专利摘要

一种真空‑超声辅助等体积浸渍装置，包括真空浸渍室、滴液装置、真空发生装置、及超声波产生器。等体积浸渍法具有浸渍程度较高的效果。同时超声震荡混合步骤的加入，更加促进活性组分与分子筛载体的混合程度。在实验反应条件中，催化剂所处的环境中存在的氧气参与时会抑制的催化剂的催化氧化过程，影响实验的结果正确性和真实性，所以在实验过程中严格控制氧气的存在量是对实验有优良效果的。

权利要求

1.一种真空-超声辅助等体积浸渍装置，包括真空浸渍室，其特征在于，真空浸渍室上部分别连接滴液装置、真空发生装置，真空浸渍室下部连接超声波产生器；所述真空发生装置用于在真空浸渍室内部产生负压；所述超声波产生器用于为真空浸渍室提供超声波；所述滴液装置用于向真空浸渍室滴加浸渍液。

2.根据权利要求1所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置，其特征在于，所述真空浸渍室为玻璃真空浸渍器；所述滴液装置为恒压滴液漏斗；所述真空发生装置为循环水式真空泵；所述超声波产生器为超声清洗仪，超声清洗仪内装有液态介质。

3.根据权利要求1所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置，其特征在于，真空浸渍室上还装有测温装置；真空浸渍室与真空发生装置间设有冷凝装置、缓冲储藏器、及尾气吸收装置。

4.根据权利要求3所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置，其特征在于，所述测温装置为温度计；所述冷凝装置为冷凝管；所述缓冲储藏器为缓冲瓶；所述尾气吸收装置为尾气吸收瓶。

5.用于权利要求1的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置的浸渍器，其特征在于，该浸渍器上装有电加热器及超声波产生器；浸渍器底部具有倒锥台形、倒圆台形、或半球形结构；浸渍器底部设有出料口及排液口。

6.用于权利要求1的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置的真空浸渍室，其特征在于，包括真空室，真空室内部安装权利要求5所述的浸渍器；真空室上部设有真空管、投料口、及注液管。

7.根据权利要求6所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置的真空浸渍室，其特征在于，真空浸渍室内设有称量装置，用于测量物料投入前后的质量变化。

8.根据权利要求6所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置的真空浸渍室，其特征在于，真空浸渍室内设有液位测量装置，用于测量浸渍液注入前后的液位变化。

9.根据权利要求6所述的一种真空-超声辅助等体积浸渍装置的真空浸渍室，其特征在于，真空浸渍室内设有测温装置，用于测量浸渍器内物料的温度。

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种利用真空-超声辅助等体积浸渍方法将活性组分负载在以分子筛为载体的催化剂上的装置，属于化工设备技术领域。

背景技术

目前，在处理挥发性有机物（VOCs）的催化氧化技术方面，催化剂的高效性和氧化活性成为研究的关键点。单一的催化剂在反应过程中易发生积碳、氯中毒等失活现象，所以研究人员将单一的催化剂作为载体，负载一种或多种贵金属或者金属氧化物，有利于催化剂的稳定性和氧化活性。在将活性组分负在催化剂上的方法有普通浸渍法、分步浸渍法、等体积浸渍法、离子交换法，从实验的结果上分析得出，普通浸渍法、分步浸渍法离子交换法有着活性组分负载量较少，反应不完全的特点，但等体积浸渍法相对比其他负载方法，却表现出浸渍程度较高的效果。同时超声震荡混合步骤的加入，更加促进活性组分与分子筛载体的混合程度。在实验反应条件中，催化剂所处的环境中存在的氧气参与时会抑制的催化剂的催化氧化过程，影响实验的结果正确性和真实性，所以在实验过程中严格控制氧气的存在量是对实验有优良效果的。

发明内容

为了克服现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种真空-超声辅助等体积浸渍装置及用于该装置的部件。该设备利用超声波的能量将分子筛表面孔道上的物质进行震荡击碎而脱离分子筛表面，并保证整个实验装置处于完全的真空状态，防止外界的空气和杂质再次附着分筛表面上，使待负载物质能够更好更均匀地负载于分子筛上。更准确、真实地反映出实验结果，测试出催化剂的催化氧化活性性能。尤其是在分子筛催化剂表面存在杂质和和氧气堵塞孔道的情况下，该实验装置会产生较好的效果。

一种真空-超声辅助等体积浸渍装置，包括真空浸渍室，真空浸渍室上部分别连接滴液装置、真空发生装置，真空浸渍室下部连接超声波产生器；所述真空发生装置用于在真空浸渍室内部产生负压；所述超声波产生器用于为真空浸渍室提供超声波；所述滴液装置用于向真空浸渍室滴加浸渍液。

