为0.51 kg/m³, 含水率约12%。其中，实施例一、二、三、四、五中经聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的阻燃增强处理杨木的平均增重量为18.3%。

(1)抗弯强度，试验方法参照《GB/1936.1木材抗弯强度试验方法》。其中，实施例一至实施例五经聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的阻燃增强处理的杨木试件各一组共五组，杨木素材试件一组，每组35个试件，尺寸为20mm×20mm×300mm(纵向)。

(2)抗弯弹性模量测试，实验方法参照《GB/1936.2 木材抗弯弹性模量试验方法》。其中，实施例一至实施例五经聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶的阻燃增强处理的杨木试件各一组共五组，杨木素材试件一组，每组35个试件，尺寸为20mm×20mm×300mm(纵向)。

参见表1的本发明聚磷酸铵/SiO₂复合气凝型阻燃增强杨木试件与杨木素材的力学性能测试对照表，可以看出，经处理后的杨木抗弯强度和抗弯模量分别提高了25~38%和30~50%。这表明本聚磷酸铵/SiO₂复合气凝胶型阻燃增强木材的强度在原有基础上明显增强。

表1  聚磷酸铵/SiO₂复合气凝型阻燃增强杨木试件与杨木素材的力学性能测试对照表（各数值均为每组试件的平均值）

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

一种聚磷酸铵/SiO2复合气凝胶型阻燃增强木材及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。