所述真空浸渍室为玻璃真空浸渍器；所述滴液装置为恒压滴液漏斗；所述真空发生装置为循环水式真空泵；所述超声波产生器为超声清洗仪，超声清洗仪内装有液态介质。

真空浸渍室上还装有测温装置；真空浸渍室与真空发生装置间设有冷凝装置、缓冲储藏器、及尾气吸收装置。

所述测温装置为温度计；所述冷凝装置为冷凝管；所述缓冲储藏器为缓冲瓶；所述尾气吸收装置为尾气吸收瓶。

一种用于真空-超声辅助等体积浸渍的浸渍器，该浸渍器上装有电加热器及超声波产生器；浸渍器底部具有倒锥台形、倒圆台形、或半球形结构；浸渍器底部设有出料口及排液口。

一种用于真空-超声辅助等体积浸渍的真空浸渍室，包括真空室，真空室内部安装所述的浸渍器；真空室上部设有真空管、投料口、及注液管。

真空浸渍室内设有称量装置，用于测量物料投入前后的质量变化。

真空浸渍室内设有液位测量装置，用于测量浸渍液注入前后的液位变化。

真空浸渍室内设有测温装置，用于测量浸渍器内物料的温度。

本实用新型的有益效果是：使试验条件严格控制氧气存在含量，利用抽真空技术操作技术严密控制整个装置和实验过程的除氧环境，并利用超声震荡方法将分子筛表面杂质和孔道间的氧气利用能量传递的途径进行去除，使负载金属与分子筛更好结合，混合得更加均匀与完全，提高挥发性有机物的降解率。整个操作装置结构简单，流程清晰，原理通俗易懂，装置的设置有利于催化剂负载活性组分如金属、金属氧化物等的操作过程，使合成的催化剂表现出优良的催化氧化性能，提高催化剂对污染物的降解率。

附图说明

图1是实施例1的实验室简易装置；

图2是实施例2的实验室简易装置；

图3是实施例3的浸渍器；

图4是实施例4的真空浸渍室；

图5是实施例5的真空浸渍室。

图中：1、真空浸渍室；2、滴液装置；3、超声波产生器；4、真空发生装置；5、冷凝装置；6、缓冲储藏器；7、尾气吸收装置；8、浸渍器；9、浸渍器内腔；10、电加热器；11、出料口；12、排液口；13、真空室；14、测温装置；15、真空管；16、投料口；17、注液管；18、称量装置；19、液位测量装置；20、缓冲装置；21、人孔。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步阐述。

实施例1

参照图1，本实施例为本实用新型的实验室简易装置示意图。该真空-超声辅助等体积浸渍装置，包括真空浸渍室（1），真空浸渍室（1）上部分别连接滴液装置（2）、真空发生装置（4），真空浸渍室（1）下部连接超声波产生器（3）；所述真空发生装置（4）用于在真空浸渍室（1）内部产生负压；所述超声波产生器（3）用于为真空浸渍室（1）提供超声波；所述滴液装置（2）用于向真空浸渍室（1）滴加浸渍液。

在本实施例中，以双颈梨形烧瓶作为真空浸渍室（1）。双颈梨形烧瓶顶部连接四氟塞刻度恒压漏斗，并通过弯头、橡胶管连接循环水式多用真空泵。在双颈梨形烧瓶底部安装超声清洗仪，超声清洗仪内装有介质水，令水面高于双颈梨形烧瓶内部页面，即可保证超声震荡效果。双颈梨形烧瓶下端是圆滑形尖底便于固定到超声清洗仪中。铁架台具有底座和可上下移动的烧瓶夹，用于夹住玻璃仪器的颈部使其固定，保证的四氟塞刻度恒压漏斗垂直状态，防止摇晃损坏。其中，四氟塞刻度恒压漏斗即滴液装置（2），超声清洗仪即超声波产生器（3），循环水式多用真空泵即真空发生装置（4）。

本实施例的工作原理为：

以制备分子筛负载型金属催化剂为例。浸渍前，向真空浸渍室（1）内加入精确称量的分子筛，并向滴液装置（2）加入等量的浸渍液。

浸渍时，首先启动真空发生器（4），令真空浸渍室（1）产生负压。待真空室（1）内真空度达到要求，维持真空浸渍室（1）内部真空，使试验条件严格控制氧气存在含量，利用抽真空技术操作技术严密控制整个装置和实验过程的除氧环境。

待真空浸渍室（1）内的真空维持时间达到工艺要求后，打开滴液装置（2），向真空浸渍室（1）逐渐加入浸渍液，令浸渍液与分子筛充分接触。需要注意的是，由于浸渍液是在真空状态下加入真空浸渍室（1）的，滴液装置（2）最好也采用恒压滴液装置，避免发生危险。

浸渍液与分子筛充分混合后，启动超声波产生器（3），产生超声波，利用超声震荡方法将分子筛表面杂质和孔道间的氧气利用能量传递的途径进行去除，使负载金属与分子筛更好结合，混合得更加均匀与完全，提高产品对挥发性有机物的降解率。

待浸渍液与分子筛的真空-超声辅助浸渍满足工艺的时间要求后，即可关闭本实施例的真空-超声辅助等体积浸渍装置，此时分子筛即完成了等体积浸渍工艺，后续经活化、破碎后，即得到分子筛负载型催化剂。

另外，在本实施例中，真空浸渍室（1）为一种玻璃真空浸渍器，其优点在于可令使用者直接观察到真空浸渍室（1）内状态。四氟塞刻度恒压漏斗具有液位刻度，即使在滴液装置（2）内加入的是过量的浸渍液，观察者也可通过真空浸渍室（1）、滴液装置（2）内液位变化控制浸渍工艺在等体积浸渍下进行。

实施例2

本实施例是实施例1的一个变种，目的在于解决真空环境下可能产生的尾气污染问题。在实际应用中，部分浸渍液可能会使用到有机溶剂，对于大部分有机溶剂而言，将其直接排放到大气中不仅难以达到环保标准，且容易对真空发生装置造成破坏。

参照图2，图2为本实施例的简易装置图。本实施例在实施例1的基础上，增加了冷凝装置（5）、缓冲储藏器（6）、及尾气吸收装置（7）。真空浸渍室（1）的真空管连接冷凝装置（5）入口，对真空挥发物进行冷凝。冷凝装置（5）出口连接缓冲储藏器（6）入口，该缓冲储藏器（6）在收集冷凝液的同时，还起到缓冲作用，避免真空浸渍室（1）内物料喷出。接缓冲储藏器（6）出口连接尾气吸收装置（7），对难以被冷凝收集的尾气进行处理，避免大气污染。尾气吸收装置（7）的出口连接真空发生装置（4）。

在本实施例中，冷凝装置（5）采用冷凝管，冷凝液可采用实验室用小型冰水机，通过冷凝水的低温对挥发的有机溶剂进行冷凝。缓冲储藏器（6）采用烧瓶或玻璃瓶，用于收集冷凝液，并避免真空浸渍室（1）喷出液体吸入真空发生装置（4）内，损坏真空发生装置（4）。尾气吸收装置（7）采用装有吸收液的锥形瓶，吸收装置（7）入口插入吸收液液面下，吸收装置（7）出口保证在吸收液液面以上，避免冲液。该吸收液根据所用溶剂或可能产生的尾气进行选择，通过物理或化学方法实现尾气处理的目的。

实施例3

本实施例3是工业上用于实施例1或2的真空浸渍室（1）内的浸渍器（8）。其原理与实施例1的真空浸渍室（1）较为接近，并将实施例1的真空浸渍室（1）与超声波产生器（3）进行了结合。

参照图3，本实施例提供的浸渍器（8）具有一个用于承载物料发生超声辅助浸渍的浸渍器内腔（9）。浸渍器（8）上设有超声波产生器（3），用于直接向浸渍器内腔（9）发射超声波。浸渍器（8）上还设有电加热器（10），其作用在于为物料提供热源。浸渍器（8）设有倒锥台形、倒圆台、或半球形结构的底部，使得固态的分子筛更易卸料。浸渍器（8）底部设有出料口（11）及排液口（12），便于卸料、排出余液。

实施例4

实施例4是将实施例3的浸渍器（8）应用于工业生产所设计出的反应装置的一种实施方式。本实施例的产品可完全取代实施例1中的真空浸渍室（1）及超声波产生器（3）。

本实施例在实施例3的基础上，在浸渍器（8）外增设真空室（13），换言之，浸渍器（8）被完全密封在真空室（13）内部。为了方便排液、卸料，令浸渍器（8）底端的出料口（11）、排液口（12）穿过真空室（13）底部延伸至外界，使用者可以直接从真空室（13）外部进行排液、卸料操作。另外，为满足抽真空、投料等需求，在真空室（13）顶部设置真空管（15）、投料口（16）、及注液管（17）。

结合图1、图4，真空管（15）连接真空发生装置（4），即可通过真空发生装置（4）在密封的真空室（13）内部产生负压。注液管（17）连接滴液装置（2），其出口设置在浸渍器内腔（9）上方，即可通过滴液装置（2）向浸渍器（8）注入液体。关于滴液装置（2）如何实现恒压滴液及流量计量，在工业生产中多有应用，涉及到的储料罐（包括带搅拌、预热等功能的储料罐）、计量泵等均属于化工领域的公知常识，本实用新型不再予以赘述。投料口（16）也设置在浸渍器内腔（9）上方，从而方便将固态物料投入浸渍器内腔（9）内。所述投料口（16）可以采用夹有密封圈的螺栓连接的不锈钢法兰（可装耐高压玻璃作为观察窗），各进出口及管路与真空室（13）均可采用焊接的方式连接，保证真空室（13）内密闭性。

实施例5

第5实施例作为第4实施例的一个改进，其目的在于提升反应装置的可控性。

参照图4、图5，在实施例4所述的反应装置内，虽然可以满足投料——真空-超声辅助等体积浸渍工艺——出料的步骤，但由于缺少探测部件，使得反应装置较难控制。为此，本实施例在实施例4的基础上增加了测温装置（14）、称量装置（18）、及液位测量装置（19）。

测温装置（14）安装于反应装置内部，考虑到震动工作环境易对传感器造成损坏，测温装置（14）可避免安装在浸渍器（8）上，具体安装部位可根据需求而定。测温装置（14）的工作部伸入浸渍器内腔（9）内部，用于探测浸渍器内腔（9）所载物料的温度T。

浸渍器（8）与真空室（13）间设有称量装置（18），通过称量装置（18）称量浸渍器（8）装载物料前后的质量W。同时，在浸渍器（8）上安装液位测量装置（19），其作用在于测量浸渍器内腔（9）内的液位高度H。

安装探测装置的好处在于便于将本实用新型产品投入到自动化生产中去。测温装置（14）测得的温度T可用于向电加热器（10）实时反馈，控制电加热器（10）的启停及工作效率，维持物料浸渍工艺处于适当的温度（所涉电路属于反应釜、电热水器、电饭煲、恒温水浴锅等器械的成熟技术，本实用新型不作赘述）。液位测量装置（19）测量的液位高度H可用于避免物料装填量超过安全容量，避免安全事故。

另一方面，由于浸渍器内腔（9）具有确定的质量，加入分子筛会使得称量装置（18）称量的质量W产生变化，分子筛的质量即为增加的质量△W。而分子筛的密度ρ、粒度（可计算出单个分子筛的体积V₀）等参数均是已知的。在等体积浸渍法中，所用浸渍液的体积与载体体积相一致，而分子筛的质量△W与分子筛的总体积V正相关。换言之，分子筛的质量△W与浸渍液的体积V’也是正相关的，根据称量装置（18）称量的质量变化即可反馈得到需加入的浸渍液的体积。

关于称量装置（18）的安装方式，当然也可以通过将工业上常见的连续称重装置设置在投料口下方或真空浸渍室（1）外的运输装置上而实现。由于这些改变不改变本实用新型的工作原理，落入本实用新型保护范围，本实用新型不再对其他称量方式进行举例。

需要注意的是，上述关于探测部件的说明，仅仅是对其工作原理的说明。本领域技术人员应当理解，上述工作原理并不是说本实用新型的实现依靠的是方法上的改进。

当然，将上述探测部件与控制器电气连接，可进一步实现本实用新型的自动控制。由于即使增加控制系统，其改动仍落入本实用新型的保护范围，本实用新型对于探测部件与控制系统的连接关系、工作原理等均不再赘述。

第六实施例

第六实施例作为第五实施例的一个变种，其目的在于解决按照第五实施例增加称量装置（18）后，难以同时保证“浸渍器（8）与真空室（13）的非固定连接”、且“出料口（11）、排液口（12）穿过真空室（13）底部延伸至真空室（13）外部”的问题。

如图5所示，本实施例在浸渍器（8）与真空室（13）间增设缓冲装置（20），浸渍器（8）与真空室（13）通过该缓冲装置（20）非固定的连接。同时，在真空室（13）底部设置一人孔（21），该人孔（21）上部设有卸料通道，该卸料通道的最高处应高于出料口（11）、排液口（12）的卸料高度，避免卸料时物料从卸料通道旁边漏出。

注意，上述仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本实用新型不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本实用新型的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本实用新型进行了较为详细的说明，但是本实用新型不仅仅限于以上实施例，在不脱离本实用新型构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本实用新型的范围由所附的权利要求范围决定。

一种真空-超声辅助等体积浸渍装置及部件专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。